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    一種提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法技術

    技術編號:8293890 閱讀:169 留言:0更新日期:2013-02-06 17:13
    本發(fā)明專利技術涉及一種提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法。工藝步驟包括水回流提取,提取液加沉降劑沉淀,濾液濃縮,上大孔樹脂吸附,洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷。采用本方法制備糙蘇總環(huán)烯醚萜苷,成本低,產(chǎn)量大,周期短,易于實現(xiàn)工業(yè)化。

    【技術實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術屬于天然產(chǎn)物分離領域,尤其是涉及一 種應用大孔樹脂分離技術提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法
    技術介紹
    糙蘇,另Il名大葉糙蘇、山蘇子等,為唇型科(Labiatae)糙蘇屬(Phlomis)植物。糙蘇全草可入藥,其性味溫辛,功能主治祛風活絡,強筋壯骨,消腫。用于感冒,慢性支氣管炎,風濕關節(jié)痛,腰痛,跌打損傷,瘡癤腫毒。糙蘇的藥理活性和糙蘇中的活性成分密切相關,目前對糙蘇中活性成分的研究較多,但由于其活性成分復雜,至今仍不斷有新的研究成果報道。迄今為止,從糙蘇屬植物中共分離鑒定了 100種以上的天然糖苷類化合物,主要分為環(huán)烯醚萜苷類、苯丙素苷類、黃酮苷類等。糙蘇總環(huán)烯醚職苷環(huán)烯醚職(iridoids)為蟻臭二醒(iridoidial)的縮醒衍生物。從化學結構上看,環(huán)烯醚萜又是含有環(huán)戊烷結構單元,其性質具有一定特點的環(huán)狀單萜衍生物。該類化合物含有取代環(huán)戊烷環(huán)烯醚萜(iridoid)和環(huán)戊烷開裂的環(huán)烯醚萜(secoiridoid)兩種基本碳架。環(huán)烯醚職及其苷類化合物在植物界中分布較廣,并且多以苷的形式存在。從糙蘇屬中分離得到的環(huán)烯醚萜均為取代環(huán)戊烷環(huán)烯醚萜(iridoid)結構的碳骨架。現(xiàn)代藥理研究表明,糙蘇總環(huán)烯醚萜苷具有止血、鎮(zhèn)痛等相關活性,且存在與獨一味藥材相似的活性物質,因此提供一種糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的提純方法,為繼續(xù)深入研究這兩種植物的止血、鎮(zhèn)痛活性,進而從糙蘇中提取相關活性物質,減少獨一味的大量采挖是十分有意義的。目前尚未見有對糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的提純研究報道。
    技術實現(xiàn)思路
    本專利技術要解決的技術問題是提供一種工藝簡單,能源消耗小,成本低,周期短,易于實現(xiàn)工業(yè)化的糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的提純方法。本專利技術的目的是通過以下方案來實現(xiàn)的①提取將糙蘇藥材粉碎,加入水回流提取I 2h,收集提取液;②除雜向上述提取液中加入沉降劑沉淀,靜置,濾除沉淀得澄清液;③大孔樹脂純化將上述澄清液加入大孔樹脂柱進行飽和吸附,先用水洗脫雜質,再用30 50%乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷。所述步驟②中的沉降劑為ZTC-II型或CTS型中藥澄清劑,用量為液體的0. 5-3%。所述步驟③中的大孔樹脂可選用HPD-100型、XAD-2型、AB-8型、1300型、X-5型大孔樹脂。所述步驟③大孔樹脂的用量(糙蘇質量樹脂體積)為(I 4) I。所述步驟③中的大孔樹脂洗脫先用去離子水洗大孔樹脂柱,再用柱體積5 6倍量的30 50 %乙醇洗脫。本專利技術采用沉降劑除雜,有利于大孔樹脂吸附,延長樹脂的壽命;采用水和低濃度乙醇洗脫,成本低廉,對環(huán)境不造成污染;通過控制乙醇液洗脫濃度,既減少強極性環(huán)烯醚萜苷類成分的流失,也減少弱極性雜質的洗脫,無需進行進一步純化。本專利技術制備工藝簡單,總環(huán)烯醚萜苷得率高純度也高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。下面將結合具體實施方式進一步說明本專利技術,但本專利技術要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。具體實施例方式實施例I : 取糙蘇藥材1kg,粉碎,加入水回流提取lh,收集得提取液,取ZTC-II型沉降劑30g,加水稀釋后加入至提取液中混勻,沉淀,靜置,濾除沉淀得澄清液;取250gHPD-100型大孔樹脂,裝柱,通入澄清液進行飽和吸附,先用去離子水洗脫雜質,再用5BV50 %乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷,純度67. I %,得率3. 2 %。實施例2:取糙蘇藥材1kg,粉碎,加入水回流提取2h,收集得提取液,取CTS型沉降劑5g,加水稀釋后加入至提取液中混勻,沉淀,靜置,濾除沉淀得澄清液;取lkgXAD-2型大孔樹脂,裝柱,通入澄清液進行飽和吸附,先用去離子水洗脫雜質,再用6BV30%乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷,純度64. 5%,得率4. 3%。實施例3:取糙蘇藥材10kg,粉碎,加入水回流提取2h,收集得提取液,取ZTC-II型沉降劑110g,加水稀釋后加入至提取液中混勻,沉淀,靜置,濾除沉淀得澄清液;取5kgAB-8型大孔樹脂,裝柱,通入澄清液進行飽和吸附,先用去離子水洗脫雜質,再用6BV40 %乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷,純度72. 3%,得率2. 8%。本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術保護點】
    一種提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法,其特征在于包含以下步驟:①提取:將糙蘇藥材粉碎,加入水回流提取1~2h,收集提取液;②除雜:向上述提取液中加入沉降劑沉淀,靜置,濾除沉淀得澄清液;③大孔樹脂純化:將上述澄清液加入大孔樹脂柱進行飽和吸附,先用水洗脫雜質,再用30~50%乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷。

    【技術特征摘要】
    1.一種提純糙蘇總環(huán)烯醚萜苷的方法,其特征在于包含以下步驟 ①提取將糙蘇藥材粉碎,加入水回流提取I 2h,收集提取液; ②除雜向上述提取液中加入沉降劑沉淀,靜置,濾除沉淀得澄清液; ③大孔樹脂純化將上述澄清液加入大孔樹脂柱進行飽和吸附,先用水洗脫雜質,再用30 50%乙醇洗脫,收集洗脫液,濃縮干燥即得糙蘇總環(huán)烯醚萜苷。2.根據(jù)權利要求I所述的提純糙蘇總環(huán)烯醚萜的方法,其特征在于所述步驟②...

    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:李法慶劉東鋒
    申請(專利權)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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