從土貝母中制備貝萼皂苷元的方法技術

本發明專利技術公開了從土貝母中制備貝萼皂苷元的方法。本發明專利技術采用甲醇溶液浸泡提取制備土貝母粗提取物，粗提取物加少量水分散，用二氯甲烷溶液萃取，分取水層和二氯甲烷層，將水層用水飽和的正丁醇萃取，分取正丁醇層，減壓回收正丁醇得總皂苷，將總皂苷溶于水，調pH4.5-5.5，加入生物酶保溫酶解15-24小時，酶解液減壓濃縮、離心得粗品，環己烷溶解、結晶得到貝萼皂苷元粗品，將貝萼皂苷元粗品用二氯甲烷-甲醇重結晶，過濾，得到純度大于90％的貝萼皂苷元。該方法不經柱層析、合成等操作，具有工藝簡單、有機溶劑可反復利用、能耗低、條件溫和等諸多優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于中藥化學領域，具體涉及。
技術介紹
貝萼皂苷元(Bayogenin)為五環三萜類成分，目前主要從土貝母中分離得到，分子式為C3tlH48O5，分子量為488. 7，其結構式如下權利要求1.，其特征在于包括以下步驟 (1)將土貝母干燥鱗莖粉碎成粗粉，加入甲醇，室溫浸泡提取，過濾，將濾渣重復上述操作2-3次，合并濾液，減壓濃縮成浸膏，得土貝母粗提取物； (2)將上述步驟得到的土貝母粗提取物加少量水分散，用二氯甲烷溶液萃取，分取水層和二氯甲烷層，將水層用水飽和正丁醇進行萃取，分取上層，即正丁醇層，減壓回收正丁醇得總皂苷； (3)將總皂苷加適量水共沸，調節pH4.5-5. 5，加入生物酶保溫酶解15-24小時，酶解液減壓濃縮、離心得粗品； (4)將上述粗品用環己烷加熱溶解，回收試劑，得到粗晶，再用二氯甲烷-甲醇重結晶，過濾，干燥得到貝萼皂苷元。2.如權利要求I所述的，其特征在于步驟(3)所述的生物酶可選蝸牛酶、纖維素酶、果膠酶、淀粉酶或半纖維素酶中的一種或幾種重混合，用量為原料的1-5%。。全文摘要本專利技術公開了。本專利技術采用甲醇溶液浸泡提取制備土貝母粗提取物，粗提取物加少量水分散，用二氯甲烷溶液萃取，分取水層和二氯甲烷層，將水層用水飽和的正丁醇萃取，分取正丁醇層，減壓回收正丁醇得總皂苷，將總皂苷溶于水，調pH4.5-5.5，加入生物酶保溫酶解15-24小時，酶解液減壓濃縮、離心得粗品，環己烷溶解、結晶得到貝萼皂苷元粗品，將貝萼皂苷元粗品用二氯甲烷-甲醇重結晶，過濾，得到純度大于90％的貝萼皂苷元。該方法不經柱層析、合成等操作，具有工藝簡單、有機溶劑可反復利用、能耗低、條件溫和等諸多優點。文檔編號C07J63/00GK102911241SQ20111021873公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月2日 優先權日2011年8月2日專利技術者李法慶, 劉東鋒 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
從土貝母中制備貝萼皂苷元的方法，其特征在于包括以下步驟：(1)將土貝母干燥鱗莖粉碎成粗粉，加入甲醇，室溫浸泡提取，過濾，將濾渣重復上述操作2？3次，合并濾液，減壓濃縮成浸膏，得土貝母粗提取物；(2)將上述步驟得到的土貝母粗提取物加少量水分散，用二氯甲烷溶液萃取，分取水層和二氯甲烷層，將水層用水飽和正丁醇進行萃取，分取上層，即正丁醇層，減壓回收正丁醇得總皂苷；(3)將總皂苷加適量水共沸，調節pH4.5？5.5，加入生物酶保溫酶解15？24小時，酶解液減壓濃縮、離心得粗品；(4)將上述粗品用環己烷加熱溶解，回收試劑，得到粗晶，再用二氯甲烷？甲醇重結晶，過濾，干燥得到貝萼皂苷元。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李法慶，劉東鋒，
申請(專利權)人：蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：