表面改性的氧化鉭納米顆粒及其制備方法、利用該氧化鉭納米顆粒的X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影用造影劑及高介電薄膜技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種表面改性的氧化鉭納米顆粒及其制備方法、利用該氧化鉭納米顆粒的X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影用造影劑以及高介電薄膜。具體涉及表面改性的氧化鉭納米顆粒、包括（i）在包含表面活性劑的有機(jī)溶劑中添加包含水的水相，制備油包水微乳液的工序，（ii）向上述微乳液中導(dǎo)入鉭前驅(qū)體的工序，（iii）在（ii）中獲得的溶液中添加包含有機(jī)硅烷基團(tuán)或膦基團(tuán)的表面改性劑，使其進(jìn)行反應(yīng)的工序，（iv）從上述（iii）工序的反應(yīng)物去除有機(jī)溶劑的工序，以及，（v）從在上述（iv）工序獲得的混合物分離表面改性的氧化鉭納米顆粒的工序的表面改性的氧化鉭納米顆粒的制備方法、以及利用該氧化鉭納米顆粒的X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影用造影劑及高介電薄膜。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來華專利技術(shù)】
本專利技術(shù)涉及一種表面改性的氧化鉭納米顆粒及其制備方法、利用該氧化鉭納米顆粒的X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影用造影劑及高介電薄膜。具體涉及表面改性的氧化鉭納米顆粒、包括(i)在包含表面活性劑的有機(jī)溶劑中添加包含水的水相(aqueous phase),制備油包水微乳液的工序，(i i )向上述微乳液中導(dǎo)入鉭前驅(qū)體的工序，(i i i )在(i i )中獲得的溶液中添加包含有機(jī)娃燒基團(tuán)或膦(phosphine)基團(tuán)的表面改性劑,使其進(jìn)行反應(yīng)的工序,(iv)從上述(iii)工序的反應(yīng)物去除有機(jī)溶劑的工序，以及，(V)從在上述(iv)工序獲得的混合物分離表面改性的氧化鉭納米顆粒的工序的表面改性的氧化鉭納米顆粒的制備方法、以及利用該氧化鉭納米顆粒的X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影用造影劑及高介電薄膜。
技術(shù)介紹
在過去的數(shù)十年中，納米物質(zhì)在各領(lǐng)域被看作是能夠克服障礙的靈丹妙藥，并受到廣泛關(guān)注。納米工程學(xué)在包括能量?jī)?chǔ)存及轉(zhuǎn)換、顯示元件、生物圖像以及其他生物應(yīng)用、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)媒體、傳感器及其他電磁元件以及催化劑等領(lǐng)域具有潛力。近年來，納米尺寸的氧化鉭因其獨(dú)特的屬性，受到研究人員的較大關(guān)注。例如，與娃相比，氧化鉭具有良好的電絕緣性，是高介電(high-k dielectric)材料的良好替換對(duì)象。并且，由于氧化鉭具備較高折射率、熱學(xué)及化學(xué)穩(wěn)定性、催化劑活性、不透射性(radiopacity)以及生物相容性(biocompatibility),其是用于抗反射涂層(anti-reflective coating)、水分離(water-splitting)催化劑、固定金屬氧化物催化劑以及X射線造影劑等的理想材料。氧化鉭納米顆粒的合成以及應(yīng)用是非常重要的。為了制造溶液工程(solution-processed)的電子及光學(xué)元件,多種溶劑中需要具有高均勻性以及良好分散性的納米顆粒。通過適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性分子“加帽”的單分散性納米顆粒的合成，從而能夠制備納米顆粒層構(gòu)成的無缺陷(defect-free)薄膜。并且,在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用中，簡(jiǎn)單的表面改性方法的改進(jìn)非常重要。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，納米顆粒的表面需要改性成具備包含向上述顆粒賦予膠體分散性以及多功能的防污劑(antifouling agents)、藥物、有機(jī)染料以及抗體的功能性部分(functional moieties)。另外，作為X射線CT造影劑，雖然碘化苯酸衍生物在注入碘時(shí)存在危險(xiǎn)性以及副作用，但是目前還在使用，其分子量較低，能夠從人體較快去除，因此難以標(biāo)記病癥位置。并且，在多個(gè)專利文獻(xiàn)中將金納米顆粒應(yīng)用于X射線CT造影劑，但其成本較高。在韓國(guó)公開專利第10-2009-0108697號(hào)公開了利用氧化鉭納米顆粒的造影劑，但還未公開通過簡(jiǎn)單且低成本的方法，制備大量的表面改性的單分散性氧化鉭納米顆粒的方法及其應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的主要目的在于提供一種表面改性的氧化鉭納米顆粒的制備方法，該方法包括(i)在包含表面活性劑的有機(jī)溶劑中添加包含水的水相，制備油包水微乳液的工序；(ii)向所述微乳液中導(dǎo)入鉭前驅(qū)體的工序；(iii)在所述(ii)工序獲得的溶液中添加包含有機(jī)硅烷基團(tuán)或膦基團(tuán)的表面改性劑，使其進(jìn)行反應(yīng)的工序；(iv)從所述(iii)工序的反應(yīng)物去除所述有機(jī)溶劑的工序；以及，(v)從在所述(iv)工序獲得的混合物分離表面改性的氧化鉭納米顆粒的工序。本專利技術(shù)的另一目的在于提供一種包括氧化鉭納米顆粒；以及，通過膦基團(tuán)或硅烷基團(tuán)結(jié)合于所述氧化鉭納米顆粒的功能性物質(zhì)的表面改性的氧化鉭納米顆粒。本專利技術(shù)的另一目的在于提供一種包括氧化鉭納米顆粒；以及，通過膦基團(tuán)或硅烷基團(tuán)結(jié)合于所述氧化鉭納米顆粒的功能性物質(zhì)的X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影用造影劑。本專利技術(shù)的另一目的在于提供一種表面改性的氧化鉭納米顆粒/聚合物納米組合物的制備方法，該方法包括(i)在包含表面活性劑的有機(jī)溶劑中添加包含水的水相，制備油包水微乳液的工序；(ii)向所述微乳液中導(dǎo)入鉭前驅(qū)體的工序；(iii)在所述(ii)工序 獲得的溶液中添加包含有機(jī)硅烷基團(tuán)或膦基團(tuán)的表面改性劑，使其進(jìn)行反應(yīng)的工序；(iv)從所述(iii)工序的反應(yīng)物去除所述有機(jī)溶劑的工序；(v)從在所述(iv)工序獲得的混合物分離表面改性的氧化鉭納米顆粒的工序；以及，(vi)將所述被分離的表面改性的氧化鉭納米顆粒添加到包含聚合物的溶液之后加熱，去除所述溶劑的工序。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解本專利技術(shù)中采用的大部分用語(yǔ)，但為了幫助理解本專利技術(shù)，給出如下定義。對(duì)于沒有明確定義的部分，基于本領(lǐng)域技術(shù)人員原來理解的意思來解釋。被稱為計(jì)算機(jī)斷層攝影或計(jì)算輔助斷層攝影(CAT)以及斷層X射線照相(bodysection roentgenography)的“X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影”、簡(jiǎn)稱“CT”是采用斷層攝影的醫(yī)療成像方法，數(shù)字處理過程為根據(jù)在單一旋轉(zhuǎn)軸周圍拍攝的一系列二維X射線圖像制作對(duì)象(或被實(shí)驗(yàn)體)內(nèi)部的三維圖像。雖然集中討論了計(jì)算機(jī)斷層攝影，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白本專利技術(shù)適合所有類型的X射線成像。術(shù)語(yǔ)“X射線計(jì)算機(jī)斷層攝影造影劑”是包括能夠減少入射的X射線放射線的物質(zhì)的制劑，以便減少通過關(guān)注的體積透射的放射線。CT圖像改良及一般后處理之后，上述增加的X射線衰減被理解為所關(guān)注體積的密度的增加，在與背景組織相比，其在包含造影劑的體積內(nèi)生成造影形狀。本專利技術(shù)的用于X射線計(jì)算機(jī)斷層攝像的造影劑能夠適用于所有類型的X射線成像。術(shù)語(yǔ)“納米顆粒”是指平均粒徑約為InnTlOOOnm之間，或約1ηπΓ500ηηι之間的粒子，除了納米顆粒的芯部，包括結(jié)合在其表面上的官能團(tuán)。這樣的納米顆粒可以的球形，或是不規(guī)則形狀。術(shù)語(yǔ)“微乳液(ME)方法”是指為了合成納米顆粒，作為微反應(yīng)器(miCToreactor)利用乳液內(nèi)的水滴(water droplet)的方法。例如，使用非離子性表面活性劑的多種油包水(water-in-oil)ME系統(tǒng)用于合成單分散性娃石納米顆粒。在這些系統(tǒng)中，表面活性劑分子在油相(oil phase)和水相(water phase)之間的表面以膠束結(jié)構(gòu)結(jié)合。在受限的條件下，能夠形成小于或等于約IOnm的均勻的膠束球(micelle spheres)。這些膠束球相互沖撞，分別交換各自的包含物。在上述每個(gè)膠束球內(nèi)部，金屬醇鹽前驅(qū)體及酸/堿催化劑位于水相(aqueous phase)中。合成過程中，通過上述前驅(qū)體的加水分解及縮合(condensation),形成金屬氧化物，這就是眾所周知的溶膠-凝膠反應(yīng)。關(guān)閉在均勻的球形膠束內(nèi)的溶膠-凝膠反應(yīng)能夠促進(jìn)單分散金屬氧化物納米顆粒的形成。不僅起到軟模板的作用，膠束還起到妨礙上述納米顆粒的凝集，保護(hù)其表面的作用。上述納米顆粒的尺寸分布及凝集速度主要依賴于上述前驅(qū)體的反應(yīng)速度及上述膠束的包含物交換速度之間的比例。對(duì)于上述納米顆粒的生長(zhǎng)動(dòng)態(tài)(growth dynamics),可以通過調(diào)節(jié)相對(duì)于水的pH、電解質(zhì)、表面活性劑、前驅(qū)體的濃度、水油相的比率來控制。微乳液合成的優(yōu)點(diǎn)之一是可以通過改變相對(duì)于表面活性劑的水的比率來調(diào)節(jié)顆粒尺寸以及結(jié)構(gòu)。并且，可以通過包括芯顆粒的微乳液系統(tǒng)添加前驅(qū)體來形成芯-殼結(jié)構(gòu)，上述芯顆粒可能導(dǎo)致反膠束膨脹(reverse micelle swelling)。另本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來華專利技術(shù)】...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：玄澤煥，吳明煥，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：首爾大學(xué)校產(chǎn)學(xué)協(xié)力團(tuán)，
類型：
國(guó)別省市：