本發明專利技術涉及鋰離子電池正極材料的制造技術，涉及一種包覆鈷酸鋰的Li?Ni0.2Co0.2Mn0.6O2正極材料的制備方法。該方法依次包括以下步驟：a.層狀Ni0.2Co0.2Mn0.6CO3前驅體的制備；b.正極材料Li?Ni0.2Co0.2Mn0.6O2的制備；c.正極材料Li?Ni0.2Co0.2Mn0.6O2的表面包覆LiCoO2改性，最終得到包覆鈷酸鋰的LiNi0.2Co0.2Mn0.6O2正極材料。本發明專利技術通過共沉淀法、高溫固相法和溶膠-凝膠法獲得的包覆鈷酸鋰的Li?Ni0.2Co0.2Mn0.6O2正極材料，經度實際測試可顯著提高鋰電池容量和循環性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及鋰離子電池正極材料的制造技術，涉及一種包覆鈷酸鋰的LiNi0.2Co0.2Mn0.602正極材料的制備方法。
技術介紹
鋰離子電池正極材料Li Nia2Coa2Mna6O2具有較高容量，但作為鋰電池正極材料，其循環性能較差，難以滿足較高的鋰電池產品的需要。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是，提供一種能夠提高電池容量、循環性能好的包覆 鈷酸鋰的Li Nia2Coa2Mna6O2正極材料的制備方法。本專利技術的方法依次包括以下步驟a.層狀Nia2Coa2Mna6CO3前驅體的制備a-Ι.按摩爾比 Ni : Co :Mn 為 O. 2:0. 2:0. 6 的比例稱取 Ni (CH3COO)2Xo (CH3COO) 2 和Mn (CH3COO)2原料；將稱取的原料都加入到堿性溶液中；該堿性溶液由Na2CO3溶液和NH3 -H2O按體積比為I: I進行配置，并用NH3 · H2O調節溶液pH為11 ;a-2.將上一步驟的溶液在55 — 60°C攪拌3 — 4h，靜止I. 5 — 2. 5h，將沉淀物過濾，清洗，在45 — 55°C鼓風干燥箱干燥9 一 Ilh ;a-3.將上面干燥后的物料置于空氣氛圍中95 — 105°C煅燒4 — 5h，自然冷卻，得到層狀前驅體Nia2Coa2Mna6CO3 ；b.正極材料 Li Nia2Coa2Mna6O2 的制備b-Ι.按摩爾比Li: (Ni+Co+Mn)為I. 07:1的比例，分別稱取LiCO3原料和上述前驅體Nia2Coa2Mna6CO3材料，并均勻混合；b-2.將上一步驟的混合粉末置于空氣氛圍的燒結爐中燒結，燒結的溫度曲線設定為由室溫升溫至650° C，升溫速率為2V /min，不保溫；然后650°C升溫至950°C，升溫速率為I0C /min，保溫時間設定在12 — 20個小時內；最終得到Li Nia2Coa2Mna6O2材料；c.正極材料Li Nia2Coa2Mna6O2的表面包覆LiCoO2改性c-Ι.按摩爾比 Li =Co 的比例為 I. 02:1，分別稱取 Li (CH3COO)2、Co (CH3COO)2 原料，將稱取的原料加入到水溶液中，75 - 80°C條件下攪拌3. 5 — 4. 5小時，直至出現透明溶膠；c-2.根據步驟c-Ι中的配比算出將用于包覆的鈷酸鋰的含量,按包覆比例為7 —10%稱取以上合成的Li Nia2Coa2Mna6O2材料，加入步驟c_l的凝膠中，繼續在75 — 80°C條件下攪拌I. 5 — 2小時，然后放入100°C的干燥箱中烘干2 - 3小時，去除凝膠中的水分，變成濃稠狀的漿料，將其置入120°C的真空干燥箱中，干燥9 一 10小時；c-3.瑪瑙研磨對步驟c-2得到的粉末進一步研磨；c-4.將步驟c-3研磨后的材料置于空氣氛圍的燒結爐中燒結，燒結的溫度曲線設定為由室溫升溫至650°C，升溫速率為2°C /min，不保溫；然后650°C升溫至800°C，升溫速率為l°c /min，保溫時間設定在10 — 20個小時內；最終得到包覆鈷酸鋰的LiNi0 2Co0 2Mn0 6O2 正極材料。本專利技術通過共沉淀法、高溫固相法和溶膠-凝膠法獲得的包覆鈷酸鋰的LiNia2Coa2Mna6O2正極材料，經度實際測試可顯著提高鋰電池容量和循環性能。具體實施例方式本專利技術方法的實施例如下一、層狀Nia2Coa2Mna6CO3前驅體的制備I)按摩爾比 Ni:Co:Mn 為 O. 2:0. 2:0. 6 的比例稱取 Ni (CH3COO)2、Co(CH3COO)2 和Mn (CH3COO) 2。將稱取的原料都加入到堿性溶液中。該堿性溶液由Na2CO3溶液和NH3 -H2O按體積比為I: I進行配置，并用NH3 · H2O調節溶液pH為11。·2)然后在60°C攪拌4h，靜止2h，將沉淀物過濾，清洗，50°C鼓風干燥箱干燥10h。3)將上面干燥后的物料置于空氣氛圍中100°C煅燒5h，自然冷卻，得到層狀前驅物 Nia2Coa2Mna6CO315二、正極材料 Li Nici 2Coci 2Mntl 6O2 的制備I)按摩爾比Li: (Ni+Co+Mn)為I. 07:1的比例，分別稱取LiCO3原料和前面制備的前驅物Nia2Coa2Mna6CO3材料，并均勻混合。這里使用過量的鋰，主要是為了在高溫燒結的過程中會有鋰揮發掉，過量的鋰可彌補鋰的揮發。2)將上面的混合粉末置于空氣氛圍的燒結爐中燒結，燒結的溫度曲線設定為由室溫升溫至650° C，升溫速率為2°C /min，不保溫；然后650°C升溫至950°C，升溫速率為I0C /min，保溫時間設定在12 20個小時內。最終得到Li Nia2Coa2Mna6O2材料。三、正極材料Li Nia2Coa2Mna6O2的表面包覆LiCoO2改性I)按摩爾比Li =Co的比例為I. 02:1，分別稱取Li (CH3COO)2、Co (CH3COO)2原料，將稱取的原料加入到水溶液中，80°C條件下攪拌4小時，直至出現透明溶膠。2)根據I)中的配比算出將用于包覆的鈷酸鋰的含量，按包覆比例為7 10%稱取以上合成的Li Nia2Coa2Mna6O2材料，加入I)的凝膠中，繼續在80°C條件下攪拌2小時，然后放入100°C的干燥箱中烘干3小時，去除凝膠中的水分，變成濃稠狀的漿料，將其置入120°C的真空干燥箱中，干燥10小時。3)瑪瑙研磨對2)中得到的粉末，進一步研磨。4)將上面的研磨后的材料至于空氣氛圍的燒結爐中燒結，燒結的溫度曲線設定為由室溫升溫至650°C，升溫速率為2°C /min,不保溫；然后650°C升溫至800°C，升溫速率為1°C /min，保溫時間設定在1(Γ20個小時內。最終得到包覆鈷酸鋰的Li Nia2Coa2Mna6O2正極材料。上述實施例獲得的正極材料測試數據如下最終廣品指標:I.顆粒大小分布比較均勻，平均直徑約5-9 μ m2.正極材料的粉末顆粒壓實密度約為3. 4 — 3. 6g/cm23.晶體機構用XRD分析為層狀氧化物結構，即a -NaFe02結構4.用金屬鋰做參考電極，放電的平均電壓在3. 5伏左右5. 4. 25V扣電O. 2C初次放電容量約175_180mAh/g，40周放電循環以后還保有初次容量的95 %左右。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種包覆鈷酸鋰的Li？Ni0.2Co0.2Mn0.6O2正極材料的制備方法，其特征是：依次包括以下步驟，a.層狀Ni0.2Co0.2Mn0.6CO3前驅體的制備a？1.按摩爾比Ni:Co:Mn為0.2:0.2:0.6的比例稱取Ni(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和Mn(CH3COO)2原料；將稱取的原料都加入到堿性溶液中；該堿性溶液由Na2CO3溶液和NH3·H2O按體積比為1:1進行配置，并用NH3·H2O調節溶液pH為11；a？2.將上一步驟的溶液在55－60℃攪拌3－4h，靜止1.5－2.5h，將沉淀物過濾，清洗，在45－55℃鼓風干燥箱干燥9－11h；a？3.將上面干燥后的物料置于空氣氛圍中95－105℃煅燒4－5h，自然冷卻，得到層狀前驅體Ni0.2Co0.2Mn0.6CO3；b.正極材料Li？Ni0.2Co0.2Mn0.6O2的制備b？1.按摩爾比Li:(Ni+Co+Mn)為1.07:1的比例，分別稱取LiCO3原料和上述前驅體Ni0.2Co0.2Mn0.6CO3材料，并均勻混合；b？2.將上一步驟的混合粉末置于空氣氛圍的燒結爐中燒結，燒結的溫度曲線設定為：由室溫升溫至650°C，升溫速率為2℃/min，不保溫；然后650℃升溫至950℃，升溫速率為1℃/min，保溫時間設定在12－20個小時內；最終得到Li？Ni0.2Co0.2Mn0.6O2材料；c.正極材料Li？Ni0.2Co0.2Mn0.6O2的表面包覆LiCoO2改性c？1.按摩爾比Li：Co的比例為1.02:1，分別稱取Li(CH3COO)2、Co(CH3COO)2原料，將稱取的原料加入到水溶液中，75－80℃條件下攪拌3.5－4.5小時，直至出現透明溶膠；c？2.根據步驟c？1中的配比算出將用于包覆的鈷酸鋰的含量，按包覆比 例為7－10%稱取以上合成的Li？Ni0.2Co0.2Mn0.6O2材料，加入步驟c？1的凝膠中，繼續在75－80℃條件下攪拌1.5－2小時，然后放入100℃的干燥箱中烘干2－3小時，去除凝膠中的水分，變成濃稠狀的漿料，將其置入120℃的真空干燥箱中，干燥9－10小時；c？3.瑪瑙研磨對步驟c？2得到的粉末進一步研磨；c？4.將步驟c？3研磨后的材料置于空氣氛圍的燒結爐中燒結，燒結的溫度曲線設定為：由室溫升溫至650℃，升溫速率為2℃/min，不保溫；然后650℃升溫至800℃，升溫速率為1℃/min，保溫時間設定在10－20個小時內；最終得到包覆鈷酸鋰的Li？Ni0.2Co0.2Mn0.6O2正極材料。...
【技術特征摘要】
1.一種包覆鈷酸鋰的Li Nia2Coa2Mna6O2正極材料的制備方法，其特征是 依次包括以下步驟， a.層狀Nia2Coa2Mna6CO3前驅體的制備a-Ι.按摩爾比 Ni : Co :Mn 為 O. 2:0. 2:0. 6 的比例稱取 Ni (CH3COO) 2、Co (CH3COO) 2 和Mn (CH3COO)2原料；將稱取的原料都加入到堿性溶液中；該堿性溶液由Na2CO3溶液和NH3 -H2O按體積比為I: I進行配置，并用NH3 · H2O調節溶液pH為11 ; a-2.將上一步驟的溶液在55 - 60°C攪拌3 — 4h，靜止I. 5 — 2. 5h，將沉淀物過濾，清洗，在45 — 55°C鼓風干燥箱干燥9 一 Ilh ; a-3.將上面干燥后的物料置于空氣氛圍中95 - 105°C煅燒4 一 5h，自然冷卻，得到層狀前驅體 Nia2Coa2Mna6CO3 ； b.正極材料Li Nia2Coa2Mna6Odt^iJI b-Ι.按摩爾比Li : (Ni+Co+Mn)為I. 07:1的比例，分別稱取LiCO3原料和上述前驅體Nia2Coa2Mna6CO3材料，并均勻混合； b-2.將上一步驟的混合粉末置于空氣氛圍的燒結爐中燒結，燒結的溫度曲線設定為由室溫升溫至650° C，升溫速率為2°C/min，不保溫；然...
【專利技術屬性】
技術研發人員：崔立峰，杜莉莉，王輝，楊克濤，
申請(專利權)人：江蘇科捷鋰電池有限公司，
類型：發明
國別省市：
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