本發明專利技術涉及一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法，屬于化工電極材料制造工藝技術領域。配制含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液；將絡合劑加入到溶液中，用碳吸附材料吸附制備的溶液，然后放入真空干燥箱中，干燥后放入管式爐中，進行預燒和煅燒，反應結束后，在管式爐中程序降溫至室溫，并研磨烘干后得到錳基多元氧化物正極材料，該材料尺寸小、分布均勻。本發明專利技術的制備工藝簡單易行，參數容易控制，易于投入商業化應用。所得的錳基多元氧化物材料具有良好的形貌結構，為粒徑較小的顆粒、分布較均勻，避免了團聚現象，減小了大顆粒的產生。在鋰離子電池正極材料的應用中展示了較高的充放電比容量和良好的循環性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法，屬于化工電極材料制造工藝
技術介紹
能源和環境是當今人類面臨的兩大問題。目前，化石燃料是人類生產、生活的主要能源。隨著全球能源使用量的增長及不科學使用，化石燃料等不可再生能源將日益枯竭， 并對環境產生嚴重影響。這就迫切要求人們開發新能源，新能源的利用與開發不但可以部分解決化石能源面臨耗盡的危機，還可以減少對環境的污染。二次電池作為一種新型的環境友好綠色能源，在全球范圍內受到了廣泛關注。我國對二次電池新能源領域也給予了重點關注，特別是，在當前節能減排、低碳經濟的大環境下，作為可替代傳統能源之一的二次電池的開發尤為重要，可以說是關系到國家未來能源發展的戰略問題之一，具有重要的意義。鋰離子電池是一種新型高能綠色電池，在便攜式電子設備特別是移動電話、攝像機和手提電腦等方面顯示出廣闊的應用前景，并逐步向大功率系統如電動汽車、衛星等領域拓展。鋰離子電池的電化學性能主要取決于所用電極材料和電解質材料的結構和性能，尤其是電極材料的選擇。廉價而性能優良的電極材料的開發一直是鋰離子二次電池研究的重點，其中正極材料是決定鋰離子電池綜合性能優劣的關鍵因素之一。為了滿足對高性能鋰離子電池的需求，研究開發新型高性能的正極材料成為了目前此領域內的主要研究方向之一 O目前市場上鋰離子電池所采用的正極材料主要有LiCo02、LiNi02和LiFePO4等等，但是傳統的正極材料LiCoO2容量低、成本高，而LiNiO2合成條件苛刻，可逆性差價格相對低廉的LiFePO4離子電導率較差，而且實際放電比容量僅有160mAh/g。這些鋰離子電池正極材料很難滿足高容量、高能量密度電子產品的需求。因此，研究具有更高容量且綜合性能良好的正極材料，可以進一步提高鋰離子電池的能量密度，具有重要的意義。近年來錳基多元氧化物正極材料因其具有高比容量、優良的循環性能以及新的電化學充放電機制等優點而受到廣泛關注，具有良好的應用前景，是目前正極商業化主流產品很好的替代品。在本專利技術中，我們提出了新型的制備方法及改進的工藝條件，對錳基多元氧化物材料進行了研究，得到了尺寸較小、分布均勻的錳基多元氧化物顆粒。該合成方法具有進一步研究及推廣的價值。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了提供一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的。本專利技術的一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法，具體步驟為I)配制含 Li+、Mn2+、Ni2+ 和 Co2+ 的溶液；2)將絡合劑加入到步驟I)制備的溶液中，攪拌使其完全溶解；3)用碳吸附材料吸附步驟2)制備的溶液，吸附f5h ；4)吸附結束后，將吸附有溶液的碳吸附材料放入真空干燥箱中，干燥溫度為60 200°C，得到前軀體；5)將步驟4)得到的前軀體放入管式爐中，管式爐中反應溫度程序分為預燒階段和煅燒階段，預燒階段溫度為300 650°C，反應時間為I 10h，煅燒階段溫度為700 1000°C，反應時間為I 20h ;6)反應結束后，在管式爐中程序降溫至室溫，并研磨烘干后得到錳基多元氧化物正極材料，該材料尺寸小、分布均勻。上述步驟I)中含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液為硝酸鹽溶液、硫酸鹽溶液或醋酸鹽溶液中的一種；其中溶液中Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的濃度分別為O. I 7mol/L、0. I 5mol/L、0. I 2. 5mol/L、0. I 2. 5mol/L ;溶液中 Li+和 Mn2+ 的摩爾比為 I 10:1，Mn2+和 Ni2+的摩爾比為O. I 10:1，Mn2+和Co2+的摩爾比為O. I 10:1 ;上述步驟2)中的絡合劑為檸檬酸或乙二胺四乙酸；上述步驟I)中Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的物質的量之和與步驟2)中加入的絡合劑的物質的量之比為O. I 10:1 ;上述步驟3)中碳吸附材料為活性炭、碳布或碳氈中的一種；上述步驟4)中干燥時間為f 24h ；上述步驟5)中預燒階段升溫速率為5°C /min，煅燒階段升溫速率為5°C /min ； 上述步驟6)中程序降溫的降溫速率為5°C /min。有益效果本專利技術的制備工藝簡單易行，參數容易控制，具有良好商業化應用前景。所得的錳基多元氧化物材料具有良好的形貌結構，為粒徑尺寸200-300nm的顆粒、分布較均勻，避免了團聚現象，減小了大顆粒的產生。在鋰離子電池正極材料的應用中展示了較高的充放電比容量和良好的循環性能。附圖說明圖I為實施例制備的錳基多元氧化物正極材料的FE-SEM形貌圖；圖2為實施例制備的錳基多元氧化物正極材料在30mA/g下充放電時充放電比容量及庫倫效率變化曲線圖。具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本專利技術做詳細說明。實施例一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法，具體制備步驟如下I)將 3. 081g LiNO3 和 3. 99g Ni (NO3)2 · 6H20 溶于 7mL 水中；2)將3. 9mL濃度為50wt%的Mn (NO3)2溶液與步驟I)制備的溶液均勻混合；3)將2. 2mol檸檬酸加入步驟2)制備的溶液中，攪拌均勻直至溶解完全，靜置大約12h ；4)稱量Ig碳氈，量取15mL步驟3)制備的溶液并將其均勻地滴至碳氈上，靜置2h使碳氈充分吸附溶液；5)將步驟4)制備的混合物放入80°C的干燥箱中，6h后取出，得到前軀體；6)將步驟5)制備的前軀體放入管式爐中，在空氣氣氛下，以5°C /min的速率升溫至300°C后燒2h，而后以5°C /min的速率升溫至650°C燒4h，最后以5°C /min的速率升溫至850°C燒6h，煅燒完畢后以5°C /min的速率程序降溫至室溫，得到尺寸較小、分布均勻的錳基多元氧化物材料，其FE-SEM形貌圖如圖I所示。將得到的錳基多元氧化物材料應用于鋰離子電池正極材料后進行充放電比容量和循環性能測試猛基多元氧化物材料與導電劑super p、粘結劑聚偏氟乙烯(PVDF)按質量百分比80% :10% 10%的比例混合制成電極片作為工作電極，金屬鋰為對電極，lmol/L的LiF6/EC-DMC(體積比I : I)為電解液，在氬氣氣氛手套箱中裝配成模擬電池。對模擬電池進行充放電測試，電壓范圍為2. 5V 4. 8V (vs. Li+/Li)，電流密度為30mA/g。 測試結果錳基多元氧化物正極材料在30mA/g下充放電時比容量及庫倫效率變化曲線如圖2所示，其首次充電(脫鋰)比容量及放電(嵌鋰)比容量分別為311mA-h/g、197.3mA*h/g，循環50周后其充電(脫鋰)比容量及放電(嵌鋰)比容量分別為184. 2mA · h/g、174. 2mA · h/g。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法，其特征在于具體步驟為：1）配制含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液；2）將絡合劑加入到步驟1）制備的溶液中，攪拌使其完全溶解；3）用碳吸附材料吸附步驟2）制備的溶液，吸附1~5h；4）吸附結束后，將吸附有溶液的碳吸附材料放入真空干燥箱中，干燥溫度為60～200℃，干燥時間為1~24h，得到前軀體；5）將步驟4）得到的前軀體放入管式爐中，管式爐中反應溫度程序分為預燒階段和煅燒階段，預燒階段溫度為300～650℃，反應時間為1～10h，煅燒階段溫度為700～1000℃，反應時間為1～20h；6）反應結束后，在管式爐中程序降溫至室溫，并研磨烘干后得到錳基多元氧化物正極材料，該材料尺寸小、分布均勻。
【技術特征摘要】
1.一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法，其特征在于具體步驟為 1)配制含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液； 2)將絡合劑加入到步驟I)制備的溶液中，攪拌使其完全溶解； 3)用碳吸附材料吸附步驟2)制備的溶液，吸附f5h； 4)吸附結束后，將吸附有溶液的碳吸附材料放入真空干燥箱中，干燥溫度為60 200°C，干燥時間為l 24h，得到前軀體； 5)將步驟4)得到的前軀體放入管式爐中，管式爐中反應溫度程序分為預燒階段和煅燒階段，預燒階段溫度為300 650°C，反應時間為I 10h，煅燒階段溫度為700 1000°C，反應時間為I 20h ; 6)反應結束后，在管式爐中程序降溫至室溫，并研磨烘干后得到錳基多元氧化物正極材料，該材料尺寸小、分布均勻。2.根據權利要求I所述的一種制備鋰離子電池錳基多元氧化物正極材料的方法，其特征在于步驟I)中含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液為硝酸鹽溶液、硫酸鹽溶液或醋酸鹽溶液中的一種；其中溶液中Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的濃度分別為O. I 7mol/L、0. I 5mol/L...
【專利技術屬性】
技術研發人員：穆道斌，吳鋒，吳伯榮，林靜，張存中，馬云鳳，代文慧，
申請(專利權)人：北京理工大學，
類型：發明
國別省市：
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