一種椰油酰基氨基酸鈉的合成方法技術

本發明專利技術涉及一種椰油酰基氨基酸鈉的合成方法，特別涉及以椰油酸和光氣為原料，在有機酰胺催化劑作用下，60～100℃反應1～20小時，反應完畢真空蒸餾得到所述酰氯。將上述光氣法所得的椰油酰氯滴加入氨基酸鈉溶液中反應，pH值控制在8～10，反應溫度15～20℃，反應時間4～5h。反應結束后，冷卻，結晶，抽濾烘干，得到椰油酰基氨基酸鈉。本發明專利技術工藝合理，反應收率高，產品質量好，基本無三廢，產品中不含殘留的磷、硫，可廣泛用于高端表面活性劑的生產，具有較大的實用價值及社會、經濟效益。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及表面活性劑領域的，特別涉及用光氣法合成的椰油酰氯制備椰油酰基氨基酸鈉的合成方法。
技術介紹
椰油酰基氨基酸鈉是一類氨基酸型陰離子表面活性劑，由于其優良的表面活性及低刺激性、低毒性，被廣泛用于低刺激性洗滌劑、化妝品、牙膏和食品中，也可用于絲綢染整、防銹添加劑、金屬加工、礦物浮選與石油開采等工業。其表面張力及潤濕性與滲透劑JFC (聚氧乙烯醚)相仿；泡沫力優于牙膏中常用發泡劑十二烷基硫酸鈉，泡沫豐富、穩定且細膩，低毒低刺激，還兼有抗齲齒性；與其它配料具有廣泛配伍性，是其它現有表面活性劑所缺乏的。美國、日本和德國近10年來將其大量投入使用，并以高出原料成本多倍的售價 行銷中國。在本專利技術給出之前，現有技術中椰油酰氯制備多是采用由氯化亞砜、三氯化磷、三氯氧磷等酰氯化，三氯化磷等，無錫輕工大學學報1997 (16) 1，46-50報道了由椰油酸與三氯化磷制備椰油酰氯的方法J· CHEM.SOC., 31(1954)pl51報道了由椰油酸與氯化亞砜制備椰油酰氯的方法。三氯氧磷法得到的酰氯中含有較多的副產磷酸，氯化亞砜法得到的酰氯中含有較多的硫化物，由其生產的椰油酰基氨基酸鈉中殘留的磷、硫，將影響高端表面活性劑應用性能，無法滿足高端市場對產品質量的要求。同時，三氯化磷作為氯代試劑產生大量含磷廢水，氯化亞砜法工藝產生的二氧化硫對環境污染嚴重。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的缺點，由光氣法生產椰油酰氯，不會因三氯化磷作為氯代試劑產生大量含磷廢水，氯化亞砜法產生的二氧化硫對環境污染嚴重，光氣法所產生氯化氫可制成鹽酸銷售，二氧化碳可用于制備碳酸鈉。再由所得酰氯制備椰油酰基谷氨酸鈉，工藝合理，反應收率高，產品質量好，產品中不含殘留的磷、硫，可廣泛用于高端表面活性劑的生產。本專利技術的技術方案如下 首先，以椰油酸和光氣為原料，在有機酰胺催化劑作用下，椰油酸在60 100°C融熔狀態下通光氣反應I 20小時，反應完畢，真空蒸餾得到所述椰油酰氯。然后，將氨基酸鈉溶于水后置于被冰浴冷卻的三頸瓶中，在攪拌下，同時滴加椰油酰氯和氫氧化鈉的水溶液，滴加時間約O. 5 5小時,氫氧化鈉滴加速度及用量以體系pH值維持在8 12之間，反應溫度15 20°C，滴加完，保溫反應4 5 h，反應結束后，靜置冷卻-10 50°C，結晶，抽濾烘干后得到椰油酰基氨基酸鈉。反應方程式為CH3 (CH2) 16C00H + COCl2-^ CH3 (CH2) 16C0C1 + HCl +CO2NH2CH (R) COONa+NaOH+ CH3(CH2)16COCl -、NaOOCCH (R) NHCO (CH2) 16CH3 + NaCl + H2O其中，所述的氨基酸鈉(NH2CH(R) COONa )為谷氨酸鈉、丙氨酸鈉、甘氨酸鈉、纈氨酸鈉、絲氨酸鈉或肌氨酸鈉等鈉鹽。所述的有機酰胺催化劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、吡啶或N，N-二甲基丁酰胺，優選的催化劑為N，N- 二甲基甲酰胺。上述合成方法中，椰油酸、光氣和催化劑的摩爾比為1:1. I 2. 5: O. 02 0.1，優選的椰油酸、光氣和催化劑的摩爾比為I: I. I I. 5: O. 02 O. 05，反應溫度為60 100°C，優選為70 80°C，反應時間為I 20小時，優選為5 10小時，反應完畢真空蒸餾得椰油酰氯，蒸餾條件120 180°C (1333Pa)。所述的，第二步所用的氨基酸鈉是將氨基酸鈉配成25%水溶液，常溫下攪拌使其全部溶解后制得的氨基酸鈉溶液；氨基酸鈉椰油酰氯的摩爾比為1:1. O I. 5，優選的摩爾比為1:1. O I. I ;在冰水浴中控制溫度為O 50°C之間，優選為15 20°C ;在攪拌下加入椰油酰氯，同時加入25%的氫氧化鈉水溶液，使反應液一直處于pH=8 12之間，優選pH值控制在8 10，直到加完；再繼續反應I 5 h，優選 4 5 h。冷卻-10 50°C之間，優選-5 5°C，析出結晶，抽濾，烘干后，得到椰油酰基氨基酸納。本專利技術由光氣法生產椰油酰氯，再由所得酰氯制備椰油酰基谷氨酸鈉，工藝合理，反應收率高，產品質量好，基本無三廢，產品中不含殘留的磷、硫，可廣泛用于高端表面活性劑的生產，具有較大的實用價值及社會、經濟效益。具體實施例方式以下以具體的實施例來說明本專利技術的技術方案，但本專利技術的保護范圍不僅限于此。實施例I 在裝有溫度計、回流冷凝管、導氣管、攪拌的500mL四口燒瓶中，加入椰油酸284g (Imol)，N, N- 二甲基甲酰胺I. 5g (O. 02mol)，升溫至60°C，控制反應溫度為70 80°C，5 10小時內，通入光氣llOgd. lmol)，反應完畢，真空蒸餾，收集160 200°C (533Pa)餾分，得椰油酰氯262g，收率87%。在裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌的IOOOmL四口燒瓶中，加入谷氨酸鈉191g(lmol)，溶于570g水中，常溫下攪拌使其全部溶解后，配成25%水溶液，將椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中，在冰水浴中控制溫度為20 25°C，在攪拌下加入椰油酰氯，同時滴加25%的氫氧化鈉水溶液，使反應液一直處于pH= 8 10，直到加完；再繼續反應4 5h。反應后，冷卻-5 5°C，析出片狀結晶，抽濾，烘干后，得到椰油酰基谷氨酸鈉410g，收率90%。實施例2 椰油酰氯合成同實施例I。在裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌的IOOOmL四口燒瓶中，加入肌氨酸鈉Illg(Imol)，溶于333g水中，常溫下攪拌使其全部溶解后，配成25%水溶液，將椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中，在冰水浴中控制溫度為15 20°C，在攪拌下加入椰油酰氯，同時滴加25%的氫氧化鈉水溶液，使反應液一直處于pH= 8 10，直到加完；再繼續反應4 5h。反應后，冷卻-5 5°C，析出結晶，抽濾，烘干后，得到椰油酰基肌氨酸鈉342g，收率91%。實施例3 椰油酰氯合成同實施例I。在裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌的IOOOmL四口燒瓶中，加入甘氨酸鈉97g (lmol),溶于291g水中，常溫下攪拌使其全部溶解后，配成25%水溶液，將椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中，在冰水浴中控制溫度為15 20°C，在攪拌下加入椰油酰氯，同時滴加25%的氫氧化鈉水溶液，使反應液一直處于pH= 8 10，直到加完；再繼續反應4 5h。反應后，冷卻O 5°C，析出結晶，抽濾，烘干后，得到椰油酰基甘氨酸鈉322g，收率89%。實施例4 椰油酰氯合成同實施例I。 在裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌的IOOOmL四口燒瓶中，加入纈氨酸鈉139g，溶于417g水中，常溫下攪拌使其全部溶解后，配成25%水溶液，將椰油酰氯331g (I. lmol)放入干燥的滴液漏斗中，在冰水浴中控制溫度為20 25°C，在攪拌下加入椰油酰氯，同時滴加25%的氫氧化鈉水溶液，使反應液一直處于pH= 8 10，直到加完；再繼續反應4 5 h。反應后，冷卻-5 5°C，析出結晶，抽濾，烘干后，得到椰油酰基纈氨酸鈉351g，收率92%。實施例5 椰油酰氯合成同實施例I。在裝有溫度計、滴液漏斗、攪拌的IOO本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種椰油酰基氨基酸鈉的合成方法，其特征在于制備方法包括如下步驟：第一步，以椰油酸和光氣為原料，在有機酰胺催化劑作用下，椰油酸在60～100℃融熔狀態下通光氣反應1～20小時，反應完畢，真空蒸餾得到所述椰油酰氯；第二步，將氨基酸鈉溶于水后置于被冰浴冷卻的三頸瓶中，在攪拌下，同時滴加椰油酰氯和氫氧化鈉的水溶液，滴加時間約0.5～5小時，氫氧化鈉滴加速度及用量以體系？pH值維持在8～12之間，反應溫度？15～20℃，滴加完，保溫反應4～5？h，反應結束后，靜置冷卻？5～5℃，結晶，抽濾烘干后得到椰油酰基氨基酸鈉。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李耀蓮，
申請(專利權)人：長沙普濟生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：