本發明專利技術是一項撲熱息痛脫色工藝新技術，能脫除粗濕品中的紅色雜質，新技術以醋酸酰化工藝及?；敢禾子盟拇蔚拇譂衿窞槠鹗荚希淮蚊撋杉兓⑻姿拇譂衿泛?02-P脫紅色炭，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，一次脫色液進入另一只脫色鍋，二次脫色由一次脫色液和302藥用炭，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，二次脫色液進入結晶鍋冷卻結晶到25℃，離心、干燥。脫色工藝新技術的產品外觀純白和留樣觀察穩定性好，在25％W/V60℃99.5％甲醇溶液中不顯紅色，達到醋酐酰化工藝產品的實樣對比標準。
【技術實現步驟摘要】
撲熱息痛脫色工藝新技術撲熱息痛為解熱鎮痛藥，化學名為對乙酰氨基酚，在2000年以前國外以對氨基酚為起始原料，采用醋酐?；に嚕；磻獮?5°C、2小時，?；敢翰糠痔子?，粗濕品外觀為類白色并不含紅色雜質，用經典的脫色精制工藝技術是將粗濕品溶于熱水中，用1%藥用活性炭脫色后得到無紅色雜質高質量的撲熱息痛，在25% ff/V60°C 99. 5%甲醇溶液中不顯紅色，總收率80 %。因醋酐酰化工藝不可能產生紅色雜質，因此BP、USP藥典就沒有必要收載紅色雜質的檢測項目。自I960年由無錫第一制藥廠研制的醋酸?；に?，酰化反應為130°C、10小時，?；敢禾子盟拇?，生產的粗濕品外觀為灰色或淡棕色，活性炭的用量增加到10%，總收率提高到85% ;產品在10%W/V25°C99. 5%甲醇溶液中顯紅色，中國藥典沒有按醋酸?；に嚹墚a生紅色雜質制訂紅色雜質的檢測項目，但各廠均設置檢測紅色雜質的出廠內控標準。自1975年開始各廠將脫色精制母液用外循環減壓濃縮和套四酰化母液濃縮的回收品，參與到生產批號的粗濕品的脫色精制后總收率提高到91-92%，產品在10% ff/V25°C 99. 5%甲醇溶液中有明顯的紅色。由于兩種酰化工藝生產的產品，按各國藥典標準檢測紅色雜質的殘留量后，造成內在質量差異很大，特別是由于中國藥典不控制紅 色雜質的殘留量后，不少工廠將?；敢簭脑瓉淼奶子盟拇卧黾拥?0多次，粗濕品的外觀為深棕色至深蘭色，活性炭的用量從10%降至8%，紅色雜質的殘留量增加10多倍，但仍然符合中國藥典標準，也不認為是質量問題。現在市場上供應的活性炭都具有脫除和吸附紅色雜質的能力，302藥用炭大于772炭和767炭，經過302藥用炭脫色后的產品，在10% W/V25°C 99. 5%甲醇溶液中有明顯的紅色。本專利技術是一項撲熱息痛脫色工藝新技術，能脫除粗品中的紅色雜質，新技術以醋酸?；に嚰磅；敢禾子盟拇蔚拇譂衿窞槠鹗荚?，一次脫色由純化水、套四粗濕品和302-P脫紅色炭，在85°C PH微堿性脫除粗濕品中紅色雜質，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，一次脫色液進入另外一只脫色鍋，二次脫色由一次脫色液和302藥用炭在100°C PH6-6. 5將一次脫色液再脫至澄清、無色，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，二次脫色液進入結晶鍋冷卻結晶到25°C離心、干燥。脫色工藝新技術的產品外觀純白和留樣觀察穩定性好，在25% W/V60°C 99. 5%甲醇溶液中不顯紅色，達到醋酐?；に嚠a品的實樣對比標準。本專利技術技術脫色單批活性炭總量和原脫色工藝活性炭總量相同，不增加用炭量成本，在工藝流程上增加一只脫色鍋和一只壓濾器，操作工序上增加一次壓濾活性炭和增加30分鐘生產臺時。以下是本專利技術技術的生產試驗實例I. 一次脫色在5000立升不銹鋼脫色鍋內加入純化水3500立升，升溫到85_90°C，加入套四粗濕品850公斤，再升到液溫90°C，待粗濕品全部溶解后，慢慢加入冷純化水500立升，液溫降至85°C，加入302-P脫紅色炭25公斤，在85°C PH微堿性保溫10分鐘，預先將壓濾器內通入蒸汽預熱10分鐘后，即用O. 2Mpa壓縮空氣將活性炭液通過單層濾布的壓濾器，壓濾掉吸附紅色雜質的302-P脫紅色炭，一次脫色液進入另一只5000立升不銹鋼脫色鍋中。2. 二次脫色將另一只脫色鍋內的一次脫色液，在攪拌下用50%稀醋酸溶液調PH至6-6. 5，升溫到90°C加入302藥用炭50公斤，再升溫到100°C，保溫15分鐘，預先將壓濾器內通入蒸汽預熱10分鐘后即用O. 2Mpa蒸汽將活性炭液通過濾布、濾紙的壓濾器和復濾器，壓濾掉302藥用炭，二次脫色液進入結晶鍋。3.結晶預先在結晶鍋中加入5%焦亞硫酸鈉溶液40立升，在攪拌下進入二次脫 色液，冷卻結晶至25°C離心、干燥。權利要求1.一項撲熱息痛脫色工藝新技術，其特征是以醋酸?；に嚰磅；敢禾子盟拇蔚拇譂衿窞槠鹗荚?，一次脫色由純化水、套四粗濕品和302-P脫紅色炭，在85°C PH微堿性脫除粗濕品中紅色雜質，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，二次脫色由一次脫色液和302藥用炭在IOO0C PH 6-6. 5將一次脫色液再脫至澄清、無色，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，脫色工藝新技術的產品外觀純白和留樣觀察穩定性好，在25% ff/V60°C 99. 5%甲醇溶液中不顯紅色，達到醋酐酰化工藝產品的實樣對比標準。2.如權利要求I中所述的酰化母液套用四次的粗濕品必須是剛離心和洗滌后的粗濕品，無酸味、水分在3-4%、水溶液的PH在6-6. 5，用本脫色工藝新技術脫色的產品，能符合權利要求I中所述的質量標準，?；敢禾子贸^四次和粗濕品在空氣中放置1-2天失去水分的粗干品，用本脫色工藝新技術脫色的產品，不能全部符合權利要求I中所述的質量標準。3.如權利要求I中所述的一次脫色是在85°C、PH微堿性脫除粗濕品中紅色雜質，脫色溫度不能超過85°C。4.如權利要求I中所述的302-P脫紅色炭，是用302藥用炭為起始原炭，在反應釜中再經純化和物理活化后制成對紅色雜質吸附力強的302-P脫紅色炭。5.如權利要求I中所述25%W/V 60°C 99. 5%甲醇溶液中不顯紅色，25%是試樣和甲醇的重量和體積比，在25°C試樣不能全部溶解，必須在熱水浴中加熱到60°C試樣全溶后，將比色管在試管架上，在晴天、避太陽光的明室中觀察紅色度和時間。全文摘要本專利技術是一項撲熱息痛脫色工藝新技術，能脫除粗濕品中的紅色雜質，新技術以醋酸酰化工藝及酰化母液套用四次的粗濕品為起始原料，一次脫色由純化水、套四粗濕品和302-P脫紅色炭，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，一次脫色液進入另一只脫色鍋，二次脫色由一次脫色液和302藥用炭，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，二次脫色液進入結晶鍋冷卻結晶到25℃，離心、干燥。脫色工藝新技術的產品外觀純白和留樣觀察穩定性好，在25％W/V60℃99.5％甲醇溶液中不顯紅色，達到醋酐酰化工藝產品的實樣對比標準。文檔編號C07C231/24GK102863351SQ20111018867公開日2013年1月9日 申請日期2011年7月4日 優先權日2011年7月4日專利技術者徐金保 申請人:常熟華港制藥有限公司, 徐金保本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一項撲熱息痛脫色工藝新技術，其特征是以醋酸?；に嚰磅；敢禾子盟拇蔚拇譂衿窞槠鹗荚希淮蚊撋杉兓⑻姿拇譂衿泛?02？P脫紅色炭，在85℃PH微堿性脫除粗濕品中紅色雜質，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，二次脫色由一次脫色液和302藥用炭在100℃PH？6？6.5將一次脫色液再脫至澄清、無色，脫色后用壓濾器壓濾活性炭，脫色工藝新技術的產品外觀純白和留樣觀察穩定性好，在25％W/V60℃99.5％甲醇溶液中不顯紅色，達到醋酐?；に嚠a品的實樣對比標準。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐金保，
申請(專利權)人：常熟華港制藥有限公司，徐金保，
類型：發明
國別省市：
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