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    可聚合二苯甲酮衍生物光引發(fā)劑的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):8187285 閱讀:234 留言:0更新日期:2013-01-09 23:14
    本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了如下式所示的可聚合二苯甲酮衍生物光引發(fā)劑的制備方法,以含有環(huán)氧基團(tuán)的二苯甲酮為原料,在阻聚劑和四丁基溴化銨存在下,與不飽和羧酸或不飽和羧酸酯發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)生成可聚合光引發(fā)劑。此光引發(fā)劑結(jié)構(gòu)上可聚合基團(tuán)的存在不僅提高了其與光聚合體系的相容性,在光固化過(guò)程中,大大降低了常規(guī)小分子光引發(fā)劑的表面遷移性,還可作為合成大分子光引發(fā)劑的單體,因此,其在光固化領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種可聚合ニ苯甲酮衍生物光引發(fā)劑的制備方法
    技術(shù)介紹
    光固化技術(shù)是20世紀(jì)60年代問(wèn)世的ー種新型環(huán)境友好型緑色技術(shù),具有固化速度快、污染少、節(jié)能、固化產(chǎn)物性能優(yōu) 異等特點(diǎn),因此其在光刻膠、光固化涂料、電子封裝材料、光固化油墨、粘合劑、印刷材料等方面有廣泛的應(yīng)用。通常光固化體系包括三種主要組分,即低聚物、単體、光引發(fā)劑,其中光引發(fā)劑是光固化體系 的關(guān)鍵組分。根據(jù)作用機(jī)理,可將光引發(fā)劑分為自由基型引發(fā)劑和陽(yáng)離子型引發(fā)劑,自由基型引發(fā)劑又可分為裂解型和奪氫型兩種類型。在自由基聚合中,ニ苯甲酮是常見(jiàn)的奪氫型光引發(fā)劑,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于合成,引發(fā)活性高,但是其熔點(diǎn)低、分子量小、易揮發(fā),在固化膜中易向表面遷移析出,產(chǎn)生毒性,使其在食品和藥物包裝方面的應(yīng)用受到制約。而應(yīng)用可聚合型ニ苯甲酮光引發(fā)劑成為解決這ー問(wèn)題的有效方法。可聚合ニ苯甲酮光引發(fā)劑是指在ニ苯甲酮分子上引入可聚合基團(tuán),使其既是含有光活性基團(tuán)的引發(fā)劑,也是具有不飽和基團(tuán)的單體,在紫外光的照射下,引發(fā)單體聚合并參與光交聯(lián)反應(yīng),并且此類引發(fā)劑亦可自身引發(fā)聚合生成高分子,若含有不同類型光引發(fā)基團(tuán)的可聚合型単體共聚,還可得到弓I發(fā)效率優(yōu)良的高分子型光引發(fā)劑。可聚合型光引發(fā)劑由于其無(wú)小分子殘留,與樹脂相容性好,引發(fā)性能高,安全無(wú)毒,能克服常規(guī)小分子引發(fā)劑的揮發(fā)和遷移性問(wèn)題,可提高產(chǎn)品的耐候性、光澤等優(yōu)異特點(diǎn)而逐漸成為人們廣泛關(guān)注的領(lǐng)域。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)提供了一種可聚合ニ苯甲酮衍生物光引發(fā)劑的制備方法。本專利技術(shù)通過(guò)分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)向ニ苯甲酮分子中引入不飽和雙鍵,使得該ニ苯甲酮衍生物光引發(fā)劑本身亦可以發(fā)生聚合反應(yīng),另外,此光引發(fā)劑可降低常規(guī)小分子光引發(fā)劑存在的毒性和表面遷移性的問(wèn)題。本專利技術(shù)制備的可聚合ニ苯甲酮衍生物光引發(fā)劑,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下權(quán)利要求1.,其特征在于其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示2.如權(quán)利要求I所述的,其特征在于制備方法如下 將1%-1. 5%的阻聚劑和I. 5%-2%的四丁基溴化銨溶于I. 1-1. 3摩爾分?jǐn)?shù)的不飽和羧酸或不飽和羧酸酯中,慢慢滴加至1-2摩爾分?jǐn)?shù)的4- (2,3-環(huán)氧丙氧基)二苯甲酮(EBP)中,加熱攪拌,溫度控制在85° C-95° C,2h滴加完畢,溫度升至100° C-110° C,2h_4h反應(yīng)完畢,冷至室溫,將其溶于二氯甲燒中,用10mL-20mL 2%的NaOH溶液、去離子水分別洗滌2次,無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜,過(guò)濾,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除二氯甲烷,真空干燥,得到可聚合二苯甲酮衍生物光引發(fā)劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2,所述的不飽和羧酸或不飽和羧酸酯包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯。4.根據(jù)權(quán)利要求2,所述的阻聚劑包括氯化亞銅、三氯化鐵、對(duì)羥基苯甲醚。全文摘要本專利技術(shù)公開(kāi)了如下式所示的,以含有環(huán)氧基團(tuán)的二苯甲酮為原料,在阻聚劑和四丁基溴化銨存在下,與不飽和羧酸或不飽和羧酸酯發(fā)生開(kāi)環(huán)反應(yīng)生成可聚合光引發(fā)劑。此光引發(fā)劑結(jié)構(gòu)上可聚合基團(tuán)的存在不僅提高了其與光聚合體系的相容性,在光固化過(guò)程中,大大降低了常規(guī)小分子光引發(fā)劑的表面遷移性,還可作為合成大分子光引發(fā)劑的單體,因此,其在光固化領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。文檔編號(hào)C07C45/45GK102863323SQ20121027512公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日專利技術(shù)者聶俊, 朱曉丹, 馬貴平, 包容 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    可聚合二苯甲酮衍生物光引發(fā)劑的制備方法,其特征在于其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示:其中R=H或CH3FDA00001972276400011.jpg

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:聶俊朱曉丹馬貴平包容
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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