一種用于連續氧氣氧化生產三氯化鐵的一體化反應設備制造技術

本實用新型專利技術提供一種用于連續氧氣氧化生產三氯化鐵的一體化反應設備，包括本體，所述本體內設有隔板，所述隔板將本體分隔為多個反應區，所述本體上方連接有噴射器，所述本體下方設有循環泵組，所述循環泵組分別與噴射器連接；所述本體側邊分別連接有氧氣進氣端、催化劑進料端、蒸汽進料端；所述本體的一側設有原料進料口；還包括換熱器，所述換熱器連接有原料液進料端，所述換熱器與原料進料口連接；所述換熱器與循環泵組的一端連接。本實用新型專利技術可以增強物料與氧氣的混合，對生產中的氮氧化物進行了有效的回收再利用，并提高了氧化反應效率；對進、出的物料進行流量控制，設有自動進出料在線控制系統，減少人工檢測操作，提高生產效率。效率。效率。

【技術實現步驟摘要】
一種用于連續氧氣氧化生產三氯化鐵的一體化反應設備


[0001]本技術涉及化合物制備
，具體為一種用于連續氧氣氧化生產三氯化鐵的一體化反應設備。

技術介紹

[0002]三氯化鐵是一種重要的化工原料，具有廣泛的用途。其可用作染料工業的氧化劑和媒染劑、有機合成工業的催化劑和氧化劑；也是照相和印刷制版的腐蝕劑及制造其他鐵鹽、顏料、墨水和醫藥的原料；還可以用作自由基聚合的縮聚劑、阻聚劑及銀、銅礦的氯化；在建筑混凝土中摻入其溶液能增加建筑物的強度、抗腐蝕性和防止滲水。此外還用飲用水和廢水的處理。
[0003]制備三氯化鐵的方法主要采用直接氧化法和催化氧化法，但是這些方法均存在一定弊端：直接氧化法的氧化劑成本太高，反應過程劇烈，容易發生安全隱患，如：氯酸鈉氧化法、雙氧水氧化法、氯氣氧化法；催化氧化法過程中會排放出有毒的NOx氣體，存在危害人體健康及環境污染的問題，如亞硝酸鹽催化氧化法。
[0004]中國專利CN111153439 A公開了一種連續氧氣氧化法生產氯化鐵或聚氯化鐵的工藝，其工藝主要包括：以鹽酸酸洗廢液為原料、廢硝酸液為催化劑、氧氣為氧化劑，經多級反應器進行連續氧化生產氯化鐵或聚氯化鐵。該技術方案工藝將反應過程產生的氮氧化物采用原料液吸收及液堿吸收回用于生產，減少催化劑的用量，解決了氮氧化物污染問題。但其存在的缺點有：需要多個反應釜設備并且體積較大，占地面積大、能耗大，設備投資及維護成本高；固定式設備，不利于靈活、便攜運輸使用。

技術實現思路

[0005]有鑒于此，本技術提供一種用于連續氧氣氧化生產三氯化鐵的一體化反應設備。
[0006]本技術的技術方案為：
[0007]一種用于連續氧氣氧化生產三氯化鐵的一體化反應設備，其特征在于，包括本體，所述本體內設有隔板，所述隔板將本體分隔為至少兩個反應區，所述本體上方連接有噴射器，所述本體下方設有循環泵組，所述循環泵組分別與噴射器連接；
[0008]所述本體側邊分別連接有氧氣進氣端、催化劑進料端、蒸汽進料端；
[0009]所述本體的一側設有原料進料口；
[0010]還包括換熱器，所述換熱器連接有原料液進料端，所述換熱器與原料進料口連接；所述換熱器與循環泵組的一端連接。
[0011]進一步的，所述本體上端設有氣相連接口，所述氣相連接口連接有尾氣出口端。
[0012]進一步的，所述本體分別連接有冷卻水進水端、冷卻水出水端。
[0013]進一步的，所述換熱器連接有成品出口端。
[0014]進一步的，所述本體內分別設有第一反應區、第二反應區、第四反應區、第三反應
區，所述循環泵組包括第一循環泵、第二循環泵、第三循環泵、第四循環泵，所述第一循環泵分別與第一反應區、噴射器連接；所述第二循環泵分別與第二反應區、噴射器連接；所述第三循環泵分別與第三反應區、噴射器連接；所述第四循環泵分別與第四反應區、散熱器連接。
[0015]進一步的，所述本體分別設有第一液相接口、第二液相接口、第三液相接口，所述第一液相接口、第二液相接口、第三液相接口分別連接有噴射器；所述第一液相接口與第一反應區對應設置；所述第二液相接口與第二反應區對應設置；所述第三液相接口與第三反應區對應設置。
[0016]進一步的，還包括連接管，所述連接管分別連接第二反應區、第三反應區。
[0017]進一步的，所述催化劑進料端、蒸汽進料端分別與第一反應區連接，所述氧氣進氣端與第四反應區連接；所述第三反應區內設有盤管換熱器，所述盤管換熱器分別與冷卻水進水端、冷卻水出水端連接。
[0018]進一步的，所述隔板包括依次設置的第一隔板、第二隔板、第三隔板，所述第二隔板的高度高于第一隔板、第三隔板，空間利用率更高。
[0019]本技術還提供一體化連續氧氣氧化生產三氯化鐵的方法，包括以下步驟：
[0020]S1.原料進料：
[0021]將二價鐵溶液與工業鹽酸溶液按一定比例調配，使其混合液中二價鐵離子與氯化氫的質量分數比為w（Fe
2+
）：w（HCl）=1 : 0.65~0.69，調配好的原料液經換熱器（采用三氯化鐵成品與原料進行換熱，即利用氧化過程產生的溫度），原料液升溫50~60℃，原料液從原料進口進入第一反應區；同時，蒸汽進入第一反應區，將物料升溫75~85℃；
[0022]S2.催化氧化：
[0023]設置催化劑添加比例，根據進料流量自動添加催化劑，催化劑持續加入到第一反應區；開啟氧氣，設置壓力為0.08~0.12Mpa，氧氣持續加入到第四反應區；
[0024]物料先在第一反應區進行反應，物料從底部出口進入第一循環泵，第一循環泵將物料泵入噴射器，氧氣及反應產生的氮氧化物從頂部氣相連接口進入噴射器內，與物料充分混合再經頂部第一液相接口進入到本體中；
[0025]第一反應區中部分物料通過隔板進入第二反應區中，第二反應區中一部分物料經底部出口經第二循環泵進入噴射器，與氣相中氮氧化物、氧化充分混合，再經噴射器通過第二液相接口進入本體中；
[0026]第二反應區中部分物料通過連接管進入第三反應區；第三反應區中物料一部分經第三循環泵通過噴射泵自循環，另一部分物料通過隔板流入第四反應區；
[0027]物料中二價鐵離子經四級反應逐漸氧化，再從底部出口經第四循環泵，在線檢測ORP，若ORP值≥570，物料通過換熱器進行換熱降溫，出料至成品罐；若ORP值＜570，物料重新回到本體的原料進料口，繼續氧化。
[0028]進一步的，物料在第一反應區的氧化程度30%~40%，物料在第二反應區氧化程度60%~70%，物料在第三反應區氧化程度80%~90%，物料在第四反應區氧化程度95%~100%。
[0029]還包括溫度控制：隨著反應的進行，氧化反應是持續升溫的過程，第一反應區內的溫度是通過物料進料經換熱器預熱及蒸汽升溫，使其溫度在75~85℃；第二反應區內的溫度是物料在氧化過程中放熱，使得物料的溫度保持及升溫80~90℃；第三反應區內設有盤管換
熱器，用水進行冷卻，讓物料溫度保持在80~90℃；隨著氧化反應程度接近完成，物料的溫度維持或略微下降（散熱＞放熱），物料溫度為75~85℃。
[0030]進一步的，還包括催化劑的回收利用：氧化反應產生的氮氧化物，經氣相連接口用于各級氧化反應，反應系統中多余的氮氧化物從尾氣出口端排出先經二價鐵溶液吸收，得到吸收液作為原料繼續生產三氯化鐵；剩余的氮氧化物經二價鐵溶液吸收后，再輔助用堿液吸收，作為催化劑用于生產。
[0031]進一步的，步驟S2中，催化劑采用廢硝酸、硝酸鹽，亞硝酸鹽中的任一種，催化劑含量為5
?
9%（以氮的質量分數計），催化劑用量為溶液總質量的1~2
‰
。
[0032]在本技術中，所有控制系統均可用PLC控制或手動控制，能實現“一鍵啟停”進行生產。
[0033]本技術設備采用臥式圓筒結構，內部設隔板將本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種用于連續氧氣氧化生產三氯化鐵的一體化反應設備，其特征在于，包括本體，所述本體內設有隔板，所述隔板將本體分隔為至少兩個反應區，所述本體上方連接有噴射器，所述本體下方設有循環泵組，所述循環泵組分別與噴射器連接；所述本體側邊分別連接有氧氣進氣端、催化劑進料端、蒸汽進料端；所述本體的一側設有原料進料口；還包括換熱器，所述換熱器連接有原料液進料端，所述換熱器與原料進料口連接；所述換熱器與循環泵組的一端連接。2.根據權利要求1所述的一體化反應設備，其特征在于，所述本體上端設有氣相連接口，所述氣相連接口連接有尾氣出口端。3.根據權利要求2所述的一體化反應設備，其特征在于，所述本體分別連接有冷卻水進水端、冷卻水出水端。4.根據權利要求3所述的一體化反應設備，其特征在于，所述換熱器連接有成品出口端。5.根據權利要求4所述的一體化反應設備，其特征在于，所述本體內分別設有第一反應區、第二反應區、第四反應區、第三反應區，所述循環泵組包括第一循環泵、第二循環泵、第三循環泵、第四循環泵，所述第一循環泵分別與第一反應區、噴...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳欽河，吳勇基，蘇志峰，王權永，丁德才，
申請(專利權)人：唐山市斯瑞爾化工有限公司，
類型：新型
國別省市：