一種檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法及其應用技術

本發明專利技術提供一種檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法及其應用，所述方法包括以下步驟：(1)將增塑劑標準品與溶劑混合，配制成標準工作溶液；提取食品接觸材料中增塑劑，配制成待測樣品溶液；(2)將步驟(1)得到的標準工作溶液和待測樣品溶液，進行超高效液相色譜

【技術實現步驟摘要】
一種檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法及其應用


[0001]本專利技術屬于屬于分析化學領域，具體涉及一種化學物質含量的檢測方法，尤其涉及一種檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法及其應用。

技術介紹

[0002]二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、鄰苯二甲酸二戊酯是食品接觸材料的塑料制品的加工過程中重要增塑劑，在食品接觸材料的塑料制品的生產和質量優化處理方面有著廣泛的應用。同時這3種增塑劑也是常見的環境污染物，日用塑料消費品在生產、儲存和使用過程中易受其污染。
[0003]食品接觸材料的塑料制品的生產加工過程當中，如果沒有良好增塑劑的參與配合，相關材料的性能就難以得到有效提高。這3種增塑劑是一種高沸點、低揮發性的物質，能增加高聚物的柔韌性、極大的降低熔融體的黏度、有效改善高聚物的成型加工特性和降低高聚物的成型加工溫度、改善高聚物的沖擊性能、降低高聚物的表面硬度、改善高聚物的低溫柔曲性等。與樹脂具有良好的相容性，增塑效率高，耐久、耐寒、穩定性、絕緣性好；具有優良的加工性、阻燃性，且物美價廉。
[0004]然而，隨著二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、鄰苯二甲酸二戊酯等增塑劑的大量使用和對其毒性研究的不斷深入，其有毒有害性逐漸被發現出來。研究發現增塑劑是可通過呼吸道、消化道和皮膚等途徑進入人體，國內外研究發現，人群中微量鄰苯二甲酸酯類增塑劑污染狀況已相當嚴重，在早熟女童血液中、育齡期婦女尿樣及母乳中均檢測到鄰苯二甲酸酯類增塑劑。近年來，這類化合物引起的環境健康危害，受到環境科學、公共衛生領域、媒體甚至普通大眾的廣泛關注。鄰苯二甲酸酯類增塑劑的急性毒性較低，大鼠LD50分別為經口30～34g/kg，腹腔注射15～30g/kg，靜脈注射1～2g/kg，小鼠LD50為33.32g/kg，兔為33.9g/kg，豚鼠為26.3g/kg。鄰苯二甲酸酯類增塑劑有致癌致畸致突變作用：鄰苯二甲酸酯類增塑劑可作用于細胞的染色體，使染色體的數目或結構發生變化，從而使一些組織、細胞的生長失控，產生腫瘤。如發生在生殖細胞，則可造成流產、畸胎或遺傳性疾病。對水生物有長期的毒害作用，明顯削弱其生殖能力，同時其對人類還具有神經毒性和潛在的致癌性，主要通過消化道、呼吸道、等途徑進入生物體。
[0005]鑒于其廣泛的應用和產生的污染和毒害，2011年12月19日，歐洲化學品管理局(ECHA)第6批20項高關注物質SVHC正式生效，將二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯納入第6批高關注度物質(SVHC)進行管控；2013年6月20日，歐洲化學品管理局(ECHA)第9批6項高關注物質SVHC正式生效，將鄰苯二甲酸二戊酯納入第9批高關注度物質(SVHC)進行管控。美國華盛頓州生態部門(The Washington Department of Ecology)于2011年7月公布華盛頓州兒童產品安全法案
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通報規則(Children's Safe Product Reporting Rule Chapter173
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334WAC)。該法案要求輸入到美國華盛頓州販賣的兒童產品必須向生態部門通報兒童產品中的高度關注物質(Chemical High Concern to Children CHCC)的存在情況。2019年1月31日公布高度關注物質清單(CHCC list)，新增了包括了二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、
三正丁基磷酸酯、鄰苯二甲酸二戊酯這三種增塑劑等20項新物質。歐洲議會和理事會2005/84/EC指令，避免在含塑料部件的玩具和兒童用品中使用此類對兒童健康造成危害或造成潛在危害的增塑劑。不論為何種目的而設計的塑料、含塑料部件的玩具和兒童用品，如果能被放入口中，那么存在此種增塑劑都會對兒童的健康造成嚴重危害。
[0006]有學術期刊公開發表毛細管氣相色譜法測定鄰苯二甲酸二乙酯中16種鄰苯二甲酸酯類雜質含量，建立鄰苯二甲酸二乙酯中16種鄰苯二甲酸酯類雜質的測定方法，該方法檢出限均在0.25μg
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mL
?1以下；精密度RSD均在2.0％以下；平均回收率均在82.3％～105.4％范圍內。可用于鄰苯二甲酸二乙酯中16種鄰苯二甲酸酯類雜質進行定量測定，但其只采用了氣相色譜，檢出限較高，測試耗時間長，對于二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、鄰苯二甲酸二戊酯的低含量定性定量檢測不夠準確，容易造成假陰性從而產生錯誤。
[0007]由于對于二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、鄰苯二甲酸二戊酯的檢測要求迫切，而目前尚無一種準確有效的低檢出限的并能準確定性定量的檢測方法。因此，如何提供一種準確的、低檢出限的二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、鄰苯二甲酸二戊酯的定性定量的檢測方法，成為了亟待解決的問題。

技術實現思路

[0008]針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法及其應用。本專利技術所述方法采用液相色譜質譜聯用法，能夠有效檢測食品接觸材料中增塑劑的含量，所述方法簡單快捷、抗基質干擾強、靈敏準確、重復性且再現性優異。
[0009]為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
[0010]第一方面，本專利技術提供一種檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法，所述方法包括以下步驟：
[0011](1)將增塑劑標準品與溶劑混合，配制成標準工作溶液；提取食品接觸材料中增塑劑，配制成待測樣品溶液；
[0012](2)將步驟(1)得到的標準工作溶液和待測樣品溶液，進行超高效液相色譜
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質譜檢測分析，即得食品接觸材料中增塑劑的含量；
[0013]所述增塑劑包括二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯，鄰苯二甲酸二戊酯中的任意一種或至少兩種的組合；
[0014]所述超高效液相色譜
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質譜檢測中流動相包括流動相A、流動相B和流動相C，所述流動相A為甲酸水溶液，所述流動相B為四氫呋喃，所述流動相C為乙腈，所述甲酸水溶液的質量濃度為0.05％
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0.2％(例如可以是0.05％、0.06％、0.08％、0.1％、0.12％、0.14％、0.15％、0.17％或0.19％等)。
[0015]本專利技術提供的檢測方法通過將食品接觸材料中二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯或鄰苯二甲酸二戊酯中的其中一種或至少兩種的組合進行提取，利用超高效液相色譜
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質譜聯用儀檢測，避免了對二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯、鄰苯二甲酸二戊酯的破壞而產生損失，提高了檢測準確度，并且方法簡單快捷、抗基質干擾強，靈敏度高，重復性和再現性好。
[0016]本專利技術提供的方法中流動相配方綜合考量了食本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)將增塑劑標準品與溶劑混合，配制成標準工作溶液；提取食品接觸材料中增塑劑，配制成待測樣品溶液；(2)將步驟(1)得到的標準工作溶液和待測樣品溶液，進行超高效液相色譜
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質譜檢測分析，即得食品接觸材料中增塑劑的含量；所述增塑劑包括二(2
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甲氧基乙基)鄰苯二甲酸酯、三正丁基磷酸酯或鄰苯二甲酸二戊酯中的任意一種或至少兩種的組合；所述超高效液相色譜
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質譜檢測中流動相包括流動相A、流動相B和流動相C，所述流動相A為質量濃度為0.05％
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0.2％的甲酸水溶液，所述流動相B為四氫呋喃，所述流動相C為乙腈。2.根據權利要求1所述的檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法，其特征在于，步驟(1)所述標準工作溶液的濃度為0.01
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10mg/L；優選地，步驟(1)所述溶劑包括甲醇和/或乙腈。3.根據權利要求1或2所述的檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法，其特征在于，步驟(1)所述待測樣品溶液的濃度為0.05
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5mg/L；優選地，所述待測樣品溶液的配制方法包括：將食品接觸材料剪碎，采用萃取劑進行萃取，然后將萃取液濃縮定容，得到待測樣品溶液。4.根據權利要求3所述的檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法，其特征在于，所述剪碎至食品接觸材料任意維度尺寸不大于2mm；優選地，所述萃取劑包括正己烷、二氯甲烷、四氫呋喃、丙酮、乙腈或甲醇中任意一種或至少兩種的組合，優選為丙酮和正己烷的組合；優選地，所述丙酮和正己烷的體積比為1:(1
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2)；優選地，所述食品接觸材料與萃取劑的固液比為1g:(10
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50)mL；優選地，所述萃取在超聲中進行，所述超聲的功率為75
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150W，所述超聲的時間為5
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60min。5.根據權利要求1
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4任一種所述的檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法，其特征在于，步驟(2)所述超高效液相色譜
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質譜檢測中色譜柱包括ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱、ACQUITY UPLC BEH Shield RP8或ACQUITY UPLC BEH Phenyl中的任意一種，優選為ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱；優選地，所述色譜柱的柱長為50
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150mm，內徑為1.8
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2.2mm，填料粒徑為1.5
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2.0μm；優選地，所述色譜柱的柱溫為40
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60℃。6.根據權利要求1
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5任一項所述的檢測食品接觸材料中增塑劑含量的方法，其特征在于，步驟(2)所述超高效液相色譜
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【專利技術屬性】
技術研發人員：胡愛生，羅序英，阮大勝，
申請(專利權)人：億科檢測認證有限公司，
類型：發明
國別省市：