一種從發酵液中分離提取Ｌ－谷氨酸的新工藝，具體指利用有機微濾膜、超濾膜分離技術與濃縮連續等點法相結合的從發酵液中提取與精制谷氨酸的方法，主要解決現有分離提取方法中產品純度以及提取收率低、成本高、廢液污染嚴重的問題。本發明專利技術包括：谷氨酸發酵液進行有機微濾膜過濾、有機超濾膜過濾、濃縮、結晶等操作步驟，各步母液均可循環利用，廢液少，減少環境污染。對谷氨酸進行分離提取，得到精制的谷氨酸結晶，谷氨酸的提取收率大于９５％，純度可達９９％以上。本發明專利技術采用有機微濾膜、超濾膜過濾菌體，改變了常規發酵液處理采用的離心法、絮凝法加熱法等方法，除菌體徹底，過濾液澄清透明。
【技術實現步驟摘要】
一種從發酵液中分離提取L-谷氨酸的新工藝
本專利技術涉及一種從發酵液中分離提取L-谷氨酸的新工藝，屬 于發酵法生產氨基酸的
技術介紹
目前，國內味精行業常用玉米、大米、糖蜜、甜菜等為原料采 用發酵法生產谷氨酸，谷氨酸主要用于生產味精(谷氨酸鈉)。為分離發酵液 中菌體蛋白、殘糖等雜質，通常采用等電沉降和離子交換相結合的方法，其所產生的COD、硫酸根、NH3-N (氨氮)的高濃廢水，治理難度大，污染環境嚴重，制約了我國味精行業和谷氨酸生產進入良性的可持續發展軌道。 為此，國內許多企業和科研機構采取了一些清潔生產方法，如菌體與料液分 離，回收菌體蛋白，不僅可以簡化后續處理工藝，而且還可以減輕企業污水 處理負擔。目前分離菌體、殘糖雜質的主要方法有離心法、絮凝法加熱法、 膜分離法(超濾和微濾)等，綜合考慮以膜分離法最為先進。另外，國內現階段味精工業的主要問題是谷氨酸的收率及純度，兩項指 標均低于國外水平。據報道，目前大多數味精廠在實際生產過程中從母液中 流失的谷氨酸所占比重較大，而且晶型較差，結晶時間長，控制和操作的難 度大。
技術實現思路
本專利技術的主要目的是解決谷氨酸現有分離提取方法中廢液污染 嚴重、產品純度不高以及收率低的問題，提供一種利用有機微濾膜、超濾膜 分離技術與濃縮連續等點法相結合的從發酵液中提取與精制谷氨酸的方法。本專利技術提供的一種從發酵液中分離提取L-谷氨酸的新工藝，其具體提取 步驟如下a、將谷氨酸發酵液進入有機微濾膜系統進行過濾，去除菌體及大分子蛋白等 雜質，微濾透過液進入超濾膜系統，進一步去除小分子蛋白及色素等，得到澄清的谷氨酸發酵液和菌體濃縮液，菌體濃縮液可加入適量水后繼續過濾， 也可混入發酵液中循環使用；所述有機膜微濾與超濾分離系統，截留分子量 800~50000MW， pH范圍2 11，操作溫度為10~60°C，有機膜微濾進出口壓 力差為0.01 0.05MPa，超濾膜進出口壓力差為1 10Mpa。b、 將1/4~1/3發酵液濾液作為底料，用硫酸/水解液調節pH值至4.5 4.0時， 加入0.2% 0.3%的01-型谷氨酸晶種，攪拌，育晶1 2小時，再慢加硫酸至pH 3.0~3.2，作為底料液；將其余谷氨酸發酵液濾液進行減壓蒸發，濃縮體積至 原液的1/5-1/2。然后，將濃縮后的谷氨酸發酵液濾液和硫酸(或水解液)同 時進行流加，保持pH值(3.0 3.2)，溫度控制在15 25。C之間，同時放出已 結晶的谷氨酸晶體，使進出料液保持平衡，放出的物料低溫(4°C)育晶。c、 過濾、洗滌得到谷氨酸晶體和母液，此方法得到的谷氨酸晶體主要是a-型谷氨酸晶體，收率較高。將母液打入發酵液，進入有機膜進行微濾和超濾， 循環利用。d、 當谷氨酸母液中蛋白和色素等雜質較多時，可重新進行有機膜過濾。根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于得到精制的谷氨酸，純度 達到99°/。以上，收率在95%以上。本專利技術的優點和積極效果與現有工藝相比，本專利技術的方法具有以下特點-1、 本專利技術采用有機膜系統過濾菌體，改變了常規發酵液處理采用的離 心法、加熱法、絮凝法等方法，去除菌體徹底，過濾后的液體澄清透明；2、 本專利技術提取的谷氨酸溶液質量顯著提高，經濃縮連續等電法提取后 得到的谷氨酸產品經氨基酸分析儀分析純度可達99%以上，避免了傳統工藝 中的轉晶過程3、通常的生產工藝常采用樹脂回收母液中的谷氨酸，高濃度有機廢水 的主要來源是發酵液等電結晶后母液經樹脂離交工藝排放的菌體以及大量的 漂洗用水，污染嚴重，治理十分困難，耗用大量資金。本專利技術利用有機膜系 統分離技術對發酵液進行預處理，省略離交工藝，有效解決了高濃度有機廢 水污染的問題。具體實施方式下面通過實施例對本專利技術作進一步的說明，所舉之例并不限制本專利技術的 保護范圍 實施例l:a、 取谷氨酸發酵液30L， pH值為6.5左右，分批加入有機膜微濾與超 濾設備料罐，啟動微濾與超濾設備，控制溫度20 6(TC，調節有機膜微濾進 出口壓力差為0.01 0.05MPa，超濾膜進出口壓力差為1 10MPa，利用有機 膜對不同分子量物質截流率的不同，使菌體、雜蛋白截留在濾渣內，當進出 膜壓差明顯降低時，補入適量水。過濾結束后，得到谷氨酸濾液40L，濾出 液菌體去除率為99.6%，蛋白去除率為87.2%,損失率低于1%。b、 將8L發酵液作為底料，用濃硫酸調節pH值至4.2時，加入0.2%的 a-型谷氨酸晶種，充分攪拌，育晶2小時，再慢加酸至pH值為3.2，作為種 子液；將其余谷氨酸發酵液進行減壓蒸發，濃縮體積至原液的1/3左右。c、 將濃縮后的谷氨酸發酵液和硫酸/水解液同時流加，保持pH值為3.2 恒定，溫度控制在15 2(TC之間，同時使已結晶的谷氨酸從底部流出，保持 進出料液平衡，放出的物料低溫(4'C)育晶。d、 過濾、洗滌得到谷氨酸晶體和母液，得到的主要是a-型谷氨酸晶體， 純度為99.2%，谷氨酸的總收率為95.8%。實施例2:a、 取pH為6.5的谷氨酸發酵液40L，分批加入有機膜微濾與超濾設備料罐， 啟動微濾與超濾設備，控制溫度20 6(TC，調節有機膜微濾進出口壓力差為 0.01 0.05MPa,超濾膜進出口壓力差為l 10MPa，利用微濾膜對不同分子 量的物質截流率的不同，使菌體、雜蛋白截留在濾渣內，當進出膜壓差明顯 降低時，補入適量水，得到菌體去除率高達99.9M的谷氨酸濾液50L，蛋白去 除率為88.6%。b、 將10L發酵液作為底料，用濃硫酸調節pH值至4.0時，加入0.3%的 a-型谷氨酸晶種，充分攪拌，育晶2小時，再慢加酸至pH值為3.2，作為種 子液；將其余谷氨酸發酵液進行減壓蒸發，濃縮體積至原液的1/4左右。c、 將濃縮后的谷氨酸發酵液和硫酸同時流加，保持pH值為3.2恒定， 溫度控制在15 20。C之間，同時使已結晶的谷氨酸從底部流出，保持進出料 液平衡，放出的物料低溫(4°C)育晶。d、 過濾、洗滌得到谷氨酸晶體和母液，得到的主要是a-型谷氨酸晶體， 純度為99.7%，谷氨酸的總收率為96.6%。實施例3:不同溫度下微濾和超濾過程中膜通量的變化表1不同溫度下微濾和超濾過程中膜通量的變化膜通量 (L . m-2. h")32°C33 °C34。C35。C36°C37°C38°C微濾118120121123126128130超濾9597100103108110113由表l可以看出，提高溫度有利于膜通量的提高，但是過高的溫度會使菌 體絮凝，特別是當菌體濃度過高時，容易導致菌團阻塞流道。實施例4不同壓力下微濾過程中膜通量的變化表2不同壓力下微濾過程中膜通量的變化(溫度為50 °C)膜通量 (L m-2 h")0.01 MPa0.02 MPa0.03 MPa0.04 MPa0.05 MPa微濾103122138156162由表2可知，膜通量與壓差成正比關系，但當壓差大于0.04MPa時，通量 的變化不大，此時壓力為0.14MPa。 實施例5不同壓力下超濾過程中膜通量的變化表3超濾過程中進膜壓力與回流量之間的關系進膜壓力/MPa5.666.67.17.68回流量/(L/min)37.53532.53027.525膜通量/(L m—2 h—"本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從發酵液中分離提取Ｌ－谷氨酸的新工藝，其特征在于該方法的具體提取步驟如下： ａ、將谷氨酸發酵液進入有機微濾膜系統進行過濾，去除菌體及大分子蛋白等雜質，微濾透過液進入超濾膜系統，進一步去除小分子蛋白及色素等，得到澄清的谷氨酸發酵液和 菌體濃縮液，菌體濃縮液可加入適量水后繼續過濾，也可混入發酵液中循環使用；所述有機膜微濾與超濾分離系統，截留分子量８００～５００００ＭＷ，ｐＨ范圍２～１１，操作溫度為１０～６０℃，有機膜微濾進出口壓力差為０．０１～０．０５ＭＰａ，超濾膜進出口壓力差為１～１０ＭＰａ。ｂ、將１／４～１／３發酵液濾液作為底料，用硫酸／上述水解液調節ｐＨ值至４．５～４．０時，加入０．２％～０．３％的α－型谷氨酸晶種，攪拌，育晶１～２小時，再慢加硫酸至ｐＨ３．０～３．２，作為底料液；將其余谷氨酸發酵液濾液進行減壓蒸發，濃縮體積至原發酵液濾液的１／５－１／２。然后，將濃縮后的谷氨酸發酵液濾液和硫酸（或水解液）同時進行流加，保持ｐＨ值（３．０～３．２），溫度控制在１５～２５℃之間，同時放出已結晶的谷氨酸晶體，使進出料液保持平衡，放出的物料低溫（４℃）育晶。 ｃ、過濾、洗滌得到谷氨酸晶體和母液，此方法得到的谷氨酸晶體主要是α－型谷氨酸晶體，收率較高。將母液打入發酵液，進入有機膜進行微濾和超濾，循環利用。 ｄ、當谷氨酸母液中蛋白和色素等雜質較多時，可重新進行有機膜過濾。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳寧，宋翔，梁雪，徐慶陽，謝希賢，劉淑云，
申請(專利權)人：天津科技大學，
類型：發明
國別省市：12[中國|天津]
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