本發明專利技術公開了一種石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續測定方法，在聚四氟乙烯塑料燒杯中一個石灰石或白云石試樣，另一個不加作為空白對照，之后分別加鹽酸，硝酸－氫氟酸溶解，加高氯酸冒煙，之后再加鹽酸加熱溶解鹽類，將試液分別轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取等量的溶液兩份，試樣和空白對照中的一份依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液，鈣黃綠素適量，用EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，記下體積計算氧化鈣含量；試樣和空白中的另一份依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氨-氯化銨緩沖溶液，加入鉻黑T指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點，記下體積計算氧化鎂含量。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術設及耐火材料領域，特別是設及一種容量法測定石灰石、白云石中氧化巧、 氧化儀的連續測定方法。
技術介紹
石灰和石灰石大量用做建筑材料，也是許多工業的重要原料。石灰石可直接加工 成石料和燒制成生石灰，石灰有生石灰和熟石灰。生石灰的主要成分是化0, 一般呈塊狀， 純的為白色，含有雜質時為淡灰色或淡黃色。生石灰吸潮或加水就成為消石灰，消石灰也叫 熟石灰，它的主要成分是化(0H)2。熟石灰經調配成石灰漿、石灰膏、石灰砂漿等，用作涂裝 材料和磚瓦粘合劑。水泥是由石灰石和粘±等混合，經高溫鍛燒制得。玻璃由石灰石、石英 砂、純堿等混合，經高溫烙融制得。煉鐵用石灰石作烙劑，除去脈石。煉鋼用生石灰做造渣 材料，除去硫、磯等有害雜質。電石（主要成分是化C2)是生石灰與焦炭在電爐里反應制得。 純堿是用石灰石、食鹽、氨等原料經過多步反應制得（索爾維法）。利用消石灰和純堿反應 制成燒堿（苛化法）。利用純凈的消石灰和氯氣反應制得漂白的。利用石灰石的化學加工 制成氯化巧、硝酸巧、亞硫酸巧等重要巧鹽。消石灰能除去水的暫時硬性，用作硬水軟化劑。 石灰石燒加工制成較純的粉狀碳酸巧，用做橡膠、塑料、紙張、牙膏、化妝品等的填充料。石 灰與燒堿制成的堿石灰，用作二氧化碳的吸收劑。生石灰用作干燥劑和消毒劑。農業上，用 生石灰配制石灰硫黃合劑、波爾多液等農藥。±壤中施用熟石灰可中和±壤的酸性、改善± 壤的結構、供給植物所需的巧素。用石灰漿刷樹干，可保護樹木。 石油是經濟的命脈，國力發展的命脈，誰擁有了石油，誰就擁有了 21世紀的發展。 儲備石油，參與石油期貨市場的交易，不僅僅是經濟活動，而是出于戰略發展目標的考慮。 因此控制石油資源是爆發伊拉克戰爭的因素之一。中國有句古語，民W食為天，天命也。石 灰石就是水泥工業的糧食，是水泥生產的命脈。水泥廠只要生產，就一刻離不開石灰石，誰 占有了石灰石資源，誰就占有了水泥工業的發展。目前我國水泥企業爭奪市場之戰，也可W 說是爭奪石灰石資源之戰，因此大企業集團把占有優勢石灰石資源作為實現自身發展戰略 的措施之一。 石灰石是用途極廣的寶貴資源石灰石是石灰巖作為礦物原料的商品名稱。石灰巖 在人類文明史上，W其在自然界中分布廣、易于獲取的特點而被廣泛應用。作為重要的建筑 材料有著悠久的開采歷史，在現代工業中，石灰石是制造水泥、石灰、電石的主要原料，是冶 金工業中不可缺少的烙劑灰巖，優質石灰石經超細粉磨后，被廣泛應用于造紙、橡膠、油漆、 涂料、醫藥、化妝品、飼料、密封、粘結、拋光等產品的制造中。據不完全統計，水泥生產消耗 的石灰石和建筑石料、石灰生產、冶金烙劑，超細碳酸巧消耗石灰石的總和之比為1 : 3。石 灰巖是不可再生資源，隨著科學技術的不斷進步和納米技術的發展，石灰石的應用領域還 將進一步拓寬。[000引 白云石成分分子式為化C03、MgC03。理論成分：CaO30. 4%、MgO21. 9 %、C0247 . 7%。常含有娃、侶、鐵、鐵等雜質。 白云石是碳酸鹽礦物，分別有鐵白云石和鋪白云石。它的晶體結構像方解石，常呈 菱面體。遇冷稀鹽酸時會慢慢出泡。有的白云石在陰極射線照射下發橘紅色光。白云石是 組成白云巖和白云質灰巖的主要礦物成分。白云石可用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化 工W及農業、環保、節能等領域。主要用作堿性耐火材料和高爐煉鐵的烙劑；生產巧儀磯肥 和制取硫酸儀；W及生產玻璃和陶瓷的配料。用途還有配入胎釉中作為助烙劑。北方的一 些古畜場，如定畜等常在胎釉中加入白云石，景德鎮的某些色釉中亦加入白云石。 作為高爐冶煉中常用的堿性烙劑，是一種典型的碳酸鹽礦物，其主要成分為碳酸 巧、碳酸儀及少量的二氧化娃雜質，因此進行石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀準確測定具 有重要意義。[000引近年來發展起來的X巧光分析，實現了白云石試樣分析的儀器化，但因其設備昂 貴，對標樣依賴性強，使分析成本大大提高，同時需預先進行試樣的灼減測定，影響了其分 析速度，使其應用受到一定的局限。化學分析法大部分采用銷相蝸，由于使用銷相蝸，使分 析成本提高，對日常管理提出了更高的要求。
技術實現思路
為解決W上問題，本專利技術提供一種操作流程短，成本低，快速、高效、準確，穩定性 好，易于掌握的測定石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀含量的分析方法。解決現有分析方法 流程長，成本高問題。 為達上述目的，本專利技術一種石灰石、白云石中氧化巧、氧化儀含量的連續測定方 法，包括W下步驟： 在聚四氣己締塑料燒杯中一個加入質量為m石灰石或白云石試樣，另一個不加作 為空白對照，之后分別加鹽酸，硝酸一氨氣酸溶解，加高氯酸冒煙，煙冒凈，試液干枯，之后 再加鹽酸加熱溶解鹽類，將試液分別轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取 等量的溶液兩份，分別置于四個和前面大燒杯體積相等的大燒杯中，試樣和空白對照中的 一份依次加S己醇胺、水、鹽酸哲胺，加氨氧化鐘溶液，巧黃綠素適量，用濃度為C的邸TA標 準溶液滴定至巧光綠消失為終點，記下體積分別為Vea和V。1;試樣和空白中的另一份依次 加=己醇胺、水、鹽酸哲胺，加氨-氯化錠緩沖溶液，加入銘黑T指示劑適量，用濃度為C的 邸TA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點，記下體積分別為￥<116+。。>和V。2;[001引得到的氧化巧含量為Wca。％=C(Vca-V0i)Mca0l00/mKX1000 ;[001 引得到的氧化儀的含量為Wm,。％=C(Vwg+ca>-Vca-(V02-V0i)MMgDl00/mKX1000 ; 式中；Mcao;氧化巧的摩爾質量，g/mol; Mm,。;氧化儀的摩爾質量，g/mol; m;試樣質量，g; K:試樣分液比，K=后取的定量溶液/轉移到的大容量瓶的容量瓶容積； C;邸TA標準溶液濃度，mol/L; V。。;試樣中巧消耗邸TA標準溶液的體積，血； Vcn;滴定巧時空白消耗邸TA標準溶液的體積，血； 巧儀合量所消耗邸TA標準溶液的體積，血； ￥。2;滴定巧儀合量時空白消耗邸TA標準溶液的體積，mL。 其中所述鹽酸濃度為65%。 其中所述硝酸濃度為67%。 其中所述氨氣酸濃度為40%。 其中所述高氯酸濃度為70%。 其中所述S己醇胺濃度為12%。[002引其中所述氨氧化鐘溶液濃度為20%。 本專利技術與現有技術不同之處在于本專利技術取得了如下技術效果： 1)快速、高效，低成本；該方法大大縮短了操作流程，節約了藥品，降低了檢測成 本，提高了生產效率。。準確、穩定：采用本方法，與氨水兩次分離干擾元素，兩者測定結果一樣。保證 了測定結果穩定，數據準確。【具體實施方式】W下結合實施例，對本專利技術上述的和另外的技術特征和優點作更詳細的說明。[003引 1.方法提要；在聚四氣己締塑料燒杯中采用鹽酸（65% )，硝酸（67% )-氨氣酸 (40% )溶解試樣，加高氯酸冒煙，煙冒凈，一點煙看不見，試液干枯。加lOmL鹽酸（65% )， 加熱溶解鹽類。將試液轉移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度定溶。分取50mL溶液兩份，分 別置于兩個250mL燒杯中，一份加50mLS己醇胺（12% )，加50mL水，加鹽酸哲胺少許，加 30mL氨氧化鐘溶液（20% )，巧黃綠素適量，用邸TA標準溶液滴本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種石灰石、白云石中氧化鈣、氧化鎂含量的連續測定方法，其特征在于包括以下步驟：在聚四氟乙烯塑料燒杯中一個加入質量為m石灰石或白云石試樣，另一個不加作為空白對照，之后分別加鹽酸，硝酸－氫氟酸溶解，加高氯酸冒煙，煙冒凈，試液干枯，之后再加鹽酸加熱溶解鹽類，將試液分別轉移到大容量瓶中，稀釋至刻度定溶，每一溶液又分取等量的溶液兩份，分別置于四個和前面大燒杯體積相等的大燒杯中，試樣和空白對照中的一份依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氫氧化鉀溶液，鈣黃綠素適量，用濃度為C的EDTA標準溶液滴定至熒光綠消失為終點，記下體積分別為VCa和V01；試樣和空白中的另一份依次加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺，加氨?氯化銨緩沖溶液，加入鉻黑T指示劑適量，用濃度為C的EDTA標準溶液滴定至紫紅色變為藍色為終點，記下體積分別為V(Mg+Ca)和V02；得到的氧化鈣含量為WCaO％＝C(VCa?V01)MCaO100/m?K×1000；得到的氧化鎂的含量為WMgO％＝C(V(Mg+Ca)?VCa?(V02?V01)MMgO100/m?K×1000；式中：MCaO：氧化鈣的摩爾質量，g/mol；MMgO：氧化鎂的摩爾質量，g/mol；m：試樣質量，g；K:試樣分液比，K＝后取的定量溶液/轉移到的大容量瓶的容量瓶容積；C：EDTA標準溶液濃度，mol/L；VCa：試樣中鈣消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V01：滴定鈣時空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V(Mg+Ca)：鈣鎂合量所消耗EDTA標準溶液的體積，mL；V02：滴定鈣鎂合量時空白消耗EDTA標準溶液的體積，mL。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李虹，劉建華，周春玲，
申請(專利權)人：內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司，
類型：發明
國別省市：內蒙古;15
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