本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種脂環(huán)胺固化劑的制備方法，將作為原料的甲基苯二胺溶于有機(jī)溶劑中，在負(fù)載型金屬催化劑存在下，于氫氣壓力6-15MPa、150-240℃條件下攪拌反應(yīng)5-12小時，獲得所述脂環(huán)胺固化劑，反應(yīng)收率達(dá)80-95％。本發(fā)明專利技術(shù)方法制備所得脂環(huán)胺固化劑具有胺值高、固化速度快、固化性能優(yōu)良、復(fù)配性好等優(yōu)勢，以之為基礎(chǔ)可以制備各種脂環(huán)胺類異氰酸酯、脂環(huán)胺上N烷基取代的脂環(huán)胺類衍生物等固化劑，廣泛適用于風(fēng)輪葉片、地坪、特重防腐涂料、運(yùn)動器械、交通工具等行業(yè)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了一種，將作為原料的甲基苯二胺溶于有機(jī)溶劑中，在負(fù)載型金屬催化劑存在下，于氫氣壓力6-15MPa、150-240℃條件下攪拌反應(yīng)5-12小時，獲得所述脂環(huán)胺固化劑，反應(yīng)收率達(dá)80-95％。本專利技術(shù)方法制備所得脂環(huán)胺固化劑具有胺值高、固化速度快、固化性能優(yōu)良、復(fù)配性好等優(yōu)勢，以之為基礎(chǔ)可以制備各種脂環(huán)胺類異氰酸酯、脂環(huán)胺上N烷基取代的脂環(huán)胺類衍生物等固化劑，廣泛適用于風(fēng)輪葉片、地坪、特重防腐涂料、運(yùn)動器械、交通工具等行業(yè)。【專利說明】
本專利技術(shù)屬于固化劑
，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
環(huán)氧樹脂是一種綜合性能優(yōu)良的熱固性塑料，在涂料、土建、汽車、工廠設(shè)備、船舶、容器等眾多領(lǐng)域有廣泛使用。固化劑是環(huán)氧樹脂組成物的重要組成之一，固化劑的品質(zhì)直接決定了樹脂的性能。固化劑可根據(jù)化學(xué)成分、用途等分為多個類型，包括脂肪族胺類、芳香族胺類、酰胺基胺類、潛伏固化胺類、尿素替代物等。其中，脂肪族胺類固化劑具有反應(yīng)活性高、低溫可快速固化、對濕度不敏感、顏色穩(wěn)定、良好的耐化學(xué)腐蝕、高溫表現(xiàn)良好等諸多優(yōu)勢。該類固化劑包括脂肪族多胺、脂環(huán)胺類、聚酰胺類等，由于脂環(huán)胺分子結(jié)構(gòu)中具有飽和脂環(huán)，不含有不飽和鍵，多數(shù)粘度較低，試用期比脂肪族胺的長，固化物的色澤、光澤也更優(yōu)于脂肪胺和聚酰胺，因而，受到人們的廣泛重視。 隨著社會的進(jìn)步，各種環(huán)氧樹脂的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，復(fù)合材料工業(yè)發(fā)展迅速，對脂環(huán)胺固化劑的需求也隨之快速增加。這就要求脂環(huán)胺固化劑的生產(chǎn)工藝和效率必須進(jìn)行相應(yīng)的提高。目前，脂環(huán)胺的生產(chǎn)方法主要包括苯胺加氫催化法、硝基環(huán)己烷還原法、環(huán)己醇催化氨解法、環(huán)己酮催化氨解法、環(huán)己烷直接氨化法、氯代環(huán)己烷催化氨解法等。從原料價格、來源穩(wěn)定性、工藝可操作性等方面考慮，苯胺催化加氫法較為常用。但，現(xiàn)有合成方法存在工藝苛刻、副產(chǎn)物較多、催化劑使用量大、使用次數(shù)少等問題，特別是副產(chǎn)物所占比重較高，嚴(yán)重影響了脂環(huán)胺的產(chǎn)能。因此，一種新的脂環(huán)胺固化劑制備方法的建立對該類固化劑的推廣極為重要，具有顯著的應(yīng)用價值和經(jīng)濟(jì)價值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于提供一種新的，突破目前脂環(huán)胺固化劑生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物多、產(chǎn)能低、工藝苛刻等技術(shù)瓶頸，提高產(chǎn)能。 本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是提供一種，將作為原料的甲基苯二胺溶于有機(jī)溶劑中，在負(fù)載型金屬催化劑存在下，于氫氣壓力6-15MPa、150-240°C條件下攪拌反應(yīng)5_12小時，獲得所述脂環(huán)胺固化劑。 與現(xiàn)有脂環(huán)胺固化劑制備技術(shù)相比，本專利技術(shù)方法具有如下優(yōu)勢:采用更適合甲基苯胺原料的雜環(huán)溶劑體系，使原料的吸氫還原時間縮短20-37% ;使用負(fù)載型單一重金屬催化劑和多種金屬混合催化劑，使原料甲基苯胺的氫化還原時間縮短25-50%，催化劑使用次數(shù)增加3-8次，可以減少30-55%副產(chǎn)物的產(chǎn)生，顯著提高產(chǎn)品總收率，高達(dá)80-95%。并通過提高氫氣壓力、升高反應(yīng)體系溫度，顯著加速甲基苯胺的氫化還原，大大節(jié)省了生產(chǎn)時間，該工藝更加適合工業(yè)化投產(chǎn)。 因此，本專利技術(shù)方法解決了現(xiàn)有脂環(huán)胺固化劑制備工藝產(chǎn)能低、副產(chǎn)物多等技術(shù)瓶頸，為該類產(chǎn)品在更多領(lǐng)域的推廣使用提供了可靠保障。 【專利附圖】【附圖說明】 圖1本專利技術(shù)制備方法反應(yīng)原理圖。 【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步的解釋說明，但具體實(shí)施例并不對本專利技術(shù)作任何限定。除非特別說明，實(shí)施例中所涉及的試劑、方法均為本領(lǐng)域常用的試劑和方法。 本專利技術(shù)實(shí)施例提供一種，其反應(yīng)原理如圖1所示。該脂環(huán)胺為甲基環(huán)己二胺，其結(jié)構(gòu)式為: 【權(quán)利要求】1.一種，其特征在于，將作為原料的甲基苯二胺溶于有機(jī)溶劑中，在負(fù)載型金屬催化劑存在下，于氫氣壓力6-15MPa、150-240°C條件下攪拌反應(yīng)5_12小時，獲得所述脂環(huán)胺固化劑。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述負(fù)載型金屬催化劑的催化活性組分為釕、銠、鈀、銅、鉛、鈷、鉻、錳或鉬中的至少一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氧六環(huán)、二氧五環(huán)、嗎啉、四氫呋喃、吡唳或哌啶。4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲基苯二胺為2-甲基-1，3-苯二胺、2-甲基-1，4-苯二胺、2-甲基-1，5-苯二胺、2-甲基-1，6-苯二胺中的至少一種。5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甲基苯二胺和所述有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:0.8~5。6.如權(quán) 利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述負(fù)載型金屬催化劑的添加比例為所述甲基苯二胺的2~12wt%。【文檔編號】C07C211/36GK104177262SQ201410335639【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日 【專利技術(shù)者】趙智全 申請人:景縣本源精化有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種脂環(huán)胺固化劑的制備方法，其特征在于，將作為原料的甲基苯二胺溶于有機(jī)溶劑中，在負(fù)載型金屬催化劑存在下，于氫氣壓力6?15MPa、150?240℃條件下攪拌反應(yīng)5?12小時，獲得所述脂環(huán)胺固化劑。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙智全，
申請(專利權(quán))人：景縣本源精化有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：河北;13
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