一種鋼鐵表面原位生長α-Fe2O3納米陣列的方法技術

一種鋼鐵表面原位生長α-Fe2O3納米陣列的方法，它涉及一種原位生長α-Fe2O3納米陣列的方法。本發明專利技術的目的是要解決現有在鐵片上制備α-Fe2O3納米陣列存在的結合力差、形貌單一和操作流程復雜的問題。方法：一、依次對長方形鐵片進行拋光處理、清洗和晾干，得到處理后長方形鐵片；二、水熱合成反應，得到反應后鐵片；三、低溫熱處理，得到表面原位生長α-Fe2O3納米陣列的鐵片。優點：一、克服了傳統粉體合成方法負載困難、結合力差的缺點，鐵片和堿性溶液基本可以回收利用；二、本發明專利技術獲得的目標產物分布均勻，并且粒徑可控，可以大規模自動化連續生產。本發明專利技術主要用于在鐵片面原位生長α-Fe2O3納米陣列。

【技術實現步驟摘要】
—種鋼鐵表面原位生長α -Fe2O3納米陣列的方法
本專利技術涉及一種原位生長a -Fe2O3納米陣列的方法。
技術介紹
近年來，Fe2O3納米材料由于其價格低廉，來源廣泛等特點在氣敏傳感器、有機物降解、磁性材料、涂裝等方面得到了越來越廣泛的應用。另外，由于其能帶間隙為2.2eV，具有η型半導體的特性，也可以應用在光催化制氫等領域。催化以及光分解水都需要負載型的C1-Fe2O3納米陣列作為電極和媒介。負載型的a -Fe2O3納米陣列的制備主要采用熱氧化法、陽極氧化、化學氣相沉積以及原子層沉積等方法，普遍選擇FTO、ITO導電玻璃等作為載體，使Q-Fe2O3納米陣列附著在其表面上。如XuRui等人通過熱氧化法在鐵箔上制備片狀a -Fe2O3,隨著處理溫度和時間的改變，其厚度和寬度分別在10-60nm和200_800nm之間變化，該方法合成的Fe2O3存在能耗大、結合力差的問題，并且得到的目標產物形貌較為單一，產物純度不高；Susanta K等人用陽極氧化法在鐵片上成功制備C1-Fe2O3納米管，該方法使用了有機氟化物電解液，存在能耗相對較高、生長產物形貌單一、穩定性不高的缺點；另外化學氣相沉積以及原子層沉積存在設備高昂、操作復雜、耗時的缺點。綜上所述現有在鐵片上制備Q-Fe2O3納米陣列主要存在能耗較高、操作復雜、結合力差、制備工藝有一定污染和產物形貌單一的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是要解決現有在鐵片上制備a -Fe2O3納米陣列存在的結合力差、形貌單一和操作流程復雜的問題，提供了一種鋼鐵表面原位生長a -Fe2O3納米陣列的方法。一種鋼鐵表面原位生長a -Fe2O3納米陣列的方法，具體是按以下步驟完成的:一、預處理:首先對長方形鐵片進行拋光處理，然后以無水乙醇為清洗劑進行超聲清洗IOs~60s，再利用去離水進行沖洗，自然晾干后得到處理后長方形鐵片；二、水熱合成反應:將處理后長方形鐵片浸入裝有堿性溶液的反應釜中，然后密封，再轉移至鼓風干燥箱中，在溫度為120~180°C下水熱合成反應6h~24h，取出得到反應后鐵片；三、低溫熱處理:以無水乙醇或去離子水為清洗劑對反應后鐵片進行清洗，晾干后放入馬弗爐中，以升溫速率為3°C /min~10°C /min從室溫升溫至250~350°C，并在溫度為250~350°C下低溫熱處理Ih~5h，得到表面原位生長a -Fe2O3納米陣列的鐵片。本專利技術優點:一、本專利技術制備的C1-Fe2O3納米陣列為鐵片原位生長而來，Q-Fe2O3納米陣列與鐵片的結合力良好，宏觀上a -Fe2O3納米陣列呈現為紅色或者灰紅色膜層，加入表面活性劑的膜層會呈偏黑色，微觀上a -Fe2O3納米陣列表現為形貌各異的納米晶體，粒徑大小在50nm~SOOnm之間，克服了傳統粉體合成方法負載困難、結合力差的缺點，并且易于回收，工藝簡單，鐵片和堿性溶液基本可以回收利用，消耗量極小；二、本專利技術獲得的目標產物分布均勻，并且粒徑可控，可以大規模自動化連續生產，所有材料和試劑均十分廉價，操作也很簡單；三、本專利技術提供了一種負載型納米材料合成的新工藝，采用合適的前處理工藝獲取不同表面，在溶液中添加模版劑或者表面活性劑，改變鐵片的成分或者采用其他材料作為基片等，為未來復合納米材料的制備及其在光電催化等領域的應用拓展了新思路。四、本專利技術實際上提供一種簡便、廉價、易回收的水熱法制備形貌豐富且穩定的負載型a -Fe2O3納米陣列的方法:使用Fe片作為基體，使其提供鐵源；采用水熱法進行納米陣列制備；本專利采用堿性溶液體系，這一點明顯區別于文獻報道的采用醇溶液體系；整個操作步驟只有簡單三步，分別為前處理、水熱反應和低溫熱處理，可全自動化操作，實現工業化大規模生產。本專利技術主要用于在鐵片面原位生長C1-Fe2O3納米陣列，得到表面原位生長a -Fe2O3納米陣列的鐵片、所獲得的產物形貌多樣，分布均勻，并且粒徑和大小可在一定范圍內調控，鐵片和溶劑均可回收利用，在光催化、水處理和氣敏傳感器等領域表現出廣闊的應用前景。【附圖說明】圖1是試驗一得到的a - Fe2O3納米陣列掃描電鏡圖；圖2是試驗四得到的a -Fe2O3納米陣列掃描電鏡圖；圖3是試驗五得到的a -Fe2O3納米陣列掃描電鏡圖；圖4是試驗八得到的a -Fe2O3納米陣列掃描電鏡圖；圖5是試驗一制備的a -Fe2O3納米陣列XRD圖；圖6是實驗八得到的表面原位生長a -Fe2O3納米陣列的鐵片光催化分解水的電流-電位曲線。【具體實施方式】【具體實施方式】一:本實施方式是一種鋼鐵表面原位生長a-Fe2O3納米陣列的方法，具體是按以下步驟完成的:一、預處理:首先對長方形鐵片進行拋光處理，然后以無水乙醇為清洗劑進行超聲清洗IOs~60s，再利用去離水進行沖洗，自然晾干后得到處理后長方形鐵片；二、水熱合成反應:將處理后長方形鐵片浸入裝有堿性溶液的反應釜中，然后密封，再轉移至鼓風干燥箱中，在溫度為120~180°C下水熱合成反應6h~24h，取出得到反應后鐵片；三、低溫熱處理:以無水乙醇或去離子水為清洗劑對反應后鐵片進行清洗，晾干后放入馬弗爐中，以升溫速率為3°C /min~10°C /min從室溫升溫至250~350°C，并在溫度為250~350°C下低溫熱處理Ih~5h，得到表面原位生長a -Fe2O3納米陣列的鐵片。【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一的不同點是:步驟一中所述的拋光處理為砂紙打磨、鹽酸體系拋光、過氧化氫體系化學拋光、硝酸體系化學拋光或電化學拋光。其他與【具體實施方式】一相同。【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】二的不同點是:所述的砂紙打磨具體操作如下:依次采用800#砂紙1500#砂紙和2000#砂紙對長方形鐵片進行逐級打磨，即完成砂紙打磨拋光處理。其他與【具體實施方式】二相同。【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】二的不同點是:所述的鹽酸體系拋光具體操作如下:首先采用濃度為0.5mol/L~2mol/L的NaOH水溶液對長方形鐵片進行除油處理Imin~5min，然后置于質量分數為15%的鹽酸水溶液中，并在超聲頻率為25KHz~40KHz下超聲化學拋光30s~90s,即完成鹽酸體系拋光處理。其他與【具體實施方式】二相同。【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】二的不同點是:所述的過氧化氫體系化學拋光具體操作如下:首先采用濃度為0.5mol/L~2mol/L的NaOH水溶液對長方形鐵片進行除油處理Imin~5min,再用質量分數為5%~15 %的鹽酸水溶液進行除銹IOs~60s，然后置于H2O2體系拋光液中，并在超聲頻率為25KHz~40KHz下超聲化學拋光15s~45s,即完成過氧化氫體系化學拋光處理；所述的H2O2體系拋光液由質量分數為30% H2O2>H2C2O4、尿素、添加劑和去離子水組成，且所述的H2O2體系拋光液中質量分數為30% H2O2的體積濃度為100mL/L~150mL/L、H2C2O4的質量濃度為60g/L~80g/L、尿素的質量濃度為15g/L~25g/L、添加劑的體積濃度為5mL/L ;其中所述的添加劑為由甘油和濃硫酸混合而成，且所述的甘油與濃硫酸的體積比為2:3。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鋼鐵表面原位生長α?Fe2O3納米陣列的方法，其特征在于一種鋼鐵表面原位生長α?Fe2O3納米陣列的方法是按以下步驟完成的：一、預處理：首先對長方形鐵片進行拋光處理，然后以無水乙醇為清洗劑進行超聲清洗10s～60s，再利用去離水進行沖洗，自然晾干后得到處理后長方形鐵片；二、水熱合成反應：將處理后長方形鐵片浸入裝有堿性溶液的反應釜中，然后密封，再轉移至鼓風干燥箱中，在溫度為120～180℃下水熱合成反應6h～24h，取出得到反應后鐵片；三、低溫熱處理：以無水乙醇或去離子水為清洗劑對反應后鐵片進行清洗，晾干后放入馬弗爐中，以升溫速率為3℃/min～10℃/min從室溫升溫至250～350℃，并在溫度為250～350℃下低溫熱處理1h～5h，得到表面原位生長α?Fe2O3納米陣列的鐵片。

【技術特征摘要】
1.一種鋼鐵表面原位生長C1-Fe2O3納米陣列的方法，其特征在于一種鋼鐵表面原位生長C1-Fe2O3納米陣列的方法是按以下步驟完成的: 一、預處理:首先對長方形鐵片進行拋光處理，然后以無水乙醇為清洗劑進行超聲清洗IOs~60s，再利用去離水進行沖洗，自然晾干后得到處理后長方形鐵片； 二、水熱合成反應:將處理后長方形鐵片浸入裝有堿性溶液的反應釜中，然后密封，再轉移至鼓風干燥箱中，在溫度為120~180°C下水熱合成反應6h~24h，取出得到反應后鐵片; 三、低溫熱處理:以無水乙醇或去離子水為清洗劑對反應后鐵片進行清洗，晾干后放入馬弗爐中，以升溫速率為3°C /min~10°C /min從室溫升溫至250~350°C，并在溫度為250~350°C下低溫熱處理Ih~5h，得到表面原位生長a -Fe2O3納米陣列的鐵片。2.根據權利要求1所述一種鋼鐵表面原位生長C1-Fe2O3納米陣列的方法，其特征在于步驟一中所述的長方形鐵片的厚度為1mm。3.根據權利要求1或2所述一種鋼鐵表面原位生長C1-Fe2O3納米陣列的方法，其特征在于步驟一中所述的拋光處理為砂紙打磨、鹽酸體系拋光、過氧化氫體系化學拋光、硝酸體系化學拋光或電化學拋光。4.根據權利要求3所述一種鋼 鐵表面原位生長C1-Fe2O3納米陣列的方法，其特征在于所述的砂紙打磨具體操作如下:依次采用800#砂紙1500#砂紙和2000#砂紙對長方形鐵片進行逐級打磨，即完成砂紙打磨拋光處理。5.根據權利要求3所述一種鋼鐵表面原位生長C1-Fe2O3納米陣列的方法，其特征在于所述的鹽酸體系拋光具體操作如下:首先采用濃度為0.5mol/L~2mol/L的NaOH水溶液對長方形鐵片進行除油處理Imin~5min,然后置于質量分數為15%的鹽酸水溶液中，并在超聲頻率為25KHz~40KHz下超聲化學拋光30s~90s，即完成鹽酸體系拋光處理。6.根據權利要求3所述一種鋼鐵表面原位生長C1-Fe2O3納米陣列的方法，其特征在于所述的過氧化氫體系化學拋光具體操作如下:首先采用濃度為0.5mol/L~2mol/L的NaOH水溶液對長方形鐵片進行除油處理Imin~5min，再用質量分數為5%~15%的鹽酸水溶液進行除銹IOs~60s，然后置于H2O2體系拋光液中，并在超聲頻率為25KHz~40KHz下超聲化學拋光15s~45s，即完成過氧化氫體系化學拋光處理；所述的H2O2體系拋光液由質量分數為30% H2O2, H2C2O4、尿素、添加劑和去離子水組成，且所述的H2O2...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姜兆華，藍衛，王志江，王建康，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江;23