乙醚化氨基樹脂的合成方法技術(shù)

乙醚化氨基樹脂的合成方法，包括步驟：按一定比例向反應(yīng)釜中投入六羥甲基三聚氰胺和乙醇，加酸調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0，溫度升至40～55℃，保溫反應(yīng)30～60min；加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH值為8.0～10.0；啟動真空泵，真空條件下脫醇脫水1～3h；停止抽真空，加入2%～5%的硅藻土，攪拌20～60min；過濾，得無色粘稠液體，包裝。根據(jù)本發(fā)明專利技術(shù)的乙醚化氨基樹脂的合成方法，得到的產(chǎn)品醚化程度比傳統(tǒng)合成方法高10-20%；得到的乙醚化氨基樹脂產(chǎn)品性能穩(wěn)定且保質(zhì)時間長；另外，根據(jù)本發(fā)明專利技術(shù)的合成方法工藝流程短，產(chǎn)生的廢水少，節(jié)能環(huán)保。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】，包括步驟：按一定比例向反應(yīng)釜中投入六羥甲基三聚氰胺和乙醇，加酸調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0，溫度升至40～55℃，保溫反應(yīng)30～60min；加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH值為8.0～10.0；啟動真空泵，真空條件下脫醇脫水1～3h；停止抽真空，加入2%～5%的硅藻土，攪拌20～60min；過濾，得無色粘稠液體，包裝。根據(jù)本專利技術(shù)的，得到的產(chǎn)品醚化程度比傳統(tǒng)合成方法高10-20%；得到的乙醚化氨基樹脂產(chǎn)品性能穩(wěn)定且保質(zhì)時間長；另外，根據(jù)本專利技術(shù)的合成方法工藝流程短，產(chǎn)生的廢水少，節(jié)能環(huán)保。【專利說明】
本專利技術(shù)總體涉及屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及醚化氨基樹脂的合成方法。
技術(shù)介紹
醚化氨基樹脂可廣泛應(yīng)用于溶劑型裝飾涂料、卷材涂料、粉末涂料、罐頭涂料、高固體分涂料、水性涂料，也可用于油墨工業(yè)、造紙工業(yè)等。傳統(tǒng)工業(yè)醚化氨基樹脂的合成路線主要有一步一浴法和一步二浴法。前者系先制成三聚氰胺一甲醛初縮體溶液，然后加醇醚化。后者系先制成三聚氰胺初縮體，然后濃縮并低溫噴霧干燥成固體粉末，再用醇醚化。后者質(zhì)量較好，但工藝路線復(fù)雜，且投資較大。專利號為201210467285.0的中國專利技術(shù)專利，公布的是一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產(chǎn)新工藝，先由三聚氰胺和甲醛反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物再與甲醇進(jìn)行反應(yīng)，而后經(jīng)后處理得到甲醚化氨基樹脂。現(xiàn)有的醚化氨基樹脂合成工藝多為甲醚化或丁醚化的合成工藝，但乙醚化的氨基樹脂合成工藝未見報道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是針對現(xiàn)有醚化氨基樹脂合成方法的不足，提供一種六羥甲基三聚氰胺和乙醇為原料合成乙醚化氨基樹脂的方法。根據(jù)本專利技術(shù)的，包括以下步驟:(1)按六羥甲基三聚氰胺:乙醇的摩爾比為1: (6~15)向反應(yīng)釜中投入上述計量的乙醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30~100轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH值至3.0~4.0，加入上述計量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為30~40°C攪拌使其溶解；(2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至40~55 °C，保溫反應(yīng)30~60min ；(3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH為8.0~10.0 ；(4)啟動真空泵，控制真空度0.06~0.09MPa，溫度為70~105°C真空條件下脫醇脫水1~3h ;(5)停止抽真空,加入2%~5%的娃藻土,攪拌20~60min ；(6)過濾，得無色粘稠液體，包裝。在本專利技術(shù)的一個具體實(shí)施例中，上述步驟(1)中所述酸為鹽酸、硫酸或?qū)妆交撬幔瑑?yōu)選情況下，所述酸為鹽酸。在本專利技術(shù)的另一個具體實(shí)施例中，上述步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀，優(yōu)選情況下，所述堿為氫氧化鈉。在專利技術(shù)的一個優(yōu)選實(shí)施例中，上述步驟(3)完成后，接著升溫至80-90°C，經(jīng)行常壓脫醇；從而在步驟(4)之前先將體系中大部分的醇脫出，并可以直接回收利用高濃度的醇。上述步驟(5)中，通過向體系中加入2%~5%的硅藻土，利用硅藻土的吸附和架橋作用，能夠在隨后的過濾步驟中起到吸附反應(yīng)體系中的細(xì)顆粒雜質(zhì)(例如氯化鈉鹽)的作用，從而提聞廣品的純度和品質(zhì)。上述方法中所產(chǎn)生的廢水主要含粗醇、部分醚化的氨基樹脂和水，經(jīng)過多級沉淀后可回收再次作為原料投入步驟(1)進(jìn)行醚化氨基樹脂的生產(chǎn)。根據(jù)本專利技術(shù)的，相對傳統(tǒng)方法具有明顯優(yōu)勢:由于六羥甲基三聚氰胺已經(jīng)完全羥基化，使得醚化更為完全，得到的產(chǎn)品醚化程度比傳統(tǒng)合成方法高10-20% ;得到的乙醚化氨基樹脂產(chǎn)品性能穩(wěn)定且保質(zhì)時間長。另外，根據(jù)本專利技術(shù)的合成方法工藝流程短，產(chǎn)生的廢水少，節(jié)能環(huán)保。【具體實(shí)施方式】下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本專利技術(shù)，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，下面描述的實(shí)施例只是為了更好地理解和實(shí)施本專利技術(shù)，并不用來對本專利技術(shù)作出限制。實(shí)施例1一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成混合型高醚化氨基樹脂的方法，具體步驟如下:(I)按六羥甲基三聚氰胺:乙醇的摩爾比為1: 6向反應(yīng)釜中投入上述計量的乙醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，加36%鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至3.0，加入上述計量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為30°C攪拌使其溶解；(2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至40°C，保溫反應(yīng)30min ；(3)加30%氫氧化鈉水溶液中和體系中的酸性，調(diào)pH為8.0，逐步升溫至90°C常壓脫醇脫水；(4)啟動真空泵，控制真空度0.09MPa，溫度為70°C真空條件下脫水Ih ；`(5)停止抽真空,加入2%的硅藻土,攪拌20min ；(6)過濾，得無色粘稠液體，轉(zhuǎn)化率為70% (以六羥甲基三聚氰胺計)。實(shí)施例2—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成混合型高醚化氨基樹脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例1，其中:步驟(1)中，按六羥甲基三聚氰胺:乙醇摩爾比為1: 8向反應(yīng)釜中加入計量的乙醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/分鐘，加36%鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值為3.5，加入上述計量的六羥甲基三聚氰胺，用36%鹽酸水溶液保持pH值為3.5，升溫至35°C使之溶解；步驟(2 )中，升溫至45 °C反應(yīng)45min ；步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH值為9.0 ;步驟(4)中，控制真空度0.07MPa，溫度為80°C脫水2h ；步驟(5)中，加入3%的娃藻土,攪拌40min ；步驟(6)中，過濾，得無色粘稠液體，轉(zhuǎn)化率為78% (以六羥甲基三聚氰胺計)。實(shí)施例3一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成混合型高醚化氨基樹脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例1，其中:步驟(1)中，按六羥甲基三聚氰胺:乙醇摩爾比為1: 10向反應(yīng)釜中加入計量的乙醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為70轉(zhuǎn)/分鐘，加36%鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值為4.0，加入上述計量的六羥甲基三聚氰胺，用36%鹽酸水溶液保持pH值為4.0，升溫至40°C使之溶解；步驟(2 )中，升溫至50 0C反應(yīng)60min ；步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH為10.0 ;步驟(4)中，控制真空度0.06MPa，溫度為100°C脫水3h ；步驟(5)中，加入5%的硅藻土，攪拌60min ；步驟(6)中，過濾，得無色`粘稠液體，轉(zhuǎn)化率為80% (以六羥甲基三聚氰胺計)。【權(quán)利要求】1.一種，其特征在于，包括以下步驟: (1)按六羥甲基三聚氰胺:乙醇的摩爾比為1: (6~15)向反應(yīng)釜中投入上述計量的乙醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30~100轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH值至3.0~4.0，加入上述計量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為30~40°C攪拌使其溶解； (2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至40~55°C，保溫反應(yīng)30~60min； (3)加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH值為8.0~10.0 ; (4)啟動真空泵，控制真空度0.06~0.09MPa，溫度為70~105°C真空條件下脫醇脫水I ~3h ; (5)停止抽真空,加入2%~5%的娃藻土,攪拌20~60min； (6)過濾，得無色粘稠液體，包裝。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于:步驟(1)中所述酸為鹽酸、硫酸或?qū)妆交撬帷?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的，其特征在于:步驟(3)中所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或 碳酸鉀。【文檔編號】C07D251/70GK103709111SQ201310728251【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種乙醚化氨基樹脂的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）按六羥甲基三聚氰胺∶乙醇的摩爾比為1∶（6～15）向反應(yīng)釜中投入上述計量的乙醇，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌器轉(zhuǎn)速為30～100轉(zhuǎn)/分鐘，加酸調(diào)節(jié)pH值至3.0～4.0，加入上述計量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為30～40℃攪拌使其溶解；（2）待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后，溫度升至40～55℃，保溫反應(yīng)30～60min；（3）加堿中和體系中的酸性，調(diào)pH值為8.0～10.0；（4）啟動真空泵，控制真空度0.06～0.09MPa，溫度為70～105℃真空條件下脫醇脫水1～3h；（5）停止抽真空，加入2%～5%的硅藻土，攪拌20～60min；（6）過濾，得無色粘稠液體，包裝。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：胡勁松，周建平，肖波，
申請(專利權(quán))人：重慶建峰浩康化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：