多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝制造技術

一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，先由三聚氰胺和甲醛反應，反應后的產物再與甲醇進行醚化反應，最后通過一系列的后處理得到成品，在三聚氰胺和甲醛反應過程中，選擇含水量為50-63%的甲醛溶液為原料，在甲醛和三聚氰氨反應結束后，投入部分甲醇，以酸性催化劑讓醚化反應完成部分，然后加入堿性物質中和體系中的酸性，在90℃以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，以酸性催化劑讓醚化反應進行完全。所述酸性催化劑為甲酸、硝酸或鹽酸。所述堿性物質為氨水或者氫氧化鈉。本發明專利技術選擇含水量較高的甲醛為原料，降低生產成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化工產品生產領域，具體涉及一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝。
技術介紹
甲醚化氨基樹脂被廣泛應用在金屬預加工涂料、水性涂料和汽車涂料。一般來生產工藝就是將三聚氰氨先和甲醛反應，反應后的產物再與甲醇反應，通過一系列的后處理(包括蒸餾和過濾等)得到的制成品。在此工藝中，先是甲醛和三聚氰氨進行反應，但是由于甲醛有很多種規格，主要是根據他們的含水量來劃分，從最底8%到最高63%不等，而隨著含水量的降低，甲醛的價格也會上升，造成生產成本也隨著提高。在后面一步反應中，是甲醇和前面的反應物來反應,這是一個醚化反應,生產的產 物中有水，根據相關基礎化學原理，反應體系中水含量越低，這個反應越容易進行。但是選擇水含量低的甲醛往往意味著成本提高，這就產生了一個矛盾，一方面希望選擇含水量低的甲醛，以有利于后續反應的進行，保證產品質量，另一方面，希望選擇含水量高的甲醛，降低生產成本。目前，國內外的工藝都是選擇含水量低的甲醛(含水量在8% —10%)，來確保產品質量，所以成本較高。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，選擇含水量較高的甲醛為原料，降低生產成本。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，先由三聚氰胺和甲醛反應，反應后的產物再與甲醇進行醚化反應，最后通過蒸餾、過濾得到成品，在三聚氰胺和甲醛反應過程中，選擇含水量為50-63%的甲醛溶液為原料，三聚氰胺與甲醛的物質的量比為1:4-9，在甲醛和三聚氰氨反應結束后，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的物質的量比為廣1. 5:1，以酸性催化劑讓醚化反應完成部分，然后加入堿性物質中和體系中的酸性，在90°C以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的物質的量比為f1. 5:1，進行二次醚化反應，以酸性催化劑讓醚化反應進行完全。所述酸性催化劑為甲酸、硝酸或鹽酸。所述堿性物質為氨水或者氫氧化鈉。具體步驟如下 1)、三聚氰胺和甲醛反應，甲醛溶液含水量為50-63%，反應在弱堿性(pH值9.5 11)條件下進行，溫度60-80°C，三聚氰胺和甲醛的物質的量比1:4-9，反應1. 5^2. 5小時； 2)、步驟I)反應結束，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質量比為fl.5:1，進行第一步醚化反應，5(T70°C，酸性條件(pH值:Γ5)，反應時間30 90分鐘；3)、在步驟2)反應后的溶液中加入堿性物質中和體系中的酸性，然后在90°C以下蒸餾掉體系中的多余的甲醇和水分； 4)、投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質量比為f1. 5:1，進行第二步醚化反應，酸性條件(pH值3 4)，反應溫度4(T50°C，時間1(Γ40分鐘，此時由于水含量極低，該反應能很順利地進行。5)、以堿性物質中和體系 的酸性，然后經過蒸餾、過濾制得成品。有益效果本專利技術選擇含水量較高的甲醛為原料，降低生產成本，采用多步醚化的工藝，解決含水量較高的甲醛醚化反應難以進行的問題。具體實施例方式實施例1 一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，具體步驟如下 I)、三聚氰胺(200g)和甲醛反應，甲醛含水量為63%，反應在弱堿性條件下進行，pH=9. 5，溫度60°C，物質的量比1:4。反應2. 5小時。2)、步驟I)反應結束，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質量比為1:1，進行第一步醚化反應，70°C，反應時間30分鐘。以甲酸為催化劑，pH=5，讓醚化反應完成部分，由于水含量大，該反應只能完成部分。3)、在步驟2)反應后的溶液中加入氨水中和體系中的酸性，然后采用蒸餾(減壓或者常壓蒸餾)，在90°C以下蒸餾掉體系中的多余的甲醇和水分，由于已經有了上述步驟2)的反應，既可以保證在該溫度下，多余的甲醇和水分基本蒸餾干凈，又可以保證產物在該溫度仍是穩定存在。4)、投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質量比為1.5 :1，以硝酸為催化劑讓醚化反應完全進行，pH=3，反應溫度40°C，時間40分鐘，此時由于水含量極低，該反應能很順利地進行。5)、加入氫氧化鈉中和體系的酸性，然后經過蒸餾、過濾制得成品69g。實施例2 一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，具體步驟如下 1)、三聚氰胺(200g)和甲醛反應，甲醛含水量為50%，反應在pH=ll條件下進行，溫度80°C，三聚氰胺和甲醛的物質的量比1:9，反應1. 5小時； 2)、步驟I)反應結束，投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質量比為1.5:1，進行第一步醚化反應，50°C，反應時間90分鐘，以鹽酸為催化劑讓醚化反應完成部分，pH=3,由于水含量大，該反應只能完成部分； 3)、在步驟2)反應后的溶液中加入氫氧化鈉中和體系中的酸性，然后在90°C以下蒸餾掉體系中的多余的甲醇和水分； 4)、投入甲醇，投入的甲醇與甲醛的質量比為1:1，進行第二步醚化反應，以硝酸為催化劑讓醚化反應完全進行，pH=4，反應溫度50°C，時間10分鐘，此時由于水含量極低，該反應能很順利地進行； 5)、以氨水中和體系的酸性，然后經過蒸餾、過濾制得成品76g。權利要求1.一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，其特征在于包括如下步驟1)三聚氰胺和甲醛反應，甲醛溶液含水量為50-63%，三聚氰胺與甲醛的物質的量比為 1:4-9；2)反應液中投入甲醇，進行第一步醚化反應，采用的催化劑是酸性催化劑，投入的甲醇與甲醛的物質的量比為廣1.5:1 ;3)然后加入堿性物質中和體系中的酸性，在90°C以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分；4)投入甲醇，進行第二步醚化反應，采用的催化劑是酸性催化劑，投入的甲醇與甲醛的質量比為廣1.5:1 ;5)、以堿性物質中和體系的酸性，然后經過蒸餾、過濾制得成品。2.根據權利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，其特征在于所述酸性催化劑為甲酸、硝酸或鹽酸。3.根據權利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，其特征在于所述堿性物質為氨水或者氫氧化鈉。全文摘要一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，先由三聚氰胺和甲醛反應，反應后的產物再與甲醇進行醚化反應，最后通過一系列的后處理得到成品，在三聚氰胺和甲醛反應過程中，選擇含水量為50-63%的甲醛溶液為原料，在甲醛和三聚氰氨反應結束后，投入部分甲醇，以酸性催化劑讓醚化反應完成部分，然后加入堿性物質中和體系中的酸性，在90℃以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，以酸性催化劑讓醚化反應進行完全。所述酸性催化劑為甲酸、硝酸或鹽酸。所述堿性物質為氨水或者氫氧化鈉。本專利技術選擇含水量較高的甲醛為原料，降低生產成本。文檔編號C08G12/42GK102993394SQ20121046728公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月19日 優先權日2012年11月19日專利技術者薛中群, 惠正權, 肖立偉 申請人:江蘇三木集團有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多步醚化的甲醚化氨基樹脂生產新工藝，其特征在于包括如下步驟：1）三聚氰胺和甲醛反應，甲醛溶液含水量為50?63%，三聚氰胺與甲醛的物質的量比為1:4?9；2）反應液中投入甲醇，進行第一步醚化反應，采用的催化劑是酸性催化劑，投入的甲醇與甲醛的物質的量比為1~1.5:1；3）然后加入堿性物質中和體系中的酸性，在90℃以下蒸餾掉體系中多余的甲醇和水分；4）投入甲醇，進行第二步醚化反應，采用的催化劑是酸性催化劑，投入的甲醇與甲醛的質量比為1~1.5:1；5)、以堿性物質中和體系的酸性，然后經過蒸餾、過濾制得成品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：薛中群，惠正權，肖立偉，
申請(專利權)人：江蘇三木集團有限公司，
類型：發明
國別省市：