本發明專利技術公開了扶正固本顆粒的質量控制方法，分別以薄層色譜法鑒別藥物中的黃芩、女貞子、何首烏、淫羊藿和茜草，以液相色譜法測定藥物中的黃芩苷、淫羊藿苷和大黃素含量。本發明專利技術建立的質量控制方法中，藥材鑒別方法成熟可行，專屬性強，陰性無干擾，含量測定方法操作容易，精密度高，重現性好，使用本發明專利技術的質量控制方法能夠精確、穩定地控制藥物的質量，以適應藥物的工業化穩定生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種癌癥患者放、化療合并用藥，特別是涉及該藥物的質量控制方法。
技術介紹
扶正固本顆粒為益氣養陰，涼血解毒類用藥。用于食管癌，胃癌氣陰兩虛兼熱毒證患者放、化療時合并用藥。其現執行標準為國家食品藥品監督管理局標準。在該質量標準中制定了以下內容。I)取本品15g，研細，置錐形瓶中，加甲醇20ml，振搖30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。2)取本品10g，研細，加乙醚40ml，低溫回流I小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，對照品加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液15 μ 1、對照品溶液5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-丙酮-乙酸乙酯(5:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，100°C烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。3)取本品15g，研細，加甲醇40ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘后，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，置水浴上濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取何首烏對照藥材0.4g，加甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液5 μ 1、對照品溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點。4)檢查:應符合顆粒劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄I C)。5)含量測定:色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的黃芩苷對照品10mg，置IOOml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置IOml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每Iml含黃芩苷0.05mg)。供試品溶液的制備取本品裝量差異項下的內容物，研細，混勻，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流I小時，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，濾過，棄去初濾液，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各IOy 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含黃芩苷(C21H18O11)不得少于50.0mg0上述質量標準存在著比較嚴重的缺陷:首先，該標準對于主要藥物有效成分含量的定量測定數量較少；其次，50%以上的組成藥物未進行化學鑒別。中藥制劑質量穩定、可控和具有生產可重復性是藥物具有藥理和臨床結果可重復性的前提保證，中藥質量能否得到控制以及中藥質量標準是否科學化，是影響中藥產業化的重要制約因素。質量可控性是藥品評價的重要指標，質量標準則是藥品質量可控性的具體體現。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種上述，以確保生產的藥品質量穩定可控。本專利技術提供的適合于由以下原料藥制備而成的藥物:黃芩、女貞子、淫羊藿、何首烏、地黃、黃精、茜草、人參。所述質量控制方法包括鑒別方法和含量測定方法。其中，所述鑒別方法包括如下鑒別: 1)取所述藥物15g，研細，加甲醇20ml，振搖30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水=5:3:1:1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 2)取所述藥物10g，研細，加乙醚40ml，低溫回流I小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成Iml含Img的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液15 μ 1、對照品溶液5 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷:丙酮:乙酸乙酯=5:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點； 3)取所述藥物15g，研細，加甲醇40ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對照藥材0.4g，加甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液5 μ 1、對照品溶液2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=15:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點； 4)取所述藥物15g，研細，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，通過內徑2cm、柱高12cm的DlOl型大孔吸附樹脂柱，用水IOOml洗脫，棄去水洗液，再用50%乙醇IOOml洗脫，棄去50%乙醇洗脫液，繼用乙醇IOOml洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液15 μ 1、對照藥材8 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水=14:6:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同的綠色熒光斑點； 5)取所述藥物30g，研細，加甲醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取茜草對照藥材0.5g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取大葉茜草素對照品，加甲醇制成每ImL含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液20 μ 1、對照藥材5 μ 1、對照品溶液5 μ 1，分別點于同一硅膠H本文檔來自技高網...
【技術保護點】
扶正固本顆粒的質量控制方法，所述扶正固本顆粒是由以下原料藥制備而成的藥物：黃芩、女貞子、淫羊藿、何首烏、地黃、黃精、茜草、人參，所述質量控制方法中的鑒別方法包括如下鑒別：1）取所述藥物15g，研細，加甲醇20ml，振搖30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水=5:3:1:1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；2）取所述藥物10g，研細，加乙醚40ml，低溫回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液15μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷:丙酮:乙酸乙酯=5:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；3）取所述藥物15g，研細，加甲醇40ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取何首烏對照藥材0.4g，加甲醇10ml，同法制成對照藥材溶液；再取大黃素對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl、對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯:乙酸乙酯:甲酸=15:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；其特征在于所述質量控制方法中的鑒別方法還包括如下鑒別：4）取所述藥物15g，研細，加甲醇30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，通過內徑2cm、柱高12cm的D101型大孔吸附樹脂柱，用水100ml洗脫，棄去水洗液，再用50%乙醇100ml洗脫，棄去50%乙醇洗脫液，繼用乙醇100ml洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取淫羊藿對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液15μl、對照藥材8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷:甲醇:水=14:6:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同的綠色熒光斑點；5）取所述藥物30g，研細，加甲醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚提取液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取茜草對照藥材0.5g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取大葉茜草素對照品，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液20μl、對照藥材5μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠H薄層板上，以60?90℃石油醚:丙酮=12:1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯示相同的綠色熒光斑點。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王六貴，呂建英，
申請(專利權)人：山西振東開元制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：
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