本發(fā)明專利技術(shù)屬于藥物檢測領(lǐng)域，具體涉及一種鑒別4-甲基環(huán)十五烷酮和3-甲基環(huán)十五烷酮的方法。該方法包括下述的步驟：稱取待鑒別的兩種物質(zhì)的供試品10mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋得供試品溶液；另取待鑒別的兩種物質(zhì)的對照品配制得對照品溶液；按照薄層色譜法，展開，晾干，噴顯色劑顯色，根據(jù)顯色結(jié)果判斷供試品是4-甲基環(huán)十五烷酮或3-甲基環(huán)十五烷酮，本發(fā)明專利技術(shù)的方法中，采用的原料價廉易得，而且本發(fā)明專利技術(shù)的方法操作簡便，快速，結(jié)果容易判定。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于藥物檢測領(lǐng)域，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
麝香酮(3-甲基環(huán)十五烷酮C6H3O)是天然麝香重要的生理活性成份；經(jīng)國內(nèi)多年研究，它是具有天然麝香芳香開竅和利氣止痛等功用的主要成份。但天然麝香資源日益減少，因而研制人工合成麝香，是解決這個藥源的方向之一，所以麝香酮的化學(xué)合成必須首先解決。在這方面國內(nèi)已進行了十余年的工作，提出和試驗了十多種合成方法。經(jīng)全國有關(guān)會議討論，僅選定了環(huán)己酮合成路線和芥子酸合成路線為適宜的合成方法。4-甲基環(huán)十五烷酮和3-甲基環(huán)十五烷酮是同分異構(gòu)體，3-甲基環(huán)十五烷酮是人工麝香的主要成分之一，4-甲基環(huán)十五烷酮也具有一定生理活性，將兩種物質(zhì)分離可以得到兩種活性成分，采用鑒別的方法主要是判定這兩種成分是否分離為單物質(zhì)。由于此兩種物質(zhì)分子式相同，結(jié)構(gòu)相近，因此一些物理和化學(xué)性質(zhì)也相近，首先采用高效液相色譜方法檢測，先將其衍生成腙后進行色譜分析，由于均為消旋體，色譜峰出現(xiàn)了兩個面積相當(dāng)?shù)姆澹腋淖兏鞣N條件無法分離，因此無法采用該方法鑒別；然后直接進行液相色譜測定，因兩種物質(zhì)均屬于末端吸收，紫外檢測器檢測峰面積太小，不容易鑒別這兩種物質(zhì)；后來改用蒸發(fā)光檢測器檢測，經(jīng)多次試驗結(jié)果誤差太大，無法采用。因此需要專利技術(shù)一種分離效果很好且操作方法簡便，快速，結(jié)果容易判定的方法，迅速鑒別這兩種物質(zhì)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決上述的技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了一種分離效果好，而且操作方法簡便，快速，結(jié)果容易判定的4-甲基環(huán)十五烷酮和3-甲基環(huán)十五烷酮鑒別的方法。，該方法包括下述的步驟: 分別稱取4-甲基環(huán)十五烷酮供試品、3-甲基環(huán)十五烷酮供試品各6-12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至5ml得供試品溶液； 另取3-甲基環(huán)十五烷酮對照品、4-甲基環(huán)十五烷酮對照品6-12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作為對照品溶液； 按照薄層色譜法，將供試品、對照品分別點樣2 -5 μ I于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(18-20:0.2-0.6)或石油醚-乙醚(18-20:0.5-1.5)或石油醚-乙酸乙酯(18-20:0.6-1.0)展開； 晾干，噴以2，4-二硝基苯肼試液或香草醛硫酸溶液烘烤或鹽酸氨基脲試液，顯色，4-甲基環(huán)十五烷酮供試品色譜在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮供試品在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點不對應(yīng)。優(yōu)選的，上述的展開步驟中，還包括再次展開，所述的再次展開的步驟為: 采用環(huán)己烷-乙酸乙酯(18-20:0.2-0.6)或石油醚-乙醚(18-20:0.5-1.5)或石油醚-乙酸乙酯(18-20:0.6-1.0)再次展開。更優(yōu)選的，上述的方法包括下述的步驟: 稱取4-甲基環(huán)十五烷酮供試品、3-甲基環(huán)十五烷酮供試品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至5ml得供試品溶液； 另取3-甲基環(huán)十五烷酮對照品、4-甲基環(huán)十五烷酮對照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作為對照品溶液； 按照薄層色譜法，將供試品、對照品分別點樣2μ 1-5μ I于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)或石油醚-乙醚(19:1)或石油醚-乙酸乙酯(19.2:0.8)展開； 晾干，噴以2，4-二硝基苯肼試液或香草醛硫酸溶液烘烤或鹽酸氨基脲試液，顯色，4-甲基環(huán)十五烷酮供試品色譜在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮供試品在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點不對應(yīng)。上述的方法包括下述的步驟: 稱取4-甲基環(huán)十五烷酮供試品、3-甲基環(huán)十五烷酮供試品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至5ml得供試品溶液； 另取3-甲基環(huán)十五烷酮對照品、4-甲基環(huán)十五烷酮對照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作為對照品溶液； 按照薄層色譜法，將供試品、對照品分別點樣2μ 1-5μ I于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)或石油醚-乙醚(19:1)或石油醚-乙酸乙酯(19.2:0.8)展開； 環(huán)己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)或石油醚-乙醚(19:1)或石油醚-乙酸乙酯(19.2:0.8)再次展開； 晾干，噴以2，4-二硝基苯肼試液或香草醛硫酸溶液烘烤或鹽酸氨基脲試液，顯色，4-甲基環(huán)十五烷酮供試品色譜在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮供試品在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點不對應(yīng)。上述的薄層色譜法中，展開的試劑為環(huán)己烷-乙酸乙酯。上述再次展開的試劑為環(huán)己烷-乙酸乙酯。本專利技術(shù)的有益效果在于，采用以上的方法對4-甲基環(huán)十五烷酮和3-甲基環(huán)十五烷酮進行鑒別，本專利技術(shù)的方法中，采用的原料價廉易得，而且本專利技術(shù)的方法操作簡便，快速，結(jié)果容易判定。具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式來對本專利技術(shù)作更進一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本專利技術(shù)，但并不以此限制本專利技術(shù)。實施例1 ，該方法包括下述的步驟: 稱取4-甲基環(huán)十五烷酮供試品、3-甲基環(huán)十五烷酮供試品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至5ml得供試品溶液； 另取3-甲基環(huán)十五烷酮對照品、4-甲基環(huán)十五烷酮對照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作為對照品溶液； 按照薄層色譜法，將供試品、對照品分別點樣2μ 1-5μ I于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(19.6:0.4)展開； 晾干，噴以2，4-二硝基苯肼試液或香草醛硫酸溶液烘烤或鹽酸氨基脲試液，顯色，4-甲基環(huán)十五烷酮供試品色譜在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮供試品在與3-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3_甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點不對應(yīng)。實施例2 ，該方法包括下述的步驟: 稱取4-甲基環(huán)十五烷酮供試品、3-甲基環(huán)十五烷酮供試品IOmg置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至5ml得供試品溶液； 另取3-甲基環(huán)十五烷酮對照品、4-甲基環(huán)十五烷酮對照品10mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作為對照品溶液； 按照薄層色譜法，將供試品對照品分別點樣2 μ 1-5 μ I于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙醚(19:1)展開； 晾干，噴以2，4-二硝基苯肼試液或香草醛硫酸溶液烘烤或鹽酸氨基脲試液，顯色，4-甲基環(huán)十五烷酮供試品色譜在與4-甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與3-甲基環(huán)十本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
鑒別4?甲基環(huán)十五烷酮和3?甲基環(huán)十五烷酮的方法，該方法包括下述的步驟：分別稱取4?甲基環(huán)十五烷酮供試品、3?甲基環(huán)十五烷酮供試品各6?12mg置5ml容量瓶中，加甲醇稀釋至5ml得供試品溶液；另取3?甲基環(huán)十五烷酮對照品、4?甲基環(huán)十五烷酮對照品6?12mg，加入甲醇配制成5mg/ml溶液，作為對照品溶液；按照薄層色譜法，將供試品、對照品分別點樣2??5μl于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷?乙酸乙酯（18?20:0.2?0.6）或石油醚?乙醚（18?20：0.5?1.5）或石油醚?乙酸乙酯（18?20：0.6?1.0）展開；晾干，噴以2，4?二硝基苯肼試液或香草醛硫酸溶液烘烤或鹽酸氨基脲試液，顯色，4?甲基環(huán)十五烷酮供試品色譜在與4?甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與3?甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3?甲基環(huán)十五烷酮供試品在與3?甲基環(huán)十五烷酮對照品色譜相應(yīng)位置顯相同顏色的斑點；在與4?甲基環(huán)十五烷酮對照品相應(yīng)位置無相同斑點；3?甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點與4?甲基環(huán)十五烷酮對照品斑點不對應(yīng)。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李櫻，文哲亮，畢麗娟，高鈞，李秀鳳，李海燕，
申請(專利權(quán))人：山東宏濟堂制藥集團有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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