一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉑族金屬的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及鉑族金屬的提煉領(lǐng)域，具體涉及從氧化鋁基廢催化劑中富集鉑族金屬的方法。本發(fā)明專利技術(shù)的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉑族金屬的方法，該方法適應(yīng)物料范圍廣、溶解載體效果好、鉑族金屬富集倍數(shù)高、富集渣中鉑族金屬含量高、鉑族金屬回收高、設(shè)備腐蝕低。一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉑族金屬的方法，包括以下步驟：A、一次焚燒；B、粉碎；C、加壓堿溶；D、過濾；E、二次焚燒。本發(fā)明專利技術(shù)適應(yīng)物料范圍廣；氧化鋁溶解率大于95%；鉑族金屬富集80～120倍，富集效果好；渣中在鉑族金屬含量10～40%范圍內(nèi)，有利于后序鉑族金屬精煉；富集工藝中鉑族金屬的回收率大于99%；設(shè)備腐蝕低。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及鉬族金屬的提煉領(lǐng)域，具體涉及從氧化鋁基廢催化劑中富集鉬族金屬的方法。
技術(shù)介紹
鉬族金屬包括鉬(Pt)、鈀(Pd)、釕(Ru)、銠(Rh)、鋨(Os)、銥(Ir) 6種金屬，它們在地殼中含量低、儲(chǔ)量少，價(jià)格昂貴。鉬族金屬已廣泛應(yīng)用于加氫、脫氫、重整、氧化、異構(gòu)化、歧化、裂解和脫氨基反應(yīng)的催化劑。因中毒、積炭、載體結(jié)構(gòu)變化、金屬晶粒聚集或流失等因素導(dǎo)致催化劑失去活性，催化劑需要定期更換。當(dāng)催化劑使用壽命結(jié)束時(shí)，鉬族金屬損失非常小，這些失效催化劑同樣具有巨大的價(jià)值。對鉬族金屬回收利用具有重大意義。廢催化劑的回收方法按工藝的不同可以分為火法和濕法。其中火法有熔煉富集法、火法氯化法和焚燒法，濕法包括載體溶解法、活性組分溶解法和全溶解法。從氧化鋁基廢催化劑中一般采用濕法回收鉬族金屬和有價(jià)金屬。濕法主要分酸溶解法和堿溶載體法。酸溶解法有選擇溶解載體法、選擇溶解貴金屬法、全溶解法，酸溶解法只適應(yīng)可溶性Y-Al2O3載體催化劑，不適合處理不可溶晶型Θ-Al2O3、S-Al2O3和Ct-Al2O3基為載體的失效催化劑。堿溶載體法是選擇溶解Al2O3基載體，不溶解貴金屬組分，從不溶渣中回收貴金屬。堿溶載體法能處理可溶性Y-Al2O3載體失效催化劑，也能溶解不可溶的Θ-Α1203、δ -Al2O3和a -Al2O3載體失效催化劑，堿溶載體法能處理各種晶型Al2O3基為載體的廢催化齊U，適應(yīng)范圍廣。常壓下堿溶液能溶解失效催化劑中Al2O3載體，但溶解效率低，溶解率只有50 70%,而且堿消耗量大，生產(chǎn)成本高；高溫堿熔Al2O3載體融能耗高，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。專利技術(shù)內(nèi)容本專利技術(shù)的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉬族金屬的方法，該方法適應(yīng)物料范圍廣、溶解載體效果好、鉬族金屬富集倍數(shù)高、富集渣中鉬族金屬含量高、鉬族金屬回收高、設(shè)備腐蝕低。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案為: 一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉬族金屬的方法，包括以下步驟: Α、一次焚燒:將含鉬族金屬的氧化鋁基廢催化劑進(jìn)行焚燒，至催化劑含炭小于1% ； B、粉碎:將步驟A所得燒炭后的廢催化劑球磨至70 90目； C、加壓堿溶:將步 驟B所得粉碎好的氧化鋁基廢催化劑，加入28-32%的NaOH溶液，NaOH溶液與氧化鋁基廢催化劑重量比為2 3: 1，再添加氧化鋁基廢催化劑重量5_10%0的還原劑，在2小時(shí)內(nèi)升溫至120 140°C，壓力0.3 0.5MPa，恒溫、恒壓1.5 2.5小時(shí)，在0.5-1.5小時(shí)升溫到190 200°C，壓力為1.2 1.6MPa，恒溫2 4小時(shí)；D、過濾:將步驟C所得溶液在130 140°C過濾，濾渣每次用濾渣重量5 10倍量的80°C熱水洗滌，洗滌3 4次，至洗液中無NaAlO2,得含鉬族金屬濾渣； E、二次焚燒:將步驟D所得含鉬族金屬濾渣進(jìn)行二次焚燒，至含鉬族金屬濾渣含炭小于1%得鉬族金屬富集渣。步驟A中的焚燒溫度為600 700°C。步驟C中的還原劑為水合胼、甲酸鈉或硫酸亞鐵，最好使用甲酸鈉。 步驟E中的焚燒溫度為600 700°C。本專利技術(shù)加壓堿溶液溶解Al2O3載體，在密閉的高壓反應(yīng)釜中，投料量為50%反應(yīng)釜的容量，采用間歇操作，加熱，隨著溫度的升高，釜內(nèi)的壓力會(huì)增大，堿溶解Al2O3載體的速度會(huì)加快。堿加壓溶解載體Al2O3的的反應(yīng)見(I)式。Al203+2Na0H—2NaA102,由于在廢催化劑在收集過程時(shí)會(huì)夾帶少量的SiO2雜質(zhì)，堿能溶解SiO2生成可溶性的Na2SiO3，得到鉬族金屬富集渣含量高。堿對鉬、鈀的腐蝕性較大，由于鉬把活性組分以極細(xì)顆粒分布在Al2O3載體表面，活性好，更易被堿溶解，所以在加壓堿溶過程中，添加5 10%。的甲酸鈉作為還原劑，抑制鉬族金屬進(jìn)入溶解，提高鉬族金屬的回收率。本專利技術(shù)的有益效果: 1、本專利技術(shù)適應(yīng)物料范圍廣:加壓堿溶載體法適應(yīng)各種晶型氧化鋁載體廢催化劑，能處理可溶晶型Y-Al2O3載體的廢催化劑,也能處理不可溶晶型Θ-Al2O3、δ-Al2O3和Ct-Al2O3載體的廢催化劑。2、本專利技術(shù)溶解載體效果好:氧化鋁溶解率大于95%。3、本專利技術(shù)鉬族金屬富集倍高:鉬族金屬富集80 120倍，富集效果好。4、本專利技術(shù)富集渣中鉬族金屬含量高:渣中在鉬族金屬含量10 40%范圍內(nèi)，有利于后序鉬族金屬精煉。5、本專利技術(shù)鉬族金屬回收高:富集工藝中鉬族金屬的回收率大于99%。6、本專利技術(shù)設(shè)備腐蝕低:堿對設(shè)備腐蝕小，設(shè)備材質(zhì)要求低，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。附圖說明圖1為本專利技術(shù)的工藝流程示意圖。具體實(shí)施例實(shí)施例1 如圖1所示，一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉬族金屬的方法，包括以下步驟: Α、一次焚燒:將含鉬氧化鋁基廢催化劑在600°C進(jìn)行焚燒，至催化劑含炭小于1% ； B、粉碎:將步驟A所得燒炭后的廢催化劑球磨至70目； C、加壓堿溶:將步驟B所得粉碎好的氧化鋁基廢催化劑500g，鉬含量為2059g/T，加入28%的NaOH溶液lOOOg，再添加2.5g的水合胼，放入不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在2小時(shí)內(nèi)升溫至140°C，壓力0.3MPa，恒溫、恒壓2.5小時(shí)后，在1.5小時(shí)升溫到190°C，壓力為1.2MPa，恒溫2小時(shí)； D、過濾:將步驟C所得溶液在130°C過濾，濾渣9.55g每次用47.75g的80V熱水洗滌，洗滌3 4次，用鹽酸檢查至洗液中無NaAlO2，濾液中鉬含量為0.0001g/L，在溶解過程中鉬分散率0.12%，得濾渣； E、二次焚燒:將步驟D所得濾渣在600°C進(jìn)行二次焚燒，至濾渣含炭小于1%得鉬族金屬渣，鉬富集渣4.53g，鉬含量為22.61%，富集110.3倍，富集過程中鉬回收率為99.49%。實(shí)施例2 一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉬族金屬的方法，包括以下步驟: A、一次焚燒:將含鉬氧化鋁基廢催化劑在620°C進(jìn)行焚燒，至催化劑含炭小于1%； B、粉碎:將步驟A所得燒炭后的廢催化劑球磨至75目； C、加壓堿溶:將步驟B所得粉碎好的氧化鋁基廢催化劑500g，鉬含量為2172g/T，加入30%的NaOH溶液lOOOg，再添加3g甲酸鈉，放入不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，在2小時(shí)內(nèi)升溫至135°C，壓力0.3MPa，恒溫、恒壓2.5小時(shí)，在I小時(shí)升溫到190°C，壓力為1.31^，恒溫2.5小時(shí)； D、過濾:將步驟C所得溶液在130°C過濾，濾渣10.85g每次用65.1g的80°C熱水洗滌，洗滌3 4次，用鹽酸檢查至洗液中無NaAlO2，濾液中鉬含量小于0.0001g/L，在溶解過程中鉬分散率0.13%，得濾渣； E、二次焚燒:將步驟D所得濾渣在620°C進(jìn)行二次焚燒，至濾渣含炭小于1%得鉬族金屬渣，鉬富集渣5.83g,鉬含量為18.52%，富集85.8倍，富集過程中鉬回收率為99.42%。實(shí)施例3 一種從氧化鋁基廢催化 劑中富集鉬族金屬的方法，包括以下步驟: A、一次焚燒:將含鈀氧化鋁基廢催化劑在650°C進(jìn)行焚燒，至催化劑含炭小于1%； B、粉碎:將步驟A所得燒炭后的廢催化劑球磨至80目； C、加壓堿溶:將步驟B所得粉碎好的氧化鋁基廢催化劑500g，鈀含量為2979g/T，加入30%的NaOH溶液1250g，再添加4g甲酸鈉，放入不銹鋼本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉑族金屬的方法，其特征在于，包括以下步驟：A、一次焚燒：將含鉑族金屬的氧化鋁基廢催化劑進(jìn)行焚燒，至催化劑含炭小于1%；B、粉碎：將步驟A所得燒炭后的廢催化劑球磨至70～90目；C、加壓堿溶：將步驟B所得粉碎好的氧化鋁基廢催化劑，加入28?32%的NaOH溶液，NaOH溶液與氧化鋁基廢催化劑重量比為2～3∶1，再添加氧化鋁基廢催化劑重量5?10‰的還原劑，在2小時(shí)內(nèi)升溫至120～140℃，壓力0.3～0.5MPa，恒溫、恒壓1.5～2.5小時(shí)，在0.5?1.5小時(shí)升溫到190～200℃，壓力為1.2～1.6MPa，恒溫2～4小時(shí)；D、過濾：將步驟C所得溶液在130～140℃過濾，濾渣每次用濾渣重量5～10倍量的80℃熱水洗滌，洗滌3～4次，至洗液中無NaAlO2，得含鉑族金屬濾渣；E、二次焚燒：將步驟D所得含鉑族金屬濾渣進(jìn)行二次焚燒，至含鉑族金屬濾渣含炭小于1%得鉑族金屬富集渣。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：賀小塘，李勇，王歡，郭俊梅，韓守禮，趙雨，吳喜龍，李子璇，李錕，劉文，
申請(專利權(quán))人：貴研資源易門有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：