【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及濕法綜合回收。具體涉及一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝。
技術介紹
1、含鉑氧化鋁催化劑常用于石油石化工業固定床反應器，此類催化劑使用一定時間后因催化性能降低而失效。因含有貴金屬鉑，失效的催化劑仍有較高的經濟價值而需要回收，工業回收鉑的工藝已較為成熟，基于氧化鋁晶型的差異分為全溶工藝和活性組分溶解工藝。全溶工藝一般采用硫酸等試劑將載體γ-al2o3與活性組分貴金屬一同溶解?；钚越M分溶解工藝則采用鹽酸加氧化劑的方式僅溶解貴金屬，主要用于載體為α-al2o3的催化劑。
2、全溶工藝回收率高，適合處理γ-al2o3載體催化劑，產生大量高酸度的硫酸廢水，廢水處理難度大，成本高。
3、活性組分溶解工藝一般用于載體難溶的催化劑，貴金屬溶解不完全，回收率較低，含鹽酸廢水很難資源化利用。
4、因此，開發了加壓堿溶工藝，將載體溶解成為鋁酸鈉溶液與不溶的活性組分貴金屬分離。分離的鋁酸鈉溶液通過蒸發濃縮很難得到固體結晶，只能得到高濃度的鋁酸鈉溶液，鋁酸鈉溶液達不到凈水劑的指標，很難資源化利用。
5、中國專利cn103194606a公開了一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉑族金屬的方法，包括以下步驟：a、一次焚燒；b、粉碎；c、加壓堿溶；d、過濾；e、二次焚燒。本專利技術適應物料范圍廣；氧化鋁溶解率大于95%；鉑族金屬富集80～120倍，富集效果好；渣中在鉑族金屬含量10%～40%范圍內，有利于后續鉑族金屬精煉；富集工藝中鉑族金屬的回收率大于99%；設備腐蝕低。此方法沒有提供
6、中國專利cn115679106a公開了一種從失效al2o3催化劑堿浸后液中回收鋁的方法，屬于濕法回收鋁
本專利技術在失效al2o3催化劑堿浸后液中加入al(oh)3晶種，通入過量co2使偏鋁酸鈉轉化為氫氧化鋁沉淀，固液分離，得到氫氧化鋁沉淀a和一次處理后液；一次處理后液中通入過量co2進行二段沉淀，固液分離，得到氫氧化鋁沉淀b和na2co3溶液；氫氧化鋁沉淀a和氫氧化鋁沉淀b合并后干燥得到氫氧化鋁粉末，氫氧化鋁粉末煅燒得到金屬氧化鋁；na2co3溶液經濃縮提純得到na2co3粉末。本專利技術分段沉淀處理氧化鋁基催化劑堿浸后液，不僅有效提高了co2的利用率，同時實現失效催化劑中氧化鋁的高效綜合回收利用。方法又把偏鋁酸鈉變回氧化鋁，氧化鋁的價值不如偏鋁酸鈉，氫氧化鋁煅燒為氧化鋁需要高溫，煅燒溫度為1100～1300℃，能耗較大。
技術實現思路
1、本專利技術的目的提供一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，通過向鋁酸鈉溶液中添加氫氧化鈉蒸發-誘導結晶，降低了能耗，得到了符合標準要求的固體工業鋁酸鈉，并實現堿液的循環回用，提高了資源利用效率。
2、為達到上述目的，本專利技術提供的技術方案為：
3、一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，按如下步驟依次進行：
4、a、將鉑氧化鋁催化劑投加至壓力反應釜中，按液固比（l/s）為3～4:1加入氫氧化鈉溶液，所述液固比為質量比，在溫度180℃～200℃，壓力為此溫度下的飽和蒸汽壓的條件下溶解氧化鋁3h，溶解后的混合物過濾、洗滌，得到鉑的富集物和鋁酸鈉溶液；
5、b、向步驟a得到的鋁酸鈉溶液中添加氫氧化鈉，添加氫氧化鈉調節鋁酸鈉溶液的苛化系數αk為3.00～6.00，蒸發-誘導結晶析出鋁酸鈉結晶，蒸發溫度為50℃～80℃；結晶時間為4～5h；過濾得到鋁酸鈉結晶和結晶母液；
6、c、將步驟b得到的鋁酸鈉結晶在溫度150℃～200℃烘干得到鋁酸鈉產品；
7、d、將步驟c的結晶母液在溫度40℃～150℃蒸餾濃縮，得到蒸餾水和濃縮母液；濃縮母液回用于步驟a的氫氧化鈉溶液配制；蒸餾水回用于步驟a的洗滌用水。
8、所述步驟a中所用氫氧化鈉溶液濃度為300～380g/l；過濾、洗滌鉑的富集物產生的溶液合并得到鋁酸鈉溶液濃度為15%～30%。
9、所述步驟b中優選將溶液αk調整至4.00～4.50。
10、所述步驟c中烘干溫度進一步選180℃～200℃，優選180℃。
11、所述步驟d中所述蒸餾濃縮設備為反應釜、三效蒸發設備、mvr、低溫蒸發設備。
12、1、本專利技術方法實現了生產廢水的閉路循環使用，提高了試劑利用率，流程簡潔、生產成本低。
13、2、本專利技術通過向含鉑氧化鋁催化劑加壓堿溶產出的鋁酸鈉溶液中添加氫氧化鈉蒸發-誘導結晶，產出了符合標準要求的固體工業鋁酸鈉。所得產品各項指標均滿足hg/t4518－2013標準中ⅰ類鋁酸鈉產品的要求。
14、3、本專利技術在優化條件下，將溶液苛化系數αk調整至4.00～4.50，結晶溫度為40°c～50°c，結晶時間為4～5小時，蒸發體積為原體積的1/2條件下，al2o3的結晶率達到90%～95%。大大降低了蒸發結晶的能耗。
15、4、本專利技術結晶母液濃縮后返回加壓堿溶生產，實現堿液的循環回用，提高了資源利用效率。
16、5、本專利技術實現了鉑和鋁資源的高效利用，鋁加工成高價值符合標準要求的固體鋁酸鈉產品。全工藝廢水零排放。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，按如下步驟依次進行：
2.根據權利要求1所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟A中所用氫氧化鈉溶液濃度為300～380g/L；過濾、洗滌鉑的富集物產生的溶液合并得到鋁酸鈉溶液濃度為15%～30%。
3.根據權利要求1所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟B中優選將溶液αk調整至4.00～4.50。
4.根據權利要求2所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟B中優選將溶液αk調整至4.00～4.50。
5.根據權利要求1-4任一項所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟C中烘干溫度進一步選180℃～200℃，優選180℃。
6.根據權利要求1-4任一項所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟D中所述蒸餾濃縮設備為反應釜、三效蒸發設備、MVR、低溫蒸發設備
7.根據權利要求5所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟D中所述蒸餾濃縮設備為反應釜、三效蒸發設備、MVR、低溫蒸發設備。
...【技術特征摘要】
1.一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，按如下步驟依次進行：
2.根據權利要求1所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟a中所用氫氧化鈉溶液濃度為300～380g/l；過濾、洗滌鉑的富集物產生的溶液合并得到鋁酸鈉溶液濃度為15%～30%。
3.根據權利要求1所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟b中優選將溶液αk調整至4.00～4.50。
4.根據權利要求2所述的一種處理加壓堿溶鉑氧化鋁催化劑廢水副產鋁酸鈉的綠色工藝，其特征為，所述步驟...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊泉，陳明軍，吳喜龍，李春輝，馬明濤，胡建軍，姚逸欽，付豪，袁銳玲，
申請(專利權)人：貴研資源易門有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。