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    一種氧化微晶纖維素的制備及分離方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8902936 閱讀:124 留言:0更新日期:2013-07-10 23:41
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種氧化微晶纖維素的制備及分離的新方法。屬于纖維素資源的高附加值利用領(lǐng)域。該方法首先闊葉材纖維素紙板進(jìn)行水解制備微晶纖維素,進(jìn)行冷凍干燥;然后,將自制的微晶纖維素進(jìn)行氧化,得到氧化微晶纖維素,并進(jìn)一步用冷凍干燥法干燥,從而得到粉末狀高活性的氧化微晶纖維素材料。由于天然纖維素具有良好的生物相容性,該材料有望應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于纖維素資源的高附加值利用領(lǐng)域,涉及一種氧化微晶纖維素的制備及分離的新方法。
    技術(shù)介紹
    纖維素廣泛存在于自然界,全球每年可生產(chǎn)數(shù)千億噸纖維素,是石油無法比擬的可再生的重大資源。微晶纖維素(Microcrystalline cellulose,MCC)是一種以β_1,4葡萄糖苷鍵結(jié)合的直接式多糖,由天然纖維素經(jīng)稀酸水解至極限聚合度制備,具有良好的生物相容性。微晶纖維素主要有個基本特征:①平均聚合度達(dá)到極限聚合度值;②具有纖維素的晶格特征,結(jié)晶度高于原纖維素;③具有極強(qiáng)的吸水性。微晶纖維素是一種無味、極細(xì)微的白色短棒狀多孔狀顆粒,其顆粒大小一般在20-80微米,極限聚 合度在(LOOP)在15-375之間;不具纖維性而流動性極強(qiáng);不溶于水、稀酸、有機(jī)溶劑和油脂,在稀堿溶液中部分溶解、潤脹。在羧甲基化、乙酰化、酯化過程中具有較高的反應(yīng)性能,對化學(xué)改性利用極為有利。探索和開拓可再生的纖維素資源及其衍生物應(yīng)用的新領(lǐng)域,是當(dāng)前與今后國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)課題。主要途徑之一,就是對纖維素及其衍生物進(jìn)行化學(xué)改性、修飾,賦予其新的性能。然而,在對相關(guān)產(chǎn)物的處理方面,傳統(tǒng)的烘箱干燥法很容易使產(chǎn)物結(jié)成塊狀,不易分散,影響其后續(xù)的使用。通過冷凍干燥法干燥處理樣品,可以很好的保存其反應(yīng)活性,便于纖維素資源的廣泛應(yīng)用。目前,冷凍干燥法在制備纖維素及其衍生物領(lǐng)域中的應(yīng)用,還未見報(bào)道。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)首先對闊葉材纖維素紙板進(jìn)行水解制備微晶纖維素,冷凍干燥然后將自制的微晶纖維素進(jìn)行氧化,得到的氧化微晶纖維素進(jìn)一步用冷凍干燥法干燥,從而得到高活性的纖維素材料。為達(dá)到上述目的,本專利技術(shù)采用的制備方法是:I)纖維素的活化除雜將闊葉材纖維素紙板剪成小塊,置于250ml燒杯中,滴入一定量15% (m/m) NaOH,使纖維素紙板潤濕,后快速加入略過量的HCl中和,用2號砂芯漏斗抽濾,再用蒸餾水洗至PH為中性,用烘箱烘干。2)微晶纖維素的制備取IOOml燒杯一個,加入60% (m/m) H2SO4,升至一定溫度,加入一定量上述除雜及活化后的纖維素樣品,恒溫?cái)嚢瑁磻?yīng)0.5h后,離心,后置于透析袋中靜置48h,除去酸及其他小分子物質(zhì),采用冷凍干燥法烘干處理,得到自制微晶纖維素,待用。3)氧化微晶纖維素的制備采用高碘酸鈉作為氧化劑,使纖維素鏈單元的兩個仲羥基氧化成醛基,得到雙醛纖維素,反應(yīng)方程式如下:權(quán)利要求1.,其特征在于:氧化微晶纖維素的制備及分離可以是按照下列步驟獲得的: ①將闊葉材纖維素紙板剪成小塊,置于250ml燒杯中,滴入一定量15%(m/m)NaOH,使纖維素紙板潤濕,后快速加入略過量的HCl中和,用2號砂芯漏斗抽濾,再用蒸餾水洗至pH為中性,烘干。②取IOOml燒杯一個,加入60%(m/m) H2SO4,升至一定溫度,加入一定量上述除雜及活化后的纖維素樣品,恒溫?cái)嚢瑁磻?yīng)0.5h后,離心,后置于透析袋中靜置48h,除去酸及其他小分子物質(zhì),采用冷凍干燥法干燥處理24h,得到自制微晶纖維素,待用。③取250ml三口燒瓶一個,加入IOOml蒸餾水,升溫50°C,調(diào)節(jié)pH為4,加入一定量氧化劑NaIO4,快速加入一定量微晶纖維素,避光恒溫反應(yīng)3h后,加入一定量乙二醇反應(yīng)Ih除去未反應(yīng)的NaIO4,離心,用蒸餾水反復(fù)洗滌,再次冷凍干燥,得粉末狀氧化微晶纖維素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法,其特征在于:所用制備微晶纖維素的水解溫度為45 65°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法,其特征在于:所用氧化劑NaIO4的用量為微晶纖維素質(zhì)量的0.5 2倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法,其特征在于:氧化微晶纖維素制備反應(yīng)在避光下恒溫反應(yīng)3h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氧化微晶纖維素的制備及分離方法,其特征在于:微晶纖維素和氧化微晶纖維 素的干燥,均采用冷凍干燥法。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種氧化微晶纖維素的制備及分離的新方法。屬于纖維素資源的高附加值利用領(lǐng)域。該方法首先闊葉材纖維素紙板進(jìn)行水解制備微晶纖維素,進(jìn)行冷凍干燥;然后,將自制的微晶纖維素進(jìn)行氧化,得到氧化微晶纖維素,并進(jìn)一步用冷凍干燥法干燥,從而得到粉末狀高活性的氧化微晶纖維素材料。由于天然纖維素具有良好的生物相容性,該材料有望應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。文檔編號C08B15/08GK103193889SQ20131011959公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日專利技術(shù)者郭斌, 唐皞, 姜海天, 銀鵬, 李本剛, 曹緒芝 申請人:南京林業(yè)大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種氧化微晶纖維素的制備及分離方法,其特征在于:氧化微晶纖維素的制備及分離可以是按照下列步驟獲得的:①將闊葉材纖維素紙板剪成小塊,置于250ml燒杯中,滴入一定量15%(m/m)NaOH,使纖維素紙板潤濕,后快速加入略過量的HCl中和,用2號砂芯漏斗抽濾,再用蒸餾水洗至pH為中性,烘干。②取100ml燒杯一個,加入60%(m/m)H2SO4,升至一定溫度,加入一定量上述除雜及活化后的纖維素樣品,恒溫?cái)嚢瑁磻?yīng)0.5h后,離心,后置于透析袋中靜置48h,除去酸及其他小分子物質(zhì),采用冷凍干燥法干燥處理24h,得到自制微晶纖維素,待用。③取250ml三口燒瓶一個,加入100ml蒸餾水,升溫50℃,調(diào)節(jié)pH為4,加入一定量氧化劑NaIO4,快速加入一定量微晶纖維素,避光恒溫反應(yīng)3h后,加入一定量乙二醇反應(yīng)1h除去未反應(yīng)的NaIO4,離心,用蒸餾水反復(fù)洗滌,再次冷凍干燥,得粉末狀氧化微晶纖維素。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:郭斌唐皞姜海天銀鵬李本剛曹緒芝
    申請(專利權(quán))人:南京林業(yè)大學(xué)
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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