一種香料乙酸三環癸烯酯的合成方法技術

一種香料乙酸三環癸烯酯的合成方法，它涉及一種化學合成方法，它的合成方法為：在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸210g和高氯-磷酸酸4.2g，再加入醋酐53g，此時溫度將升至58℃，在攪拌情況下將雙環戊二烯410g緩慢滴加至反應瓶中，維持反應溫度50~80℃，反應5hr，反應畢，用15~30%NaOH溶液、10%Na2SO4溶液和飽和食鹽水洗滌，再進行減壓分餾，截取104℃~106℃/133.3Pa餾份，得乙酸三環癸烯酯。它采用高氯酸-磷酸為二元復合酸催化劑，優化了反應條件，降低了生產成本，提高了合成反應的得率，并且反應路線短、反應條件溫和、操作安全方便。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種化學合成方法，具體涉及。
技術介紹
乙酸三環癸烯酯為無色至淺黃色粘性液體，有強而持久的清香和木香香氣，在香精中透發性較好；不溶于水，溶于乙醇及油類；廣泛用于調制薰衣草、木香、馥奇、素心蘭等香型香精，用于化妝品；因在堿性介質中穩定，不變色，可用作皂用或洗滌劑用香料；它也是一種醫藥中間體。乙酸三環癸烯酯不存在于自然界，所有產品均為人工合成，現有的乙酸三環癸烯酯的生產反應路線長，操作不安全，且合成產率低，不適合工業生產。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，它采用高氯酸-磷酸為二元復合酸催化劑，優化了反應條件，降低了生產成本，提高了合成反應的得率，并且它的反應路線短、反應條件溫和、操作安全方便，得到的產品香氣更細膩。為了解決
技術介紹
所存在的問題，本專利技術采取以下技術方案:它的合成方法為:1、在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸200 400g和高氯酸-磷酸二元復合酸催化劑3-5g,再緩慢加入醋酐10 IOOg,此時溫度將升至約57°C ;2、在攪拌的同時將雙環戊二烯300 500g緩慢滴加至反應瓶中，維持反應溫度50 80°C，共反應3 8hr，反應過程中取樣打色譜檢測雙環戊二烯消耗情況，當反應體系中雙環戊二烯降至0.5%以下，即判斷為反應結束；3、反應結束后，用15% 30%NaOH溶液、5% 10% Na2SO4溶液和飽和食鹽水依次洗滌，再進行減壓分餾，截取104°C 1060C /133.3Pa餾份，得乙酸三環癸烯酯產品。本專利技術具有以下有益效果:它采用高氯酸-磷酸為二元復合酸催化劑，優化了反應條件，降低了生產成本， 提高了合成反應的得率，并且它的反應路線短、反應條件溫和、操作安全方便，得到的產品香氣更細膩。具體實施方式: 本具體實施方式采取以下技術方案:它的合成方法為:1、在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸210g和高氯酸-磷酸二元復合酸催化劑4.2g，再緩慢加入醋酐53g，此時溫度將升至約57°C ;2、在攪拌的同時將雙環戊二烯410g緩慢滴加至反應瓶中，維持反應溫度50 80°C，共反應3 8hr，反應過程中取樣打色譜檢測雙環戊二烯消耗情況，當反應體系中雙環戊二烯降0.5%以下，即判斷為反應結束；3、反應結束后，用15% 30% NaOH溶液、10% Na2SO4溶液和飽和食鹽水依次洗滌，再進行減壓分餾，截取104°C 106°C /133.3Pa餾份，得乙酸三環癸烯酯產品。本具體實施方式采用高氯酸-磷酸為二元復合酸催化劑，優化了反應條件，降低了生產成本，提高了合成反應的得率，并且它的反應路線短、反應條件溫和、操作安全方便，得到的產品香氣更細膩。權利要求1.，其特征在于它的合成方法為:1、在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸200 400g和高氯酸-磷酸二元復合酸催化劑3-5g，再緩慢加入醋酐10 100g，此時溫度將升至約57°C ;2、在攪拌的同時將雙環戊二烯300 500g緩慢滴加至反應瓶中，維持反應溫度50 80°C，共反應3 8hr，反應過程中取樣打色譜檢測雙環戊二烯消耗情況，當反應體系中雙環戊二烯降至0.5%以下，即判斷為反應結 束；3、反應結束后，用15% 30% NaOH溶液、5% 10%Na2SO4溶液和飽和食鹽水依次洗滌，再進行減壓分餾，截取104°C 106°C /133.3Pa餾份，得乙酸三環癸烯酯產品，得率85 95%。全文摘要，它涉及一種化學合成方法，它的合成方法為在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸210g和高氯-磷酸酸4.2g，再加入醋酐53g，此時溫度將升至58℃，在攪拌情況下將雙環戊二烯410g緩慢滴加至反應瓶中，維持反應溫度50~80℃，反應5hr，反應畢，用15~30%NaOH溶液、10%Na2SO4溶液和飽和食鹽水洗滌，再進行減壓分餾，截取104℃~106℃/133.3Pa餾份，得乙酸三環癸烯酯。它采用高氯酸-磷酸為二元復合酸催化劑，優化了反應條件，降低了生產成本，提高了合成反應的得率，并且反應路線短、反應條件溫和、操作安全方便。文檔編號C07C67/04GK103193639SQ20121000554公開日2013年7月10日 申請日期2012年1月10日 優先權日2012年1月10日專利技術者梅家慶 申請人:南昌洋浦天然香料香精有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種香料乙酸三環癸烯酯的合成方法，其特征在于它的合成方法為：1、在裝有溫度計、電動攪拌器、恒壓滴液漏斗，回流裝置的三口燒瓶中，先加入冰醋酸200～400g和高氯酸?磷酸二元復合酸催化劑3?5g，再緩慢加入醋酐10～100g，此時溫度將升至約57℃；2、在攪拌的同時將雙環戊二烯300～500g緩慢滴加至反應瓶中，維持反應溫度50～80℃，共反應3～8hr，反應過程中取樣打色譜檢測雙環戊二烯消耗情況，當反應體系中雙環戊二烯降至0.5%以下，即判斷為反應結束；3、反應結束后，用15%～30%?NaOH溶液、5%～10%?Na2SO4?溶液和飽和食鹽水依次洗滌，再進行減壓分餾，截取104℃～106℃/133.3Pa餾份，得乙酸三環癸烯酯產品，得率85～95%。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：梅家慶，
申請(專利權)人：南昌洋浦天然香料香精有限公司，
類型：發明
國別省市：