一種香料乙酸鄰叔丁基環己酯的合成方法，它涉及一種化學合成方法，它的合成方法為：以苯酚為原料，在無水三氯化鋁的催化下，和異丁烯反應，得鄰叔丁基苯酚，在瑞尼鎳的催化下，將鄰叔丁基苯酚進行催化加氫，得到鄰叔丁基環己醇，在無水醋酸鈉的催化下，將鄰叔丁基環己醇和醋酸酐進行酯化反應，得到乙酸鄰叔丁基環己酯，它反應條件溫和、操作安全方便，反應產率高，產品香氣更細膩和強烈，采用工業上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴大了原料來源，節約了原料成本，提高了合成反應總得率，適合在工業上采用，有較好的經濟效益。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種化學合成方法，具體涉及一種香料乙酸鄰叔 丁基環已酯的合成方法。
技術介紹
乙酸鄰叔丁基環己酯因其具有花果香型，經常被用于皂用香精和化妝品香精配方中，傳統的乙酸鄰叔丁基環己酯的生產方法反應條件劇烈，操作不方便，反應產率低，不適合工業的大規模生產。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，它反應條件溫和、操作安全方便，反應產率高，產品香氣更細膩和強烈；采用工業上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴大了原料來源，節約了原料成本，提高了合成反應總得率，適合在工業上采用，有較好的經濟效益。為了解決
技術介紹
所存在的問題，本專利技術采取以下技術方案:它的合成方法分為三步:1、鄰叔丁基苯酚的合成:在裝有溫度計、電動攪拌器、氣體導管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚110-120g，& H2SO4 2-3g，無水AlCl3 6-10g ;升溫至50°C，在強烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應物增重至60-70g左右時，停止通入異丁烯，再升溫至80°C攪拌反應2 hr，用230ml X 2次熱水洗滌反應物，再用水噴射泵減壓蒸去水分，繼而采用真空蒸餾法將粗產物蒸出，所得粗產物用240ml石油醚重結晶，冷凍、過濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚125-135g ； 2、鄰叔丁基環己醇的合成:將裝有溫度計、電動攪拌器、滴液漏斗和氣體導管的三口燒瓶置水浴上，加入N1-Al-Cr合金粉70-80g、蒸餾水150_160ml，在攪拌下，慢慢滴加30 %NaOH溶液，控制反應溫度50°C，約在2hr左右滴加完畢，繼續在該溫度下攪拌反應lhr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分數次洗至PH 8，得活性Raney Ni催化劑，用醇或水浸沒儲存； 將上述鄰叔丁基苯酹95_105g,溶于IlOml無水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑15_25g共置于500ml高壓釜中，在溫度145 _150°C、壓力55-60 kg/cm2條件下進行加氫反應3.5hr，待反應物冷至接近室溫，取出，過濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得鄰叔丁基環己醇95-105g ; 3、乙酸鄰叔丁基環己酯的合成:將鄰叔丁基環己醇295-305g、充分干燥的無水醋酸鈉15-25g、醋酸酐205-215g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145_150°C回流5 hr，反應物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環己酯370-380g。本專利技術具有以下有 益效果:它反應條件溫和、操作安全方便，反應產率高，產品香氣更細膩和強烈，采用工業上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴大了原料來源，節約了原料成本，提高了合成反應總得率，適合在工業上采用，有較好的經濟效益。具體實施方式: 本具體實施方式采取以下技術方案:1、鄰叔丁基苯酚的合成:在裝有溫度計、電動攪拌器、氣體導管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚113g，濃H2SO4 2.3g，無水AlCl3 9g，升溫至500C，在強烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應物增重至62g左右時，停止通入異丁烯，再升溫至80°C攪拌反應2 hr，用230ml X 2次熱水洗滌反應物，再用水噴射泵減壓蒸去水分，繼而采用真空蒸餾法將粗產物蒸出，所得粗產物用240ml石油醚重結晶，冷凍、過濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚128g ； 2、鄰叔丁基環己醇的合成:將裝有溫度計、電動攪拌器、滴液漏斗和氣體導管的三口燒瓶置水浴上，加入N1-Al-Gr合金粉76g、蒸餾水155ml，在攪拌下，慢慢滴加30 % NaOH溶液，控制反應溫度50°C，約在2hr左右滴加完畢，繼續在該溫度下攪拌反應lhr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分數次洗至pH 8，得活性Raney Ni催化劑，用水浸沒儲存； 將上述鄰叔丁基苯酹IOOg,溶于IlOml無水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑20g共置于500ml高壓釜中，在溫度145 _150°C、壓力55 -60 kg/cm2條件下進行加氫反應3.5 hr,待反應物冷至接近室溫，取出，過濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得到鄰叔丁基環己醇101.5g ； 3、乙酸鄰叔丁基環己酯的合成:將鄰叔丁基環己醇300g、充分干燥的無水醋酸鈉19g、醋酸酐210g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145-150°C回流5 hr,反應物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環己酯376g。 本具體實施方式反應條件溫和、操作安全方便，反應產率高，產品香氣更細膩和強烈，采用工業上價廉易得的苯酚和異丁烯為起始原料，擴大了原料來源，節約了原料成本，提高了合成反應總得率，適合在工業上采用，有較好的經濟效益。權利要求1.，其特征在于它的合成方法分為三步:1、鄰叔丁基苯酚的合成；2、鄰叔丁基環己醇的合成；3、乙酸鄰叔丁基環己酯的合成。2.根據權利要求1所述的，其特征在于所述的鄰叔丁基苯酚的合成步驟為:在裝有溫度計、電動攪拌器、氣體導管、干燥管的三口燒瓶中，加入苯酚110-120g& H2SO4 2-3g，無水AlCl3 6-10g ;升溫至50°C，在強烈攪拌下，通入異丁烯氣體，待反應物增重至60-70g左右時，停止通入異丁烯，再升溫至80°C攪拌反應2 hr，用230ml X 2次熱水洗滌反應物,再用水噴射泵減壓蒸去水分,繼而采用真空蒸餾法將粗產物蒸出，所得粗產物用240ml石油醚重結晶，冷凍、過濾、干燥，得鄰叔丁基苯酚125-135g。3.根據權利要求1所述的，其特征在于所述的鄰叔丁基環己醇的合成步驟為:將裝有溫度計、電動攪拌器、滴液漏斗和氣體導管的三口燒瓶置水浴上，加入N1-Al-Gr合金粉70-80g、蒸餾水150_160ml，在攪拌下，慢慢滴加30 %NaOH溶液，控制反應溫度50°C，約在2hr左右滴加完畢，繼續在該溫度下攪拌反應lhr，靜置，待生成的催化劑全部沉降，傾去上層清液；先后用30 % NaOH溶液和蒸餾水分數次洗至PH 8，得活性Raney Ni催化劑，用水浸沒儲存； 將上述鄰叔丁基苯酹95_105g,溶于IlOml無水乙醇中，與活性Raney Ni催化劑15_25g共置于500ml高壓釜中 ，在溫度145 _150°C、壓力55-60 kg/cm2條件下進行加氫反應3.5hr，待反應物冷至接近室溫，取出，過濾、回收乙醇、減壓蒸餾，得鄰叔丁基環己醇95-105g。4.根據權利要求1所述的，其特征在于所述的乙酸鄰叔丁基環己酯的合成步驟為:將鄰叔丁基環己醇295-305 g、充分干燥的無水醋酸鈉15-25g、醋酸酐205-215g置燒瓶中，在電熱套加熱下于145_150°C回流5 hr,反應物冷卻后，先后用水、2% NaOH溶液、飽和食鹽水洗滌，真空分餾，得乙酸鄰叔丁基環己酯370-380g。全文摘要，它涉及一種化學合成方法，它的合成方法為以苯酚為原料，在無水三氯化鋁的催化下，和異丁烯反應，得鄰叔丁基苯酚，在瑞尼鎳的催化下，將鄰叔丁基苯酚進行催化加氫，得到鄰叔丁基環己醇，在無水醋酸鈉的催化下，將鄰叔丁基環己醇和醋酸酐進行酯化反應，得到乙酸鄰叔丁基環己酯，它反應條件溫和、操作安全本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種香料乙酸鄰叔丁基環己酯的合成方法，其特征在于它的合成方法分為三步：1、鄰叔丁基苯酚的合成；2、鄰叔丁基環己醇的合成；3、乙酸鄰叔丁基環己酯的合成。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：梅家慶，
申請(專利權)人：南昌洋浦天然香料香精有限公司，
類型：發明
國別省市：
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