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    一種溴代酚類化合物的合成方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8902653 閱讀:168 留言:0更新日期:2013-07-10 23:14
    一種溴代酚類化合物的合成方法,它屬于有機(jī)合成領(lǐng)域,具體涉及溴代酚類化合物的合成方法。本發(fā)明專利技術(shù)要解決現(xiàn)有溴代酚類化合物的合成方法環(huán)保性差和反應(yīng)收率低的問題。將苯酚類衍生物、三聯(lián)吡啶氯化釕、過硫酸鈉、金屬溴化物和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)容器中,至于可見光照射條件下室溫攪拌反應(yīng)得到反應(yīng)液,反應(yīng)液經(jīng)分離純化,得到溴代酚類化合物。本發(fā)明專利技術(shù)合成方法操作簡單,所采用的光催化劑用量少且能回收循環(huán)利用,選用的溴化劑和氧化劑低毒甚至無毒,反應(yīng)收率高,反應(yīng)采用綠色、清潔、易得的可見光照射,以普通的白熾燈、LED燈或太陽光作為光源。本發(fā)明專利技術(shù)主要應(yīng)用于溴代酚類化合物的合成。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于有機(jī)合成領(lǐng)域,具體涉及溴代酚類化合物的合成方法
    技術(shù)介紹
    溴代酚類化合物是一類重要的有機(jī)化合物,一方面,溴代酚類化合物不僅在有機(jī)合成中充當(dāng)重要的有機(jī)反應(yīng)中間體,同時在工業(yè)生產(chǎn)上的染料、材料、醫(yī)藥及農(nóng)藥等方面具有重要應(yīng)用。另一方面,近年來科學(xué)研究發(fā)現(xiàn),溴代酚類化合物在抗氧化、抗炎、抗腫瘤、抗微生物、抗血栓以及生物拒食等方面均表現(xiàn)良好的生物活性,但是自然生物中的含量較低、分離難度大,因此對于溴代酚類化合物的高效合成方法的研究必不可少。合成溴代酚類化合物的方法很多,然而現(xiàn)有大多數(shù)的合成方法具有采用大量有毒試劑(如液溴、路易斯酸等)、產(chǎn)生強(qiáng)酸性、有毒且易揮發(fā)的副產(chǎn)物(主要是溴化氫)、原子利用率低、反應(yīng)選擇性差及反應(yīng)條件苛刻等缺陷。因此,尋求能實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)率、高選擇性、綠色、簡單操作的溴代酚類化合物的合成方法仍具有廣闊的應(yīng)用前景。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)目的是為了解決現(xiàn)有溴代酚類化合物的合成方法環(huán)保性差和反應(yīng)收率低的問題,而提供。本專利技術(shù)溴代酚類化合物的合成方法是將苯酚類衍生物、三聯(lián)吡啶氯化釕、過硫酸鈉、金屬溴化物和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)容器中,至于可見光照射條件下室溫攪拌反應(yīng)得到反應(yīng)液,反應(yīng)液再經(jīng)后處理分離純化,完成溴代酚類化合物的合成,反應(yīng)通式如下:權(quán)利要求1.,其特征在于溴代酚類化合物的合成方法是將苯酚類衍生物、三聯(lián)吡啶氯化釕、過硫酸鈉、金屬溴化物和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)容器中,至于可見光照射條件下室溫攪拌反應(yīng)得到反應(yīng)液,反應(yīng)液再經(jīng)后處理分離純化,完成溴代酚類化合物的合成,反應(yīng)通式如下:2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于非雜環(huán)的芳香基為苯基或萘基。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于Ar代表帶有取代基的非雜環(huán)的芳香基,其中取代基為烷基、烷氧基、鹵素中的一種或幾種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于金屬溴化物為溴化鉀、溴化鋰、溴化鈉、溴化鎂或溴化鈣。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于三聯(lián)吡啶氯化釕與苯酚類衍生物的摩爾比為0.01 0.05:1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于過硫酸鈉與苯酚類衍生物的摩爾比為0.01 0.02:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于苯酚類衍生物與金屬溴化物在單溴取代反應(yīng)時,投料摩爾比為1: 1,在二溴取代反應(yīng)時,投料摩爾比為1:2。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于有機(jī)溶劑為乙腈、甲醇、N,N- 二甲基甲酰胺、二氯甲烷或二甲基亞砜。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的,其特征在于有機(jī)溶劑的用量為每毫摩爾苯酚類衍生物加I 2mL的有機(jī)溶劑。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的,其特征在于可見光光源為15W的白熾燈或IW的LED燈。全文摘要,它屬于有機(jī)合成領(lǐng)域,具體涉及溴代酚類化合物的合成方法。本專利技術(shù)要解決現(xiàn)有溴代酚類化合物的合成方法環(huán)保性差和反應(yīng)收率低的問題。將苯酚類衍生物、三聯(lián)吡啶氯化釕、過硫酸鈉、金屬溴化物和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)容器中,至于可見光照射條件下室溫攪拌反應(yīng)得到反應(yīng)液,反應(yīng)液經(jīng)分離純化,得到溴代酚類化合物。本專利技術(shù)合成方法操作簡單,所采用的光催化劑用量少且能回收循環(huán)利用,選用的溴化劑和氧化劑低毒甚至無毒,反應(yīng)收率高,反應(yīng)采用綠色、清潔、易得的可見光照射,以普通的白熾燈、LED燈或太陽光作為光源。本專利技術(shù)主要應(yīng)用于溴代酚類化合物的合成。文檔編號C07C39/27GK103193606SQ201310139848公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日專利技術(shù)者夏吾炯, 黎哲, 楊超 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種溴代酚類化合物的合成方法,其特征在于溴代酚類化合物的合成方法是將苯酚類衍生物、三聯(lián)吡啶氯化釕、過硫酸鈉、金屬溴化物和有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)容器中,至于可見光照射條件下室溫攪拌反應(yīng)得到反應(yīng)液,反應(yīng)液再經(jīng)后處理分離純化,完成溴代酚類化合物的合成,反應(yīng)通式如下:其中Ar代表非雜環(huán)的芳香基或帶有取代基的非雜環(huán)的芳香基,R1代表氫基、烷基、酰基、烷氧基、磺酰基或硅烷基,MBr代表金屬溴化物,hv代表白熾燈、LED燈或是太陽產(chǎn)生的可見光。FDA00003084387900011.jpg

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:夏吾炯黎哲楊超
    申請(專利權(quán))人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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