高溫過濾用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法技術

本發明專利技術公開了一種高溫過濾用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法，利用丙三醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇一種或幾種溶劑，配制出穩定的、分散性好的、成膜性優異的碳化硅無機膜漿料，利用空氣噴涂技術涂覆過濾膜，經熱處理制備出均勻完整，厚度可控的大尺寸碳化硅陶瓷過濾膜。本方法通過對過濾膜陶瓷粘結劑的合理設計提高過濾膜的化學穩定性及結合強度。本發明專利技術制得的碳化硅陶瓷過濾膜制備工藝簡單、成膜條件易控制、降低成本的同時便于工業化生產。高溫燒結后的復合過濾材料適用于熔融金屬、高溫煙氣等高溫流體的過濾凈化。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及了一種制備無機過濾膜的方法，更具體的涉及一種利用空氣噴涂技術制備復合碳化硅多孔陶瓷過濾膜的涂覆方法，屬于多孔陶瓷領域。
技術介紹
無機膜的研究和應用始于二戰期間，歐美等國家利用無機膜富集鈾礦中的鈾。上世紀90年代，無機膜研究進入以氣體分離運用為主和無機膜分離器一反應器組合構件的階段，給傳統的化學工業、石油化工、生物化工、制藥工業、食品工業等領域帶來革命性的變化。無機膜具有傳統分離膜所無法比擬的一些優點:熱穩定性好、化學性質穩定、清洗方便、使用壽命長、容易再生、孔徑分布窄，分離效率高等。尤其在高溫、高壓氣固分離領域有其他過濾材料無可比擬的優勢，它已經成為高溫過濾器的核心元件。其中非對稱過濾材料是這一領域的未來方向，而高均勻性表層過濾膜的涂覆技術是復合過濾材料的關鍵技術難題之一。無機膜的研究與產業化關鍵在于過濾膜的制備。無機過濾膜制備方法主要有提拉法、流延成型法、薄膜沉積法、陽極氧化、溶膠凝膠法等。提拉法制備的過濾膜由于受重力作用，膜的均勻完整性很難得到保證，流延成型法只能對小尺寸平板型的支撐體材料進行鍍膜，薄膜沉積和溶膠凝膠法成本過高，難以實現工業化應用，陽極氧化法局限于金屬氧化物進行鍍膜。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種，該方法所需設備簡單、經濟實用、易于工業化生產，支撐體燒結后，在其上噴涂一層含粘結劑的纖維層。烘干后，再利用空氣噴涂技術涂覆均勻完整、厚度易控的碳化硅無機表面膜。為了實現上述目的，本專利技術的技術方案為:提供，包括制備碳化硅多孔陶瓷支撐體坯體、制備纖維層漿料、制備均勻纖維層漿料、均勻纖維層漿料涂覆、過濾膜漿料制備和過濾膜漿料涂覆等步驟，具體如下:(1)制備碳化硅多孔陶瓷支撐體坯體:按碳化硅粉、陶瓷粘結劑、造孔劑質量比為10:0.5^3.3:0.5^4.0，分別稱取各原料所需的量，配制質量濃度為1.5wt%的羧甲基纖維素鈉(CMC)溶液，所使用的碳化硅粉的顆粒粒徑為10(T350 u m,陶瓷粘結劑組成為質量分數為65wt%鉀長石、12wt%燒高嶺土和23wt%石英砂混合球磨20h配置而成。造孔劑為石墨，粒徑為l(T60iim，。在燒杯中攪拌的同時依次加入羧甲基纖維素鈉溶液，碳化硅攪拌均勻后，少量多次加入粘結劑，羧甲基纖維素鈉溶液，少量多次加入造孔劑。將其混合攪拌均勻后干壓成型，壓力為I 50MPa,支撐體厚度為3 20mm,直徑為l(Tl00mm ;將制備好生還干燥后，以升溫速率2 30°C/min預燒結至100(Tl25(TC，保溫時間為I 5h。其中分多次加入的羧甲基纖維素鈉(CMC)溶液的總質量為碳化硅、粘結劑、造孔劑總質量的5 20wt% ；(2)纖維層漿料制備:稱取的莫來石纖維、硅酸鋁纖維單根直徑分布0.5^15 Pm,長徑比大于10，陶瓷粘結劑粒徑為llOym，其中莫來石纖維、硅酸鋁纖維、陶瓷粘結劑的質量比為0.5 4: 0.5 3.5:0.1 1.5 ;陶瓷粘結劑組成為23 y m碳化硅、層析氧化鋁、氧化鎂，質量比為10:0.5 6.5:0 2 ;再稱取0.5 15g羧甲基纖維素鈉，加入4(T300ml的去離子水中水浴磁力攪拌均勻，依次加入硅酸鋁纖維、莫來石纖維、陶瓷粘結劑，加熱煮沸的同時攪拌，直至纖維分散均勻且使漿料中莫來石纖維質量分數為廣10%，即可得到纖維和粘結劑混合漿料；(3)均勻纖維層漿料獲得:將步驟(2)制備好的的纖維與粘結劑混合料加入l(Tl00g球磨介質,放入球磨機中以50 400轉/分鐘轉速球磨10 400分鐘，即可得到均勻分散纖維層漿料；(4)將步驟(3)制備好的的均勻分散纖維層漿料倒入油漆噴槍中，調整進氣壓力、噴嘴張角、走槍速度·，控制吸漿速度、磨面厚度、平整度，使纖維層均勻涂覆在支撐體上，旋轉支撐體，連續噴涂，達到所需纖維層厚度；噴涂后放入烘箱110°C烘干6 24h備用；(5)涂膜液溶劑的配制:按丙三醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇體積比為0 30:0 40:0 90:0 80:0 25稱量，倒入燒杯中，利用磁力攪拌器混合攪拌5 IOOmin ；(6)陶瓷粘結劑的配制:按質量分數為65被％鉀長石、12wt%燒高嶺土和23wt%白炭黑配制，利用乙醇作為溶劑，瑪瑙球作為球磨介質，其中物料和球磨介質和乙醇質量比為I:3:4.5 ;利用行星式球磨機以轉速300轉/分鐘球磨70h后，在110°C下烘干12h，過300目篩后得到玻璃相為主體的膜粘結劑；或以粒徑為0.5-30 氧化鋁粉為膜粘結劑；或以氫氧化鋁粉為膜粘結劑；或以氧化鋁和氧化鎂按3飛:0.r3質量比經球磨混合均勻陶瓷粉為月吳粘結劑；(7)均勻過濾膜漿料制備:按碳化硅粉、陶瓷粘結劑、造孔劑和涂膜液溶劑的質量比為10:0.5 3.3:0 4.0:10 100，分別稱取各原料所需的量，再在步驟(5)中的均勻涂膜液溶劑中依次加入碳化硅粉、陶瓷粘結劑、造孔劑攪拌2(T70min，從而得到均勻的過濾膜漿料；所述制備過濾膜漿料中，碳化硅粉的顆粒粒徑為HOym，陶瓷粘結劑顆粒粒徑為0.1 60 u m,含量為5 25wt% ；(8)過濾膜漿料涂覆:將均勻過濾膜漿料倒入油漆噴槍中，調整進氣壓力、噴嘴張角、走槍速度，使過濾膜均勻涂覆在支撐體上，噴涂過程中把支撐體放到恒速轉動的轉動臺上，連續噴涂，通過控制噴涂時間達到所需過濾膜厚度；噴涂后放到烘箱110°C烘干6 48h，再在160-240°C下烘干6 48h備用；(9)復合過濾材料的燒結:將均勻涂覆好的過濾材料燒結，燒結溫度為1250 1550°C，升溫速率2 20°C/min，保溫時間為I 6h。本專利技術復合碳化硅陶瓷過濾膜材料，是在涂有纖維過渡層的碳化硅陶瓷支撐體上再噴涂一層碳化硅膜材料。通過配制出穩定分散、粘度合適、成膜性好的涂膜液，利用空氣噴涂技術得到均勻完整，厚度可控的大尺寸碳化硅無機膜。該方法不僅工藝簡單操作方便，同時可對大尺寸過濾材料進行涂膜，易于實現工業化生產。附圖說明圖1本專利技術提供的以玻璃相為主體的粘結劑過濾膜燒結后表面的SEM圖2本專利技術提供的以層析氧化鋁為粘結劑過濾膜燒結后表面的SEM圖；圖3本專利技術提供的以氫氧化鋁為粘結劑的過濾膜燒結后表面的的SEM圖；圖4本專利技術提供的復合碳化硅陶瓷材料燒結后三層結構斷面的SEM圖；圖5本專利技術提供的復合碳化硅陶瓷材料燒結后過濾膜斷面的SEM具體實施例方式實施例1(I)按碳化硅粉、陶瓷粘結劑、造孔劑和羧甲基纖維素鈉(CMC)溶液的質量比為10:1.1:0.4:1.4，分別稱取各原料所需的量，將其混合攪拌均勻后干壓成型，壓力為5MPa制備支撐體生還直徑50mm,厚度約為5mm。其中碳化娃顆粒的平均粒徑為150iim,羧甲基纖維素鈉(CMC)溶液的質量濃度為1.5wt%,造孔劑為石墨，粘結劑為按65wt%鉀長石、12wt%高嶺土和23wt%石英砂球磨混合料。(2)支撐體燒結，將制備好的生坯在110°C烘箱中干燥24h，以升溫速率20°C/min燒結至1200°C，保溫時間為lh。(3)分別稱取長度在f 2cm的莫來石纖維2g，硅酸鋁纖維1.8g，羥甲基纖維素鈉2g，粘結劑lg，稱取70ml的去離子水加入250ml燒杯中,水浴攪拌,依次加入羧甲基纖維素鈉、硅酸鋁纖維，莫來石纖維，粘結劑，水浴加熱攪拌本文檔來自技高網...

【技術保護點】
高溫過濾用碳化硅陶瓷膜的涂覆方法，包括制備碳化硅多孔陶瓷支撐體坯體、制備纖維層漿料、制備均勻纖維層漿料、均勻纖維層漿料涂覆、過濾膜漿料制備和過濾膜漿料涂覆步驟，其特征在于：過濾膜漿料制備和過濾膜漿料涂覆具體為以下步驟：（1）涂膜液溶劑的配制：按丙三醇、丙二醇、乙醇、乙二醇、三乙二醇體積比為0~30:0~40:0~90:0~80:0~25稱量，倒入燒杯中，利用磁力攪拌器混合攪拌5~100min；（2）陶瓷粘結劑的配制：按質量分數為65wt%鉀長石、12wt%燒高嶺土和23wt%白炭黑配制，利用乙醇作為溶劑，瑪瑙球作為球磨介質，其中物料和球磨介質和乙醇質量比為1：3：4.5；利用行星式球磨機以轉速300轉/分鐘球磨70h后，在110℃下烘干12?30h，過300目篩后得到玻璃相為主體的膜粘結劑；或以粒徑為0.5?30μm氧化鋁粉為膜粘結劑；或以氫氧化鋁粉為膜粘結劑；或以氧化鋁和氧化鎂按3~6：0.1~3質量比經球磨混合均勻陶瓷粉為膜粘結劑；?（3）均勻過濾膜漿料制備：按碳化硅粉、陶瓷粘結劑、造孔劑和涂膜液溶劑的質量比為10:0.5~3.3:0~4.0:10~100，分別稱取各原料所需的量，再依次在步驟（1）中的均勻涂膜液溶劑中依次加入碳化硅粉、陶瓷粘結劑、造孔劑攪拌20~70min，從而得到均勻的過濾膜漿料；所述制備過濾膜漿料中，碳化硅粉的顆粒粒徑為1~30μm，陶瓷粘結劑顆粒粒徑為0.1~60μm，含量為5~25wt%；（4）過濾膜漿料涂覆：將均勻過濾膜漿料倒入油漆噴槍中，調整進氣壓力、噴嘴張角、走槍速度，使過濾膜均勻涂覆在支撐體上，噴涂過程中把支撐體放到恒速轉動的轉動臺上，連續噴涂，通過控制噴涂時間達到所需過濾膜厚度；噴涂后放入烘箱110℃烘干6~48h，再在160?240℃下烘干6~48h備用；（5）復合過濾材料的燒結：將均勻涂覆好的過濾材料燒結，燒結溫度為1250~1550oC，升溫速率2~20oC/min，保溫時間為1~6h。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧湘云，白成英，李建保，馮家迪，景亞妮，李玉萍，楊杰，劉張敏，李譽，朱飄，
申請(專利權)人：海南大學，江蘇省宜興非金屬化工機械廠有限公司，
類型：發明
國別省市：