本發明專利技術涉及一種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法，采用超長SiC納米線增韌C/C復合材料防氧化陶瓷涂層，借助其自身較大的長徑比可有效地將基體中的載荷轉移到自身上，進而提高陶瓷涂層的韌性，降低陶瓷涂層的開裂趨勢，最終提高陶瓷涂層的防氧化能力。與背景技術相比，制備的超長SiC納米線增韌的陶瓷涂層可實現對C/C復合材料的有效防氧化保護。研究結果表明：涂層試件在室溫至1500°C的熱重試驗過程中一直保持增重的狀態，且最大增重率為1.21%～1.43%。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，具體涉及一種超長SiC納米線增韌碳/碳(C/C)復合材料防氧化陶瓷涂層的制備方法。
技術介紹
高溫易氧化是C/C復合材料作為熱結構材料在實際應用中最難突破的瓶頸問題。國內外研究者提出了許多解決方法，其中，陶瓷涂層技術是解決C/C復合材料高溫易氧化難題的有效手段。然而，在實際的應用過程中，由于陶瓷涂層與C/C基體之間的熱膨脹系數不匹配易導致涂層在高低溫交變過程中開裂，進而降低其防氧化能力。為了緩解了陶瓷涂層的開裂趨勢，納米線增韌陶瓷涂層技術引起了研究人員的極大關注。文獻 “Oxidation protection of C/C composites with a multi layercoating of SiC and Si+SiC+SiC nanowires, Chu Yanhui, Li Hejun, Fu Qiangang, WangHaipeng, Hou Xianghui, Zou Xu, Shang Gunan.Carbon2012 (50): 1280-1288，，介紹了一種米用傳統SiC納米線增韌C/C復合材料陶瓷涂層的技術來緩解陶瓷涂層的開裂趨勢。該技術盡管在一定程度上緩解了陶瓷涂層在高低溫交變過程中的開裂趨勢，提高了陶瓷涂層對C/C復合材料的防氧化能力，但傳統納米線自身較低的長徑比限制了其在陶瓷涂層中的增韌效果。因此，制備的涂層在高低溫交變的過程中依然容易開裂，最終導致其對C/C復合材料防氧化能力并不是很理想。研究結果表明:涂層試件在室溫至1500° C的熱重試驗過程中，最大失重率達0.86%。
技術實現思路
要解決的技術問題為了避免現有技術的不足之處，本專利技術提出，可以降低陶瓷涂層在高低溫交變過程中的開裂趨勢，提高陶瓷涂層的防氧化能力。技術方案—種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法，其特征在于步驟如下:步驟1:將C/C復合材料打磨拋光后清洗，然后放入烘箱中烘干；步驟2:稱取質量百分比為60 85%的Si粉，5 15%的SiC粉，7 15%的C粉和3 10%的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合處理2 4h得到混合的粉料；步驟3:將部分粉料敷設在石墨坩堝中，再放入烘干的C/C復合材料，C/C復合材料上再覆蓋設部分粉料；步驟4:將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5 10° C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000 2200° C，保溫I 3h ;隨后關閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護，得到帶有陶瓷涂層的C/C復合材料； 步驟5:將石墨粉放入石墨坩堝中，使其均勻鋪蓋在坩堝底部，再將帶有陶瓷涂層的C/C復合材料捆綁后懸掛在坩堝內的石墨粉上方；步驟6:將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5 10° C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1400 1600° C，保溫I 3h ;隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通Ar保護，得到表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料；步驟7:將步驟2制備的部分粉料敷設在石墨坩堝中，再放入表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料，再覆蓋部分粉料；步驟8:將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5 10° C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000 2200° C，保溫I 3h ;隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通氬氣保護，在C/C復合材料表面得到超長納米線增韌陶瓷涂層。所述步驟3和步驟7中的部分粉料為粉料的1/4。所述步驟5中采用一束3k碳纖維捆綁C/C復合材料懸掛在坩堝內的石墨粉上方。所述Si粉的純度為99.5%，粒度為300目。所述C粉的純度為99%，粒度為320目。所述SiC粉的純度為98.5%，粒度為300目。 所述Al2O3粉的純度為分析純，粒度為100 200目。所述石墨粉的純度為98%，粒度為400目。有益效果本專利技術提出的，采用超長SiC納米線增韌C/C復合材料防氧化陶瓷涂層，借助其自身較大的長徑比可有效地將基體中的載荷轉移到自身上，進而提高陶瓷涂層的韌性，降低陶瓷涂層的開裂趨勢，最終提高陶瓷涂層的防氧化能力。與
技術介紹
相比，制備的超長SiC納米線增韌的陶瓷涂層可實現對C/C復合材料的有效防氧化保護。研究結果表明:涂層試件在室溫至1500° C的熱重試驗過程中一直保持增重的狀態，且最大增重率為1.21% 1.43%。與傳統納米線相比，超長納米線作為增韌相時，借助其自身較大的長徑比可有效地將基體中的載荷轉移到自身上，進而提高陶瓷涂層的韌性，降低陶瓷涂層的開裂趨勢，提高陶瓷涂層的防氧化能力。附圖說明圖1是專利技術實施例2所制備的超長SiC納米線表面SEM照片；圖2是本專利技術實施例2所制備的超長SiC納米線增韌的陶瓷涂層斷面SEM照片；圖3是本專利技術實施例2所制備的涂層試件在室溫至1500° C的熱重試驗結果。具體實施例方式現結合實施例、附圖對本專利技術作進一步描述:實施例1:將C/C復合材料分別用400號、800號和1000號的砂紙依次打磨拋光后用無水乙醇洗滌干凈，于烘箱中烘干備用。分別稱取60g的Si粉，15g的SiC粉，15g的C粉，IOg的Al2O3粉。置于球磨罐中，取不同數量不同直徑的瑪瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨機上進行球磨混合處理2h，得到包埋粉料。將上述1/4的包埋粉料放入石墨坩堝，放入制備好的C/C復合材料，再放入上述1/4的包埋粉料，使粉料均勻地包覆C/C復合材料，然后將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，之后將爐溫升至2200° C，升溫速率為10° C/min，然后保溫lh，隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通Ar保護，隨后取出坩堝，清理粉料，得到陶瓷涂層包覆的C/C復合材料。將石墨粉放入石墨坩堝中，使其均勻鋪放在坩堝底部，再將得到的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料用一束3K碳纖維捆綁后懸掛在石墨粉上方，然后將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，之后將爐溫升至1400° C，升溫速率為5° C/min，然后保溫3h。隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通氬氣保護。隨后取出石墨坩堝，清理材料表面的碳纖維，得到表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料。將上述包埋粉料的1/4放入石墨坩堝，放入制備好的表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料，再放入1/4的包埋粉料，輕微的搖晃坩堝，使包埋粉料均勻地包埋表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料，然后將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，之后將爐溫升至2200° C，升溫速率為10° C/min，然后保溫lh。隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通Ar保護。隨后取出坩堝，清理包埋粉料得到超長SiC納米線增韌陶瓷涂層包覆的C/C復合材料。結果表明:涂層試件在室溫至1500° C的熱重試驗過程中一直保持增重的狀態，且最大增重率為1.21%。實施例2:將C/C復合材料分別用400號、800號和1000號的砂紙依次打磨拋光后用無水乙醇洗滌干凈，于烘箱中烘干備用。分別稱取72g的Si粉，IOg的SiC粉，Ilg的C粉，7g的Al2O3粉。置于球磨罐中，取不同數量不同直徑的瑪瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨機上進行球磨混合處理3h，得到包埋粉料。 將上述1/4的包埋粉料放入石墨坩堝，放入制備好的C/C復合材料，再放入上述1/4的包埋本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法，其特征在于步驟如下：步驟1：將C/C復合材料打磨拋光后清洗，然后放入烘箱中烘干；步驟2：稱取質量百分比為60～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合處理2～4h得到混合的粉料；步驟3：將部分粉料敷設在石墨坩堝中，再放入烘干的C/C復合材料，C/C復合材料上再覆蓋設部分粉料；步驟4：將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000～2200°C，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護，得到帶有陶瓷涂層的C/C復合材料；步驟5：將石墨粉放入石墨坩堝中，使其均勻鋪蓋在坩堝底部，再將帶有陶瓷涂層的C/C復合材料捆綁后懸掛在坩堝內的石墨粉上方；步驟6：將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1400～1600°C，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通Ar保護，得到表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料；步驟7：將步驟2制備的部分粉料敷設在石墨坩堝中，再放入表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料，再覆蓋部分粉料；步驟8：將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000～2200°C，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通氬氣保護，在C/C復合材料表面得到超長納米線增韌陶瓷涂層。...
【技術特征摘要】
1.一種超長納米線增韌陶瓷涂層的制備方法，其特征在于步驟如下: 步驟1:將C/C復合材料打磨拋光后清洗，然后放入烘箱中烘干； 步驟2:稱取質量百分比為60 85%的Si粉，5 15%的SiC粉，7 15%的C粉和3 10%的Al2O3粉，置于球磨罐中，球磨混合處理2 4h得到混合的粉料； 步驟3:將部分粉料敷設在石墨坩堝中，再放入烘干的C/C復合材料，C/C復合材料上再覆蓋設部分粉料； 步驟4:將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5 10° C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000 2200° C，保溫I 3h ;隨后關閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護，得到帶有陶瓷涂層的C/C復合材料； 步驟5:將石墨粉放入石墨坩堝中，使其均勻鋪蓋在坩堝底部，再將帶有陶瓷涂層的C/C復合材料捆綁后懸掛在坩堝內的石墨粉上方； 步驟6:將石墨坩堝放入高溫反應燒結爐中，以5 10° C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1400 1600° C，保溫I 3h ;隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程中通Ar保護，得到表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合材料； 步驟7:將步驟2制備的部分粉料敷設在石墨坩堝中，再放入表面帶有超長SiC納米線的陶瓷涂層包覆的C/C復合...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李賀軍，褚衍輝，付前剛，李克智，李露，
申請(專利權)人：西北工業大學，
類型：發明
國別省市：
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