一種提高碳/碳復(fù)合材料與自身連接性能的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種提高碳/碳復(fù)合材料與自身連接性能的方法，在C/C復(fù)合材料與其自身之間原位合成SiC納米線增強(qiáng)陶瓷連接層的方法，利用納米線的拔出橋連增強(qiáng)作用以及界面釘扎效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)C/C復(fù)合材料與其自身連接性能的提高。本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果：通過(guò)在C/C復(fù)合材料與其自身之間原位合成SiC納米線增強(qiáng)陶瓷連接層，克服了背景技術(shù)中在連接層中引入的增強(qiáng)相易團(tuán)聚、分散性差以及連接層與C/C之間的界面結(jié)合差等難題，制備的陶瓷連接層可顯著地提高C/C復(fù)合材料與其自身連接性能。與背景技術(shù)相比，其剪切強(qiáng)度可提高到14.09～15.1MPa。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及ー種提高碳/碳復(fù)合材料與自身連接性能的方法，具體涉及ー種在C/C復(fù)合材料與其自身之間原位合成SiC納米線增強(qiáng)陶瓷連接層的方法以提高其連接性能的制備方法。
技術(shù)介紹
C/C復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、高溫性能好等特點(diǎn)，是理想的高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料。但由于該材料的氣化溫度超過(guò)3000° C，故不能采用傳統(tǒng)的熔化方法進(jìn)行焊接；此外，由于機(jī)械連接需要在該材料上打孔，不可避免會(huì)對(duì)該材料的微觀結(jié)構(gòu)造成破壞，同時(shí)螺栓和孔洞等邊角位置容易發(fā)生應(yīng)力集中現(xiàn)象，這會(huì)導(dǎo)致構(gòu)件整體強(qiáng)度變低。故C/C復(fù)合材料的連接通常需要引入中間連接層，降低連接溫度。然而，中間連接層本身力學(xué)性能及界面結(jié)合是限制C/C復(fù)合材料與其自身連接性能的主要問(wèn)題。又獻(xiàn)“The reinforcing mecnanism of caroon iioer in composite adnesivefor bonding carbon/carbon composites, Yunfeng Zhang,Ruiying Luo,JiangsongZhang, Qiao Xiang, Journal of Materials Processing Technology211 (2011) 167 173，，公開(kāi)了ー種采用料漿法、熱壓法以及熱處理相結(jié)合的三步技術(shù)在C/C復(fù)合材料之間制備出碳纖維增強(qiáng)的復(fù)合粘膠劑連接層，該技術(shù)可通過(guò)調(diào)整碳纖維的含量實(shí)現(xiàn)對(duì)連接層的最佳增強(qiáng)效果，但由于碳纖維在連接層中易團(tuán)聚，分散不均勻，使增強(qiáng)效果受限；此外，摻雜的碳纖維只能單方面的提高連接層自身的力學(xué)性能，而在改善連接層與C/C基體之間的界面結(jié)合方面所起效果甚微，因此大大限制了 C/C復(fù)合材料與其自身的連接性能，如當(dāng)碳纖維體積含量為6%時(shí)獲得的剪切強(qiáng)度最高僅為11.38MPa。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
要解決的技術(shù)問(wèn)題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本專利技術(shù)提出ー種提高碳/碳復(fù)合材料與自身連接性能的方法，克服現(xiàn)技術(shù)制備的連接層與C/C之間的界面結(jié)合差以及在連接層中引入的增強(qiáng)相分散性差等因素，提高C/C與其自身之間的連接性能。技術(shù)方案—種提高碳/碳復(fù)合材料與自身連接性能的方法，其特征在于步驟如下:步驟1:將C/C復(fù)合材料清洗后，放入烘箱中烘干；步驟2:將質(zhì)量百分比為70 85%的Si粉，5 15%的SiC粉，7 15%的C粉和3 10%的Al2O3粉，置于聚四氟こ烯球磨罐中，球磨混合處理2 4h得到混合的粉料；步驟3:將粉料覆蓋 入石墨坩堝中，再放入烘干的C/C復(fù)合材料，再在C/C復(fù)合材料上覆蓋粉料；步驟4:將石墨坩堝放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，以5 10° C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000 2200° C，保溫I 3h ;隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護(hù)，得到硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料；步驟5:采用石墨紙包裹步驟4制備的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料，放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，以5 10° C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1400 1600° C，保溫I 3h;關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護(hù)，得到表面帶有SiC納米線多孔層的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料；步驟6:將質(zhì)量百分比為10 20%的MgO粉，20 30%的Al2O3粉，45 55%的SiO2粉，I 5%的BaO粉，I 5%的B2O3粉，I 5%的TiO2粉和I 5%的SbO3粉置于聚四氟こ烯球磨罐中，混合球磨2 4h后，裝入氧化鋁坩堝中置于1550 1650°C氧化爐中保溫2 4h，取出水淬，得到鎂鋁硅MAS玻璃塊；再將得到的MAS玻璃塊破碎并置于聚四氟こ烯球磨罐中球磨8 12h后,過(guò)篩得到粒度為300目的鎂招娃粉末；步驟7:將鎂鋁硅粉末與酒精混合形成鎂鋁硅料漿，將鎂鋁硅料漿平鋪于兩層帶有SiC納米線多孔層的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料之間，再置于熱壓模具中，并置于真空熱壓爐中；步驟8:以5 15°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1100 1300°C后，保溫20 40min并加載5 7KPa壓カ，卸壓后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，得到采用陶瓷連接層連接的C/C復(fù)合材料。所述的Si粉的純度為99.5%、粒度為300目。所述的C粉的純度為99%，粒度為320目。所述的SiC粉的純度 為98.5%、粒度為300目。所述的SiO2粉、Al2O3粉、MgO粉、BaO粉、B2O3粉、TiO2粉或SbO3粉的純度均為分析純、粒度為300目。有益效果本專利技術(shù)提出的ー種提高碳/碳復(fù)合材料與自身連接性能的方法，在C/C復(fù)合材料與其自身之間原位合成SiC納米線增強(qiáng)陶瓷連接層的方法，利用納米線的拔出橋連增強(qiáng)作用以及界面釘扎效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)C/C復(fù)合材料與其自身連接性能的提高。本專利技術(shù)的有益效果:通過(guò)在C/C復(fù)合材料與其自身之間原位合成SiC納米線增強(qiáng)陶瓷連接層，克服了
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中在連接層中引入的增強(qiáng)相易團(tuán)聚、分散性差以及連接層與C/C之間的界面結(jié)合差等難題，制備的陶瓷連接層可顯著地提高C/C復(fù)合材料與其自身連接性能。與
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相比，其剪切強(qiáng)度可提高到14.09 15.1MPa0附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)實(shí)施例2所制備的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料表面SiC納米線多孔層SEM圖片；圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例2所制備的陶瓷連接層的截面SEM圖片；圖3是本專利技術(shù)實(shí)施例2所制備的采用陶瓷連接層連接的C/C復(fù)合材料在剪切試驗(yàn)過(guò)程中的載荷-位移曲線圖；圖4是本專利技術(shù)實(shí)施例2所制備的陶瓷連接層的剪切斷面SEM圖片。具體實(shí)施方式現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例、附圖對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步描述:實(shí)施例1:將C/C復(fù)合材料用無(wú)水乙醇洗滌干凈后，于烘箱中烘干備用。分別稱取75g的Si粉，15g的SiC粉，15g的C粉，IOg的Al2O3粉。置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同數(shù)量不同直徑的瑪瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混合處理2h，得到混合粉料。將反應(yīng)燒結(jié)粉料的1/2放入石墨坩堝，放入制備好的C/C復(fù)合材料，再放入1/2的反應(yīng)燒結(jié)粉料，使粉料均勻地包覆C/C復(fù)合材料，然后將石墨坩堝放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，之后將爐溫升至2200° C，升溫速率為10° C/min，然后保溫lh，隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，整個(gè)過(guò)程中通Ar保護(hù)，隨后取出坩堝，清理粉料，得到表面被硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料。將得到的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料用石墨紙包裹后，放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，之后將爐溫升至1400° C，升溫速率為5° C/min，然后保溫3h，隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，整個(gè)過(guò)程中通Ar保護(hù)，隨后取出硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料，清理表面的石墨紙，得到表面帶有SiC納米線多孔層的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料。分別稱取分別稱取IOg的MgO粉，24.5g的Al2O3粉，55g的SiO2粉，3g的BaO粉，2.5g的B2O3粉，5g的TiO2粉和0.5g的SbO3粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，取不同數(shù)量不同直徑的瑪瑙球放入球磨罐中，在行星式球磨機(jī)上進(jìn)行球磨混合處理2h，取出后將粉料再裝入氧化鋁坩堝并置于1550° C氧化爐中，保溫2h后取出直接投入干凈的冷水中。待坩堝里的玻璃充分冷卻后取出玻璃塊，砸碎置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨8h后過(guò)300目粉料篩得到MAS粉料備用。 取MAS粉料lg，酒精2ml于燒杯中混合得到MAS料漿，將此料漿全本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種提高碳/碳復(fù)合材料與自身連接性能的方法，其特征在于步驟如下：?步驟1：將C/C復(fù)合材料清洗后，放入烘箱中烘干；?步驟2：將質(zhì)量百分比為70～85%的Si粉，5～15%的SiC粉，7～15%的C粉和3～10%的Al2O3粉，置于聚四氟乙烯球磨罐中，球磨混合處理2～4h得到混合的粉料；?步驟3：將粉料覆蓋入石墨坩堝中，再放入烘干的C/C復(fù)合材料，再在C/C復(fù)合材料上覆蓋粉料；?步驟4：將石墨坩堝放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至2000～2200°C，保溫1～3h；隨后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護(hù)，得到硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料；?步驟5：采用石墨紙包裹步驟4制備的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料，放入高溫反應(yīng)燒結(jié)爐中，以5～10°C/min升溫速度將爐溫從室溫升至1400～1600°C，保溫1～3h；關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，全程Ar氣保護(hù)，得到表面帶有SiC納米線多孔層的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料；?步驟6：將質(zhì)量百分比為10～20%的MgO粉，20～30%的Al2O3粉，45～55%的SiO2粉，1～5%的BaO粉，1～5%的B2O3粉，1～5%的TiO2粉和1～5%的SbO3粉置于聚四氟乙烯球磨罐中，混合球磨2～4h后，裝入氧化鋁坩堝中置于1550～1650℃氧化爐中保溫2～4h，取出水淬，得到鎂鋁硅MAS玻璃塊；再將得到的MAS玻璃塊破碎并置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨8～12h后，過(guò)篩得到粒度為300目的鎂鋁硅粉末；?步驟7：將鎂鋁硅粉末與酒精混合形成鎂鋁硅料漿，將鎂鋁硅料漿平鋪于兩層帶有SiC納米線多孔層的硅基陶瓷改性的C/C復(fù)合材料之間，再置于熱壓模具中，并置于真空熱壓爐中；?步驟8：以5～15℃/min升溫速度將爐溫從室溫升至1100～1300℃后，保溫20～40min并加載5～7KPa壓力，卸壓后關(guān)閉電源自然冷卻至室溫，得到采用陶瓷連接層?連接的C/C復(fù)合材料。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李賀軍，褚衍輝，彭晗，李露，付前剛，李克智，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西北工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：