一種硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，本發(fā)明專利技術(shù)制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要昂貴設(shè)備，所得產(chǎn)品質(zhì)量高性能好。本發(fā)明專利技術(shù)所采取的技術(shù)方案是：步驟一、利用卡拉膠的凝膠原理，把高溫溶解的卡拉膠原料滴入鹽酸的乙醇溶液中，形成凝膠，做凝膠去雜處理；步驟二、把去雜后卡拉膠凝膠浸入一定濃度的乙酸鎘的乙醇溶液中，多次處理；步驟三、把上述的凝膠用乙醇和水分步清洗，將處理后的凝膠放入冰箱中，然后冷凍干燥，形成鎘?卡拉膠氣凝膠；步驟四、鎘?卡拉膠氣凝膠在管式爐中經(jīng)一定的碳化工藝煅燒，之后再在二氧化碳中高溫除碳，得到硫化鎘碳基復(fù)合光電催化劑；步驟五、用電化學(xué)工作站及氙燈系統(tǒng)測(cè)試上述產(chǎn)物的光電催化性能。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于光電催化領(lǐng)域，特別是涉及一種硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法。
技術(shù)介紹
硫化鎘(CdS)室溫下的禁帶寬度為2.4eV，具有優(yōu)良的可見光吸收性能，CdS窄的禁帶寬度和負(fù)的導(dǎo)帶邊使它成為一種有前景的光催化材料。然而，作為光催化材料，它有一些不足：首先，光生電子和空穴復(fù)合快,導(dǎo)致其對(duì)太陽(yáng)光吸收效率低，其次，硫化鎘的光穩(wěn)定性比較差。面對(duì)這些問(wèn)題，發(fā)展一種穩(wěn)定的硫化鎘光催化劑是非常有意義的。卡拉膠是從紅藻中提取的海藻大分子多糖（如圖a所示）。其化學(xué)結(jié)構(gòu)是由硫酸基化或非硫酸基化的半乳糖和3，6-脫水內(nèi)醚半乳糖通過(guò)α-1，3-糖苷鍵和β-1，4糖苷鍵交替連接而成的線形多糖化合物，其多數(shù)糖單位中含有一個(gè)或兩個(gè)硫酸酯基，多糖鏈中總硫酸酯基含量為15%~40%。Κ-型和ι-型卡拉膠通過(guò)雙螺旋結(jié)構(gòu)可在水溶液中形成熱可逆凝膠，其機(jī)理如圖b所示。最后通過(guò)高溫炭化得到硫化鎘碳基復(fù)合材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本專利技術(shù)利用來(lái)源豐富的卡拉膠作為原料，制備了具有很高可見光響應(yīng)并且穩(wěn)定的硫化鎘碳基復(fù)合材料。本專利技術(shù)制備過(guò)程簡(jiǎn)單，不需要昂貴設(shè)備，所得產(chǎn)品質(zhì)量高性能好，在將來(lái)光電催化領(lǐng)域具有可靠的前景。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)所采取的技術(shù)方案是：一種硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，具體步驟如下：步驟一、利用卡拉膠的凝膠原理，把高溫溶解的卡拉膠原料滴入鹽酸的乙醇溶液中，形成凝膠，做凝膠去雜處理；步驟二、把去雜后卡拉膠凝膠浸入一定濃度的乙酸鎘的乙醇溶液中，多次處理；步驟三、把上述的凝膠用乙醇和水分步清洗，將處理后的凝膠放入冰箱中，然后冷凍干燥，形成鎘-卡拉膠氣凝膠；步驟四、鎘-卡拉膠氣凝膠在管式爐中經(jīng)一定的碳化工藝煅燒，之后再在二氧化碳中高溫除碳，得到硫化鎘碳基復(fù)合光電催化劑；步驟五、用電化學(xué)工作站及氙燈系統(tǒng)測(cè)試上述產(chǎn)物的光電催化性能。上述的硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，所述步驟一中的卡拉膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，鹽酸的乙醇溶液濃度為2molL-1。上述的硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，所述步驟二中的乙酸鎘的物質(zhì)的量濃度為1.5molL-1，處理次數(shù)為3~5次。上述的硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，所述步驟三中的乙醇和水分別處理2~3次。上述的硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，所述步驟四中的碳化工藝為在氮?dú)夥諊?00℃煅燒1小時(shí)，然后在二氧化碳中610℃除碳1小時(shí)。本專利技術(shù)硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法的優(yōu)點(diǎn)是：本專利技術(shù)使用的原料主要是ι-卡拉膠，ι-卡拉膠是紅藻中提取出來(lái)的，來(lái)源廣泛、環(huán)保綠色、安全性高。本專利技術(shù)方法制備的硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的光電催化性能，具有較高的可見光響應(yīng)和良好的光穩(wěn)定性。本專利技術(shù)方法制備的硫化鎘碳基復(fù)合材料可大量合成，不需要昂貴設(shè)備，可廣泛用于光催化中。附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)的硫化鎘碳基復(fù)合材料的XRD圖；圖2是本專利技術(shù)的硫化鎘碳基復(fù)合材料的SEM圖；圖3是本專利技術(shù)的硫化鎘碳基復(fù)合材料的TEM圖；圖4是本專利技術(shù)硫化鎘碳基復(fù)合材料作光電催化劑的性能表征；圖5是本專利技術(shù)
技術(shù)介紹
中a、b的化學(xué)結(jié)構(gòu)圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖、技術(shù)方案以及實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例一，根據(jù)圖1、2、3、4所示，一種硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，具體步驟如下：步驟一、利用卡拉膠凝膠原理把高溫溶解的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的2gι-卡拉膠原料滴入100ml濃度為2molL-1的鹽酸的乙醇溶液中，形成凝膠，做凝膠去雜處理；步驟二、把去雜后卡拉膠凝膠浸入100ml物質(zhì)的量濃度為1.5molL-1乙酸鎘的乙醇溶液中，處理3~5次；步驟三、把上述的凝膠用乙醇和水分步清洗2~3遍，將處理后的凝膠放入冰箱中，然后冷凍干燥，形成鎘-卡拉膠氣凝膠；步驟四、鎘-卡拉膠氣凝膠在管式爐中經(jīng)一定的碳化工藝煅燒，700℃煅燒1小時(shí)，之后再在二氧化碳中610℃除碳1小時(shí)，得到硫化鎘碳基復(fù)合光電催化劑；步驟五、用電化學(xué)工作站及氙燈系統(tǒng)測(cè)試上述硫化鎘碳基復(fù)合材料的光電催化性能。圖2的硫化鎘碳基復(fù)合材料的SEM圖，明顯可見具有良好的氣凝膠形貌，大量的硫化鎘納米顆粒在氣凝膠表面。采用卡拉膠、二水合乙酸鎘原料，成功地制備出了用于光電催化的硫化鎘碳基復(fù)合催化劑。該催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的光電催化活性（光電流密度100μA左右，光源為300W（100Wcm-2）氙燈，電解質(zhì)為硫酸鈉溶液）和良好的光穩(wěn)定性（連續(xù)光照4000秒光電流密度幾乎不變）。傳統(tǒng)制作硫化鎘的工藝，一般以硫化鈉或者硫化氫作為外加硫源，在制備過(guò)程中極易產(chǎn)生二次污染，再者硫化鎘在光催化過(guò)程中由于空穴和光電子的快速?gòu)?fù)合表現(xiàn)出光吸收效率低和極差的光穩(wěn)定性，這極大地限制了硫化鎘在光催化中的應(yīng)用。另外海洋生物質(zhì)材料的大力發(fā)展，給我們提供了更多地發(fā)展機(jī)會(huì)。因此，發(fā)展簡(jiǎn)單、方便的制備穩(wěn)定的硫化鎘碳基復(fù)合光電催化劑的方法，從而克服硫化鎘在制備和光電催化中缺陷是至關(guān)重要的。本專利技術(shù)中，卡拉膠來(lái)源豐富、資源廣泛，所得光電催化材料表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，是非常有前景的用于光電催化的材料。上面結(jié)合附圖對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行了示例性描述，顯然本專利技術(shù)的具體實(shí)現(xiàn)并不受上述實(shí)施方式的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員可在不偏離本專利技術(shù)技術(shù)構(gòu)思的前提下，對(duì)本專利技術(shù)作出各種修改或變型，這些修改或變型當(dāng)然也落入本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：步驟一、利用卡拉膠的凝膠原理，把高溫溶解的卡拉膠原料滴入鹽酸的乙醇溶液中，形成凝膠，做凝膠去雜處理；步驟二、把去雜后卡拉膠凝膠浸入一定濃度的乙酸鎘的乙醇溶液中，多次處理；步驟三、把上述的凝膠用乙醇和水分步清洗，將處理后的凝膠放入冰箱中，然后冷凍干燥，形成鎘?卡拉膠氣凝膠；步驟四、鎘?卡拉膠氣凝膠在管式爐中經(jīng)一定的碳化工藝煅燒，之后再在二氧化碳中高溫除碳，得到硫化鎘碳基復(fù)合光電催化劑；步驟五、用電化學(xué)工作站及氙燈系統(tǒng)測(cè)試上述產(chǎn)物的光電催化性能。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種硫化鎘碳基復(fù)合材料作為光電催化劑的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：步驟一、利用卡拉膠的凝膠原理，把高溫溶解的卡拉膠原料滴入鹽酸的乙醇溶液中，形成凝膠，做凝膠去雜處理；步驟二、把去雜后卡拉膠凝膠浸入一定濃度的乙酸鎘的乙醇溶液中，多次處理；步驟三、把上述的凝膠用乙醇和水分步清洗，將處理后的凝膠放入冰箱中，然后冷凍干燥，形成鎘-卡拉膠氣凝膠；步驟四、鎘-卡拉膠氣凝膠在管式爐中經(jīng)一定的碳化工藝煅燒，之后再在二氧化碳中高溫除碳，得到硫化鎘碳基復(fù)合光電催化劑；步驟五、用電化學(xué)工作站及氙燈系統(tǒng)測(cè)試上述產(chǎn)物的光電催化性能。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鎘碳基復(fù)合...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：杜法富，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：青島富強(qiáng)新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37