一種二氧化鈦/銀核殼結構的光子晶體凹形薄膜的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種二氧化鈦/銀核殼結構的光子晶體凹形薄膜的制備方法，以二氧化硅作基片，以聚苯乙烯/銀作凸形模板材料，以鈦酸四丁酯作凹形薄膜材料，以乙醇為溶劑，用垂直沉積法先制備凸形網狀結構，膜層干燥后成模板，用溶膠凝膠法填充制備凹形網狀膜層，經高溫燒結，低溫回火制得光子晶體凹形網狀薄膜，該結構排列規整有序，具有完全帶隙，網孔直徑為363nm，與模板的凸形直徑近似相等，化學物理性能優良，可與多種化學物質匹配，此制備方法先進合理，數據翔實精確，產物質量好、純度高，是十分理想的制備二氧化鈦/銀核殼光子晶體凹形薄膜的方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，屬無機材料制備及應用的

技術介紹
21世紀將是光子世紀，光子晶體及其器件應用已成為科研領域的重要課題。光子晶體具有寬光子帶隙，由于多數材料處于可見光及短波段時，介電常數為復數形式，即介電常數有虛部，會產生吸收，且周期單胞常數的尺寸對應于帶隙的波段，使可見光波段光子晶體的制備增加了難度。目前，可見光波段光子晶體的研究較少，一是所用材料品種有限，多數使用半導體S1、SiO2、GaAs, TiO2材料制備，二是這些材料形成的光子帶隙普遍較窄，有的還存在吸收。光子晶體的理論數據和實驗結果具有較好的一致性，預測的可見光波段三維光子晶體結構的參數具有較好的準確性，為實驗制備提供了有力保證。 如何利用新材料制備光子晶體凹形薄膜，是一個新的重要研究課題。
技術實現思路
專利技術目的 本專利技術的目的是針對
技術介紹
的狀況，采用二氧化硅作基片，以核殼結構的聚苯乙烯/銀作凸形模板材料，以鈦酸四丁酯作凹形薄膜材料，用垂直沉積法制成聚苯乙烯/銀凸形結構，用溶膠凝膠法、高溫煅燒制得二氧化鈦/銀核殼型凹形結構的光子晶體凹形薄膜，以提聞光子晶體的穩定性和光學性能。技術方案 本專利技術使用的化學物質材料為:二氧化硅、鈦酸四丁酯、氯化亞錫、硝酸銀、乙醇、硫酸、雙氧水、聚苯乙烯、丙酮、三乙醇胺、去離子水、鹽酸、氮氣、研磨膏，其組合準備用量如下:以克、毫升、毫米、厘米3為計量單位 二氧化娃:SiO220mm X 20mm X 8mm 鈦酸四丁酯=C16H36O4TilmL±0.0lmL 乙醇:CH3CH2OH500mL±10mL 硫酸=H2SO4 濃度 98%I2OmLilOmL 雙氧水:H202 濃度 30%40mL±lmL 聚苯乙烯:n n=2000 5000 lg±0.0lg 丙酮:CH3COCH3IOOmLilmL 鹽酸:HCl 濃度 36.5%IOOmLilOmL 氯化亞錫:SnCl25g±0.1g 三乙醇胺=C6H15NO35mL±0.1mL硝酸銀:AgN03lg±0.0lg 去離子水:H20IOOOmLilOmL 氮氣:N2IOOOOcm3 ± IOOcm3 研磨膏:400目Φ 20 X 30mm 制備方法如下: Cl) 二氧化硅基片處理 ①研磨拋光二氧化硅基片 將20mmX20mmX8mm 二氧化娃基片置于研磨平板上，用400目研磨膏進行正、反面研磨，然后用軟質材料拋光，拋光后表面粗糙度Ra 0.16^0.32 μ m，成鏡面； ②硫酸、雙氧水溶液浸泡，去離子水清洗 將硫酸120mL、雙氧水40mL置于燒杯中混合，攪拌成混合溶液，將二氧化硅基片垂直置于燒杯中浸泡12h ； 取出后用去離子水清洗,然后晾干； ③超聲清洗二氧化硅基片 將二氧化硅基片置于超聲波清洗器內，加入乙醇IOOmU丙酮IOOmL,進行超聲波清洗，超聲波頻率40KHz，清洗時間為20min ； ④去離子水浸泡清洗二氧化硅基片 將超聲波清洗的二氧化硅基片垂直置于燒杯中，加入去離子水IOOmL,浸泡清洗20min,清洗后晾干； (2)制備聚苯乙烯/銀核殼微球乙醇溶液①配制氯化亞錫鹽酸溶液，稱取氯化亞錫5g±0.lg，量取鹽酸50mL±0.lmL、去離子水50mL±0.1mL,加入燒杯中，攪拌30min,成0.22mol/L的氯化亞錫鹽酸溶液； @配制硝酸銀水溶液稱取硝酸銀lg±0.01g，量取去離子水100 mL±0.1mL，攪拌5min，成0.06mol/L的硝酸銀水溶液； 〔甚)敏化處理聚苯乙烯:稱取聚苯乙烯lg±0.0lg,量取去離子水5mL±0.1mL,加入燒杯中，然后放入超聲波清洗器內超聲分散20min,加入氯化亞錫鹽酸溶液0.5mL,攪拌2h,帶正電的錫離子以靜電力吸附在聚苯乙烯微球表面； @配制三乙醇胺水溶液，量取三乙醇胺5mL±0.lmL、去離子水5mL±0.lmL，加入燒杯中，攪拌5min，成3.77mol/L的三乙醇胺水溶液； 量取硝酸銀水溶液5mL±0.lmL，加入燒杯中，用三乙醇胺水溶液滴入，溶液開始變渾濁，繼續滴加后清澈透明，然后將敏化處理的聚苯乙烯微球加入，攪拌2h，成混合溶液； @離心分離，將混合溶液置于離心管內，進行離心分離，分離后得聚苯乙烯/銀核殼微球； 超聲分散，將聚苯乙烯/銀核殼微球加入燒杯中，然后加入乙醇15mL,進行超聲分散20min，成:聚苯乙烯/銀核殼乙醇溶液； (3)制備聚苯乙烯/銀核殼微球凸形模板 ①制備是在玻璃容器中進行的，將玻璃容器置于電加熱器上部，玻璃容器頂蓋上部設置兩個出氣管； ②置放二氧化硅基片 將二氧化硅基片垂直置于玻璃容器內的平臺上； ③加入聚苯乙烯/銀核殼乙醇溶液 將配制好的聚苯乙烯/銀核殼乙醇溶液加入玻璃容器中，并淹沒二氧化硅基片； ④開啟電加熱器，加熱溫度50°C±1°C，在此溫度恒溫靜置12h ； 在加熱恒溫靜置過程中，聚苯乙烯/銀核殼乙醇溶液浸潤二氧化硅基片，二氧化硅基片附近液面發生彎曲，并在基片上形成潤濕液膜，由于流體靜壓力作用，液膜厚度隨基片高度的增加而減小，由此產生向下的毛細作用力；由于液膜表面溶劑蒸發，導致液膜與基底間的范德華力及靜電分離壓增加，產生向上的作用力，向上和向下的壓力差將推動溶劑協同膠體顆粒進入液膜，從而形成有序晶格前沿，晶格前沿的形成是晶格生長的開端，光子晶體晶格生長過程為兩個階段:一是由于溶劑的蒸發，推動懸浮液中的膠體顆粒向晶格前沿遷移，二是通過膠粒間的相互作用，新到達的膠粒并入晶格，促使晶格生長； 經垂直液態沉積、 晶格生長，在二氧化硅基片的正反面生長出黑色聚苯乙烯/銀核殼微球凸形模板層，即:凸形薄膜； ⑤關閉電加熱器，使二氧化硅基片隨玻璃容器自然冷卻至25°C； (4)真空干燥 打開玻璃容器頂蓋，取出冷卻后的玻璃容器及二氧化硅基片，一并置于真空干燥箱中，進行干燥，真空度為-0.1MPa，干燥溫度為50°C ±1°C，干燥時間為2h ； 干燥后，二氧化硅基片的正反面生成黑色聚苯乙烯/銀核殼微球凸形薄膜； (5)溶膠凝膠法制備光子晶體凹形薄膜 ①配制鈦酸四丁酯乙醇溶液 量取鈦酸四 丁酯lmL±0.0l mL、乙醇24 mL±0.1 mL加入燒杯中，用磁力攪拌器攪拌300min,成:0.lmol/L的鈦酸四丁酯乙醇溶液； ②制備光子晶體凹形薄膜是在陶瓷容器中進行的，將陶瓷容器置于電加熱器上； 開啟容器蓋，將正反面含有凸形薄膜的二氧化硅基片，垂直置于陶瓷容器內的平臺上； 加入鈦酸四丁酯乙醇溶液，并浸泡淹沒二氧化硅基片； 蓋好容器蓋，打開出氣管； 開啟電加熱器，使陶瓷容器溫度升至30°C ±1°C，在此溫度恒溫、保溫、靜置48h ； 鈦酸四丁酯乙醇溶液在30°C 土1°C加熱狀態下，在乙醇蒸發過程中，在二氧化硅基片的凸形薄膜表面上進行垂直液態滲透，溶膠凝膠，晶格生長，在凸形薄膜上填充了鈦酸四丁酯溶膠； ③關閉電加熱器，使填充有鈦酸四丁酯溶膠材料的二氧化硅基片隨陶瓷容器自然冷卻至 25 °C ； 冷卻后，在二氧化硅基片正反面生成填充有鈦酸四丁酯溶膠材料的薄膜； (6)真空燒結形成凹形薄膜 燒結在真空燒結爐內進行； 將二氧化硅基片及其上的薄膜置本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二氧化鈦/銀核殼結構的光子晶體凹形薄膜的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：二氧化硅、鈦酸四丁酯、氯化亞錫、硝酸銀、乙醇、硫酸、雙氧水、聚苯乙烯、丙酮、三乙醇胺、去離子水、鹽酸、氮氣、研磨膏，其組合準備用量如下：以克、毫升、毫米、厘米3為計量單位二氧化硅：SiO2???????????????????????????20mm×20mm×8mm鈦酸四丁酯：C16H36O4Ti??????????????????????1mL±0.01mL乙????醇：CH3CH2OH??????????????????????500mL±10mL??硫????酸：H2SO4??濃度98%?????????????????120mL±10mL?雙?氧?水：H2O2??濃度30%???????????????????40mL±1mL聚苯乙烯：[CH2CH(C6H5)]n????n=2000～5000????1g±0.01g丙????酮：CH3COCH3???????????????????????100mL±1mL??鹽????酸：HCl??濃度36.5%??????????????????100mL±10mL氯化亞錫：SnCl2?????????????????????????????5g±0.1g三乙醇胺：C6H15NO3?????????????????????????????????????????????5mL±0.1mL硝酸銀：AgNO3????????????????????????????????????????????????????1g±0.01g去離子水：H2O????????????????????????????1000mL±10mL氮????氣：N2???????????????????????????????????????????10000cm3±100cm3研磨膏：400目?????????????????????????????Φ20×30mm制備方法如下：（1）二氧化硅基片處理①研磨拋光二氧化硅基片將20mm×20mm×8mm二氧化硅基片置于研磨平板上，用400目研磨膏進行正、反面研磨，然后用軟質材料拋光，拋光后表面粗糙度Ra?0.16~0.32μm，成鏡面；②硫酸、雙氧水溶液浸泡，去離子水清洗將硫酸120mL、雙氧水40mL置于燒杯中混合，攪拌成混合溶液，將二氧化硅基片垂直置于燒杯中浸泡12h；取出后用去離子水清洗，然后晾干；③超聲清洗二氧化硅基片將二氧化硅基片置于超聲波清洗器內，加入乙醇100mL、丙酮100mL，進行超聲波清洗，超聲波頻率40KHz，清洗時間為20min；④去離子水浸泡清洗二氧化硅基片將超聲波清洗的二氧化硅基片垂直置于燒杯中，加入去離子水100mL，浸泡清洗20min，清洗后晾干；（2）制備聚苯乙烯/銀核殼微球乙醇溶液配制氯化亞錫鹽酸溶液，稱取氯化亞錫5g±0.1g，量取鹽酸50mL±0.1mL、去離子水50mL±0.1mL，加入燒杯中，攪拌30min，成0.22mol/L的氯化亞錫鹽酸溶液；配制硝酸銀水溶液??稱取硝酸銀1g±0.01g，量取去離子水100?mL±0.1mL?，攪拌5min，成0.06mol/L的硝酸銀水溶液；敏化處理聚苯乙烯：稱取聚苯乙烯1g±0.01g，量取去離子水5mL±0.1mL，加入燒杯中，然后放入超聲波清洗器內超聲分散20min，加入氯化亞錫鹽酸溶液0.5mL，攪拌2h,?帶正電的錫離子以靜電力吸附在聚苯乙烯微球表面；配制三乙醇胺水溶液，量取三乙醇胺5mL±0.1mL、去離子水5mL±0.1mL，加入燒杯中，攪拌5min，成3.77mol/L的三乙醇胺水溶液；量取硝酸銀水溶液5mL±0.1mL，加入燒杯中，用三乙醇胺水溶液滴入，溶液開始變渾濁，繼續滴加后清澈透明，然后將敏化處理的聚苯乙烯微球加入，攪拌2h，成混合溶液；離心分離，將混合溶液置于離心管內，進行離心分離，分離后得聚苯乙烯/銀核殼微球；超聲分散，將聚苯乙烯/銀核殼微球加入燒杯中，然后加入乙醇15mL，進行超聲分散20min，成：聚苯乙烯/銀核殼乙醇溶液；（3）制備聚苯乙烯/銀核殼微球凸形模板①制備是在玻璃容器中進行的，將玻璃容器置于電加熱器上部，玻璃容器頂蓋上部設置兩個出氣管；②置放二氧化硅基片將二氧化硅基片垂直置于玻璃容器內的平臺上；③加入聚苯乙烯/銀核殼乙醇溶液將配制好的聚苯乙烯/銀核殼乙醇溶液加入玻璃容器中，并淹沒二氧化硅基片；④開啟電加熱器，加熱溫度50℃±1℃，在此溫度恒溫靜置12h...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李玉平，張彩麗，龔博，韓培德，蘭愛東，
申請(專利權)人：太原理工大學，
類型：發明
國別省市：