一種MWCNT/Fe3O4/ZnO三元異質納米復合物的制備方法，它涉及一種納米復合材料的制備方法。本發明專利技術的目的是要解決現有方法制備的MWCNT/Fe3O4/ZnO納米復合物存在ZnO不能夠在Fe3O4表面包覆的缺點。方法：一、混合；二、制備MWCNT/Fe3O4一維復合材料；三、氨基化處理，得到氨基化修飾后的MWCNT/Fe3O4；四、螯合反應，即得到MWCNT/Fe3O4/ZnO三元異質納米復合物。本發明專利技術優點：實現ZnO在Fe3O4表面包覆。本發明專利技術主要用于制備MWCNT/Fe3O4/ZnO三元異質納米復合物。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物的制備方法。
技術介紹
納米復合材料將多個組元的功能有機地結合在一起，使之產生協同耦合效應，賦予材料以新穎的多功能性，在傳感器、生物領域、光學材料及催化劑等方面展現出了單組分納米材料無可比擬的優勢。多壁碳納米管(MWCNT)以其高長徑比、高表面積的形貌特征和優異的電學、力學及熱學性能，在催化、能源、生物醫學、結構增強等諸多領域具有廣泛的用途。四氧化三鐵(Fe3O4)納米粒子是一種重要的磁性材料，因其優異的磁學特性使其無論是在工業生產還是在科學研究中都備受矚目。當Fe3O4納米粒子的粒徑小于30nm時，粒子在室溫條件下體現超順磁性。超順磁性Fe3O4納米粒子具有高磁導率、無剩磁、無矯頑力和高飽和磁場強度等優點，在磁共振成像、癌癥和艾滋病等重大疾病的早期診斷、靶向給藥、信息存儲、物質分離等領域有著廣闊的應用前景。氧化鋅(ZnO)是一種重要的半導體材料，作為催化劑、脫硫劑、壓敏材料、熒光成像材料在化學工業、電子工業和生物醫學領域得到廣泛應用。以上三種功能互補材料的復合無疑會賦以材料以多功能性，大大拓寬材料的應用領域。三元及以上納米復合材料制備對反應條件和粒子的表面狀態要求非常苛刻，尤其是第三種材料沉積時，如果不有效控制反應熱力學和動力學參數會使得粒子不加選擇的沉積。例如，對于MWCNT、Fe3O4和ZnO三種納米材料組成的復合物，在《多元醇一鍋法制備CNT/Fe304@Zn0—維納米復合材料的方法》(申請號:201010563497.X)中報道了 一種一鍋法制備途徑，該種方法制備的復合材料如專利技術者在其發表的文章(Sui，J.H.;Li,J.;Li, Z.G.;Cai, ff., Synthesis and characterization of one-dimensionalmagnetic photocatalytic CNTs/Fe304-Zn0nanohybrids.Materials Chemistry andPhysics2012, 134，(I)，229-234.)中所表述，是一種Fe3O4和ZnO分別在MWCNT表面附著的技術，在這種材料中具有Fe3O4與MWCNT耦合作用和ZnO與MWCNT耦合作用。因為Fe3O4表面被多元醇覆蓋，具有低于MWCNT的表面能，ZnO優先在MWCNT表面沉積，不在Fe3O4表面沉積，導致Fe3O4和ZnO兩者之間不互相接觸，不具有Fe3O4和ZnO之間的耦合作用。所以現有方法制備的MWCNT/Fe304/Zn0納米復合物存在ZnO不能夠在Fe3O4表面包覆的缺點。
技術實現思路
本專利技術的目的是要解決現有方法制備的MWCNT/Fe304/Zn0納米復合物存在ZnO不能夠在Fe3O4表面包覆的缺點，而提供一種MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物的制備方法。一種MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、混合:首先將多壁碳納米管、含鐵化合物和多元醇進行混合，得到混合物；二、制備MWCNiyFe3O4 —維復合材料:在氮氣保護下對混合物進行加熱，以升溫速率為3°C /min 10°c /min從室溫升溫至280°C 290°C，即得到MWCNT/Fe304 —維復合材料；三、氨基化處理:首先將二氯甲烷和N.N-二甲基甲酰胺混合，得到二氯甲烷/N.N-二甲基甲酰胺混合液，然后將步驟二得到的MWCNiyFe3O4 —維復合材料溶于二氯甲烷/N.N- 二甲基甲酰胺混合液中，再加入酯化催化劑，最后加入氨基酸，并在溫度為20°C 60°C下反應2h 6h，得到氨基化修飾后的MWCNiyFe3O4 ;四、螯合反應:將氨基化修飾后的MWCNT/Fe304加入三甘醇中，再加入醋酸鋅，然后以升溫速率為2V /min 4°C /min從室溫升溫至250°C 290°C，并在溫度為250°C 290°C下加熱0.2h 3h，即得到MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物；步驟一中所述的多壁碳納米管與含鐵化合物的質量比為1: (I 5);步驟一中所述的多壁碳納米管的質量與多元醇的體積比為Img: (0.2mL ImL)；步驟三中所述的二氯甲烷與N.N-二甲基甲酰胺的體積比為(I 10):1 ;步驟三中所述的MWCNiyFe3O4 —維復合材料的質量與N.N- 二甲基甲酰胺的體積比為(5mg 20mg):1mL ;步驟三中所述的酯化催化劑與N.N- 二甲基甲酰胺的體積比為(5 20):1 ;步驟三中所述的氨基酸與N.N- 二甲基甲酰胺的體積比為(0.2 3):1 ;步驟四中所述的氨基化修飾后的MWCNT/Fe304的質量與三甘醇的體積比為Img: (0.1mL ImL);步驟四中所述的氨基化修飾后的MWCNT/Fe304與醋酸鋅的質量比為1: (I 5)。本專利技術優點:本專利技術是通過對Fe3O4表面進行氨基改性，誘導ZnO在Fe3O4表面行核和長大。這主要是因為氨基扮演親核試劑結合醋酸鋅中的處于電子缺乏態的羰基，并與之形成螯合物，化學鍵和在一起，當 高溫下醋酸鋅在Fe3O4粒子表面原位分解、行核并長大，從而將Fe3O4完全包覆，形成一個多元組分中兩兩之間均形成異質結構的MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物。附圖說明圖1是試驗一制備的MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物一百萬倍高分辨透射電子顯微鏡圖；圖2是圖1中A區域的五百萬倍高分辨透射電子顯微鏡圖；圖3是試驗一制備的MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物的XRD圖，圖3中的.表示MWCNT的衍射峰，圖3中 表示Fe3O4的衍射峰，圖3中□表示ZnO的衍射峰。具體實施例方式具體實施方式一:本實施方式是一種MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、混合:首先將多壁碳納米管、含鐵化合物和多元醇進行混合，得到混合物；二、制備MWCNiyFe3O4—維復合材料:在氮氣保護下對混合物進行加熱，以升溫速率為3°C /min 10°C /min從室溫升溫至280°C 290°C，即得到MWCNT/Fe304一維復合材料；三、氨基化處理:首先將二氯甲烷和N.N-二甲基甲酰胺混合，得到二氯甲烷/N.N- 二甲基甲酰胺混合液，然后將步驟二得到的MWCNiyFe3O4 —維復合材料溶于二氯甲烷/N.N-二甲基甲酰胺混合液中，再加入酯化催化劑，最后加入氨基酸，并在溫度為20°C 60°C下反應2h 6h，得到氨基化修飾后的MWCNT/Fe304 ;四、螯合反應:將氨基化修飾后的MWCNT/Fe304加入三甘醇中，再加入醋酸鋅，然后以升溫速率為2V /min 4°C /min從室溫升溫至250°C 290°C，并在溫度為250°C 290°C下加熱0.2h 3h，即得到MWCNT/Fe304/ZnO三元異質納米復合物。本實施方式步驟一中所述的多壁碳納米管與含鐵化合物的質量比為1: (I 5);本實施方式步驟一中所述的多壁碳納米管的質量與多元醇的體積比為Img: (0.2mL ImT,)。本實施方式步驟三中所述的二氯甲烷與N.N-二甲基甲酰胺的體積比為(I 1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種MWCNT/Fe3O4/ZnO三元異質納米復合物的制備方法，其特征在于MWCNT/Fe3O4/ZnO三元異質納米復合物的制備方法是按以下步驟完成的：一、混合：首先將多壁碳納米管、含鐵化合物和多元醇進行混合，得到混合物；二、制備MWCNT/Fe3O4一維復合材料：在氮氣保護下對混合物進行加熱，以升溫速率為3℃/min～10℃/min從室溫升溫至280℃～290℃，即得到MWCNT/Fe3O4一維復合材料；三、氨基化處理：首先將二氯甲烷和N.N?二甲基甲酰胺混合，得到二氯甲烷/N.N?二甲基甲酰胺混合液，然后將步驟二得到的MWCNT/Fe3O4一維復合材料溶于二氯甲烷/N.N?二甲基甲酰胺混合液中，再加入酯化催化劑，最后加入氨基酸，并在溫度為20℃～60℃下反應2h～6h，得到氨基化修飾后的MWCNT/Fe3O4；四、螯合反應：將氨基化修飾后的MWCNT/Fe3O4加入三甘醇中，再加入醋酸鋅，然后以升溫速率為2℃/min～4℃/min從室溫升溫至250℃～290℃，并在溫度為250℃～290℃下加熱0.2h～3h，即得到MWCNT/Fe3O4/ZnO三元異質納米復合物；步驟一中所述的多壁碳納米管與含鐵化合物的質量比為1:(1～5)；步驟一中所述的多壁碳納米管的質量與多元醇的體積比為1mg:(0.2mL～1mL)；步驟三中所述的二氯甲烷與N.N?二甲基甲酰胺的體積比為(1～10):1；步驟三中所述的MWCNT/Fe3O4一維復合材料的質量與N.N?二甲基甲酰胺的體積比為(5mg～20mg):1mL；步驟三中所述的酯化催化劑與N.N?二甲基甲酰胺的體積比為(5～20):1；步驟三中所述的氨基酸與N.N?二甲基甲酰胺的體積比為(0.2～3):1；步驟四中所述的氨基化修飾后的MWCNT/Fe3O4的質量與三甘醇的體積比為1mg:(0.1mL～1mL)；步驟四中所述的氨基化修飾后的MWCNT/Fe3O4與醋酸鋅的質量比為1:(1～5)。...
【技術特征摘要】
1.一種MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物的制備方法，其特征在于MWCNT/Fe304/ZnO三元異質納米復合物的制備方法是按以下步驟完成的: 一、混合:首先將多壁碳納米管、含鐵化合物和多元醇進行混合，得到混合物；二、制備MWCNiyFe3O4 —維復合材料:在氮氣保護下對混合物進行加熱，以升溫速率為3°C /min IO0C /min從室溫升溫至280°C 290°C，即得到MWCNT/Fe304 —維復合材料；三、氨基化處理:首先將二氯甲烷和N.N-二甲基甲酰胺混合，得到二氯甲烷/N.N-二甲基甲酰胺混合液，然后將步驟二得到的MWCNiyFe3O4 —維復合材料溶于二氯甲烷/N.N- 二甲基甲酰胺混合液中，再加入酯化催化劑，最后加入氨基酸，并在溫度為20°C 60°C下反應2h 6h，得到氨基化修飾后的MWCNiyFe3O4 ;四、螯合反應:將氨基化修飾后的MWCNT/Fe304加入三甘醇中，再加入醋酸鋅，然后以升溫速率為2V /min 4°C /min從室溫升溫至250°C 290°C，并在溫度為250°C 290°C下加熱0.2h 3h，即得到MWCNT/Fe304/Zn0三元異質納米復合物； 步驟一中所述的多壁碳納米管與含鐵化合物的質量比為1: (I 5);步驟一中所述的多壁碳納米管的質量與多元醇的體積比為Img: (0.2mL Im...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王志江，吳麗娜，姜兆華，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：
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