一種紐甜合成工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種紐甜合成工藝，將阿斯巴甜加入反應容器中，水浴加熱到33-35℃時再加入3.3-二甲基丁醛，加熱到30～60℃時保溫反應55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應14～16小時；反應結束后，過濾催化劑得過濾液，催化劑再用適量甲醇洗滌，合并過濾液和洗滌液，在40-50℃度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水冷卻結晶，5℃以下過濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15～40%的乙醇重結晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品。本紐甜合成工藝大大提高了粗品和成品得率，粗品得率可以由目前的70-72%左右提高到90%以上，成品得率可以由目前的65%左右提高到80%以上，而且成品品質與現有技術合成的成品品質沒有任何區別。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及紐甜，具體指一種紐甜合成工藝，屬于紐甜合成

技術介紹
紐甜甜度極高、甜味純正，在各種條件下穩定性好，而且對人體安全無害，是一類性能非常優異的非營養型強力甜味劑。紐甜合成方法有化學合成法和化學-酶聯合合成法，兩種方法均涉及到催化氫化烷基化反應。由于阿斯巴甜供應充足，價格穩定，以阿斯巴甜為原料氫化烷基化制備紐甜是目前的主要合成方法。除阿斯巴甜外，目前紐甜合成工藝涉及的主要原料還包括3.3- 二甲基丁醛，其合成工藝大致為，先將阿斯巴甜和3.3- 二甲基丁醛加入密閉反應容器中，在一定溫度條件下加入催化劑并通氫氣，反應一段時間后，通過過濾、蒸餾、結晶等步驟即可得到紐甜的粗產品，粗產品進一步處理即得成品。按目前工藝合成紐甜，紐甜粗產品得率較低，大約在70-72%，成品得率在65%左右。因此如何提高紐甜的得率，是目前紐甜合成工藝的重點，也是本領域技術人員研究方向之一。
技術實現思路
針對現有紐甜合成工藝存在得率低的不足，本專利技術的目的在于提供一種得率顯著提高的紐甜合成工藝。為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是這樣的: 一種紐甜合成工藝，將阿斯巴甜加入反應容器中，水浴加熱到33-35 °C時再加入3.3-二甲基丁醛，加熱到30 60°C時保溫反應55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應14 16小時；反應結束后，過濾催化劑得過濾液，催化劑再用適量甲醇洗滌，合并過濾液和洗滌液，在40-50°C度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水冷卻結晶，5°C以下過濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15 40%的乙醇重結晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品O進一步地，所述3.3- 二甲基丁醛加入阿斯巴甜后的加熱溫度優選38 40°C，保溫反應時間優選60分鐘。所述阿斯巴甜與3.3- 二甲基丁醛的質量比為3: I ;催化劑為10%的鈀碳，其加入量為阿斯巴甜質量的5%。本紐甜合成工藝大大提高了粗品和成品得率，粗品得率可以由目前的70-72%左右提聞到90%以上，成品得率可以由目如的65%左右提聞到80%以上，而且成品品質與現有技術合成的成品品質沒有任何區別。具體實施方式 下面結合具體實施方式對本專利技術作進一步說明。本專利技術紐甜合成工藝，將阿斯巴甜加入反應容器中，水浴加熱到33_35°C時再加入3.3-二甲基丁醛，加熱到30 60°C時保溫反應55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應14 16小時。反應結束后，過濾催化劑得過濾液，催化劑再用適量(通常為5-7倍催化劑的量，過多浪費和增加后期的蒸餾工作量，過少洗滌效果不好)甲醇洗滌1-2次，合并過濾液和洗滌液，在40-50°C度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水(水的加入量為阿斯巴甜的重量)冷卻結晶，5°C以下過濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15 40%的乙醇(乙醇的加入量為粗品質量的80-100%)重結晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品。作為一個優選的工藝條件，所述3.3-二甲基丁醛加入阿斯巴甜后通入氫氣前的加熱溫度為38 40°C，保溫反應時間為60分鐘。本專利技術中阿斯巴甜與3.3-二甲基丁醛的質量比為3: I ;催化劑為10%的鈀碳，其加入量為阿斯巴甜質量的5% ;氫氣量為理論量的3-4倍。現有的合成工藝是:阿斯巴甜中加入3.3-二甲基丁醛后就開始加入催化劑通氫氣直到反應結束的整個過程。·現有合成工藝一開始就通氫氣，反應較為復雜，副反應機率增大，副產物多，主要有:一、3.3-二甲基丁醛在鈀碳催化劑存在下氧化變為酸類；二、生成得到的紐甜同阿斯巴甜繼續反應生成二烷基化阿斯巴甜等；從而在一定程度了消耗了反應原料，并使目標物紐甜進一步發生反應，故最后得到的紐甜量少，且含有其它副產物，不利于后續處理提純。即副反應過程影響了產品得率。本專利技術改進后的工藝為:阿斯巴甜中加入3.3-二甲基丁醛后先在規定的溫度下反應一段時間(優選60分鐘)后，再加入催化劑通氫氣直到反應結束，通過上述改進后，雖然副產物和副反應還是存在，但副反應幾率大幅度下降，故產率能夠明顯提高，且提純更易。以下給出一個合成紐甜的實施例。加入阿斯巴甜300g，甲醇1200g水浴加熱，35°C時加入3.3- 二甲基丁醛100g，38 40°C反應60分鐘，加入催化劑并通氫氣14 16小時，結束反應。過濾催化劑，并用200g甲醇洗滌，合并過濾液和洗滌液，40°C度減壓蒸餾到600克，加水300克，冷卻結晶，5°C以下過濾，烘干粉碎得粗品。15 40%乙醇溶液1500g重結晶，烘干粉碎得成品紐甜。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本專利技術進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本專利技術的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本專利技術的權利要求范圍當中。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種紐甜合成工藝，其特征在于：將阿斯巴甜加入反應容器中，水浴加熱到33?35℃時再加入3.3?二甲基丁醛，加熱到30～60℃時保溫反應55?70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應14～16小時；反應結束后，過濾催化劑得過濾液，催化劑再用適量甲醇洗滌，合并過濾液和洗滌液，在40?50℃度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水冷卻結晶，5℃以下過濾，烘干粉碎得粗品；粗品加入濃度為15～40%的乙醇重結晶，烘干粉碎即得最終紐甜成品。

【技術特征摘要】
1.一種紐甜合成工藝，其特征在于:將阿斯巴甜加入反應容器中，水浴加熱到33-35°C時再加入3.3- 二甲基丁醛，加熱到30 60°C時保溫反應55-70分鐘，然后在該溫度下加入催化劑并通氫氣反應14 16小時；反應結束后，過濾催化劑得過濾液，催化劑再用適量甲醇洗滌，合并過濾液和洗滌液，在40-50°C度下減壓蒸餾，蒸餾所得固體物再加水冷卻結晶，5°C以下過濾，烘干粉...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陶有倫，
申請(專利權)人：重慶民泰香料化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：