一種BN-Si2N2O復合陶瓷及其制備方法技術

一種BN-Si2N2O復合陶瓷及其制備方法，它涉及一種氮化硼基陶瓷材料及其制備方法。本發明專利技術的目的是要解決現有氮化硼基復合材料的制備方法存在制備成本高、效率低和難于制備大尺寸氮化硼基陶瓷構件的問題。一種BN-Si2N2O復合陶瓷由非晶態納米二氧化硅、氮化硅粉末和六方氮化硼粉末制成；方法：一、稱量；二、球磨制漿料；三、干燥制粉；四、預壓成型；五、冷等靜壓處理；六、燒結處理，即得到BN-Si2N2O復合陶瓷。本發明專利技術優點：降低了制備成本高，提高了效率，降低了制備大尺寸氮化硼基陶瓷構件的難度。本發明專利技術主要用于制備BN-Si2N2O復合陶瓷。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種氮化硼基陶瓷材料及其制備方法。
技術介紹
隨著科學技術的日新月異，空間飛行器的飛行速度的機動能力得到大幅提高，這就對天線窗或天線罩材料的選取提出了更加嚴苛的要求。高馬赫數飛行器要求透波材料具有高耐熱性，良好的抗熱沖擊性能和穩定的介電性能，但現有的陶瓷透波材料的性能顯然無法滿足使用要求；現有采用熱壓方法制備的氮化硼基復合材料雖然滿足高馬赫數飛行器要求，但是現有采用熱壓方法制備氮化硼基復合材料存在制備成本高和效率低，且采用熱壓方法制備氮化硼基復合材料制備過程中對熱壓模具要求較高(要求熱壓模具的體積大于產品的體積，否則無法制備)，因此難于制備大尺寸氮化硼基陶瓷構件的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是要解決現有氮化硼基復合材料的制備方法存在制備成本高、效率低和難于制備大尺寸氮化硼基陶瓷構件的問題，提供一種BN-Si2N2O復合陶瓷及其制備方法。一種BN-Si2N2O復合陶瓷按體積百分比由15% 40%的非晶態納米二氧化硅、5% 30%的氮化硅粉末和30% 80%六方氮化硼粉末制成；且其中所述氮化硅粉末與非晶態納米氧化硅的體積比小于I。一種BN-Si2N2O復合陶瓷的制備方法，具體是按照如下步驟進行的:一、稱量:首先按體積百分比量取15% 40%的非晶態納米二氧化硅、5% 30%的氮化硅粉末和30% 80%六方氮化硼粉末，所述氮化硅粉末與非晶態納米氧化硅的體積比小于I ;二、球磨制漿料:將步驟一按體積百分比量取15% 40%的非晶態二氧化硅、5% 30%的氮化硅粉末和30% 80%六方氮化硼粉末置于容器中，然后以無水乙醇為介質，以氧化錯球為磨球，在球料比(10 20):1下球磨20h 24h,即得到衆料；步驟二中所述的無水乙醇與六方氮化硼粉末的質量比為(1.5 2.5):1 ;三、干燥制粉:首先將步驟二得到的漿料進行烘干，烘干后再進行研碎，過200目篩后即得混合粉料；四、預壓成型:首先將步驟三得到的混合粉料裝入模具中，然后在壓力為IOMPa 20MPa下進行預壓成型，即得到坯體；五、冷等靜壓處理:將步驟四得到的坯體放入冷等靜壓機中，在壓力為150MPa 250MPa下保壓60s 120s，即得到待燒結粗品；六、燒結處理:在溫度為1700°C 1900°C和氮氣壓力為I個標準大氣壓的氮氣保護下對步驟五制備的待燒結粗品燒結30min 90min，然后隨爐冷卻至室溫，即得到BN-Si2N2O復合陶瓷。本專利技術優點:一、本專利技術利用六方氮化硼作為基體材料，加入二氧化硅或硅溶膠作為燒結助劑，添加Si3N4作為第三相，通過冷等靜壓成型，無壓燒結制備工藝，獲得一種力學性能和介電性能等綜合性能良好的透波材料，其力學性能和介電透波性能均能達到高溫透波材料的使用要求；二、本專利技術制備的氮化硼基透波復合材料中，以六方氮化硼為基體材料，二氧化硅或硅溶膠為燒結助劑，Si3N4作為增強相分布于基體顆粒之間，起到強化的作用，并在燒結的過程中作為原位反應生成Si2N2O的形核核心；燒結后材料的主要物相為六方氮化硼、Si2N2O和少量的二氧化硅；反應生成的Si2N2O具有優異的高溫強度和耐氧化穩定性，具有較低的熱膨脹系數和良好的抗熱震性能，同時還具有優異的介電性能，是十分重要的結構陶瓷材料和功能材料；所以本專利技術制備的BN-Si2N2O復合陶瓷中的Si2N2O起到提高材料高溫強度和抗熱沖擊性能，及改善高溫介電透波性能的作用；因此本專利技術制備的BN-Si2N2O復合陶瓷可以滿足高馬赫數飛行器要求；三、本專利技術利用冷壓預成型、經等靜壓處理后高溫無壓燒結通過原位反應制備BN-Si2N2O復合陶瓷。冷壓預成型過程中低成本石墨或鋼質模具以及等靜壓過程中橡膠包套的采用，避免了熱壓制備構件過程中對耐熱高強度石墨模具的需求以及高溫熱壓設備昂貴且對工藝要求復雜等問題，從而有利于提高成品率和生產效率,降低制備成本。附圖說明圖1是XRD圖譜，圖1中A表示試驗一制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖1中B表示試驗二制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖1中C表示試驗三制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖1中D表示試驗四制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖1中E表示試驗五制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖1中■表示BN的衍射峰，圖1中 表示Si2N2O的衍射峰，圖1中▽表示a -Si3N4的衍射峰，圖1中▼表示β -Si3N4的衍射峰；圖2是XRD圖譜，圖2中A表示試驗六制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖2中B表示試驗七制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖2中C表示試驗八制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖2中D表示試驗九制備的BN-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖2中E表示試驗十制備的B N-Si2N2O復合陶瓷的XRD圖譜，圖2中■表示BN的衍射峰，圖2中 表示Si2N2O的衍射峰，圖2中▽表示a -Si3N4的衍射峰。具體實施例方式具體實施方式一:本實施方式是一種BN-Si2N2O復合陶瓷按體積百分比由15% 40%的非晶態納米二氧化硅、5% 30%的氮化硅粉末和30% 80%六方氮化硼粉末制成；且其中所述氮化硅粉末與肖_晶態納米氧化硅的體積比小于I。本實施方式所述的非晶態納米二氧化硅、氮化硅粉末和六方氮化硼粉末的體積分數之和為100%。本實施方式所述的BN-Si2N2O復合陶瓷中含有Si2N2O, Si2N2O在BN-Si2N2O復合陶瓷中起到提高材料高溫強度和抗熱沖擊性能，及改善高溫介電透波性能的作用；所以本實施方式所述的BN-Si2N2O復合陶瓷可以滿足高馬赫數飛行器要求；具體實施方式二:本實施方式與具體實施方式一的不同點是:所述的非晶態納米二氧化硅為非晶態納米二氧化硅粉末或硅溶膠；其中所述的非晶態納米二氧化硅粉末平均粒徑為0.9 μ m 3 μ m ;其中所述的硅溶膠中非晶態SiO2顆粒質量分數為30%，且硅溶膠中非晶態SiO2顆粒的平均粒徑為9nm 13nm。其他與具體實施方式一相同。具體實施方式三:本實施方式與具體實施方式一或二之一不同點是:所述氮化娃粉末的平均粒徑為Iym 1.5μηι ;所述六方氮化硼粉末的平均粒徑為0.9 μ m 1.5 μ m。其他與具體實施方式一或二相同。具體實施方式四:本實施方式與具體實施方式一至三之一不同點是:所述的BN-Si2N2O復合陶瓷按體積百分比由20% 30%的非晶態納米二氧化硅、10% 20%的氮化娃粉末和50% 70%六方氮化硼粉末制成。其他與具體實施方式一至三相同。本實施方式所述的非晶態納米二氧化硅、氮化硅粉末和六方氮化硼粉末的體積分數之和為100%。具體實施方式五:本實施方式是一種BN-Si2N2O復合陶瓷的制備方法，具體是按照如下步驟進行的:一、稱量:首先按體積百分比量取15% 40%的非晶態納米二氧化硅、5% 30%的氮化硅粉末和30% 80%六方氮化硼粉末，所述氮化硅粉末與非晶態納米氧化硅的體積比小于I ;二、球磨制漿料:將步驟一按體積百分比量取15% 40%的非晶態二氧化硅、5% 30%的氮化硅粉末和30% 80%六方氮化硼粉末置于容器中，然后以無水乙醇為介質，以氧化錯球為磨球，在球本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種BN?Si2N2O復合陶瓷，其特征在于BN?Si2N2O復合陶瓷按體積百分比由15%～40%的非晶態納米二氧化硅、5%～30%的氮化硅粉末和30%～80%六方氮化硼粉末制成；且其中所述氮化硅粉末與非晶態納米氧化硅的體積比小于1。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：賈德昌，田卓，段小明，楊治華，葉書群，周玉，張培峰，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：