本發明專利技術涉及一種通過調溫引導聚合物修飾碳納米管在水中自組裝的方法。將聚合物吸附到碳納米管表面，然后將吸附有聚合物的碳納米管分散到水中，通過改變溫度使碳納米管在溶劑中自組裝，通過靜置或者離心可分離碳納米管自組裝體。自組裝體是外形規整的碳納米管束，由數十至數千根高度取向的碳納米管緊密平行排列而成。自組裝可將碳納米管軸向方向上的優異性能加以集中和放大，使碳納米管擁有更廣闊的應用前景。本發明專利技術步驟簡單、容易實現，自組裝在水中進行，不使用有毒的有機溶劑，更加環保。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種，利用選擇的聚合物對碳納米管進行表面修飾，使碳納米管擁有在水中自組裝的能力。該方法可得到高度取向、平行排列的碳納米管管束，自組裝體外形規整、尺寸達到微米級。
技術介紹
日本Iijima于1991年發現了碳納米管,該一維納米材料由單層或多層石墨卷繞而成，具有中空筒柱型結構。碳納米管具有優異的機械、光學、電學和熱學性能，不僅能作為檢測儀器和傳感器的探針、納米導線等微電子元器件，而且還能用來制備增強材料、導電材料、導熱材料、光電材料和熱電材料。目前研究得較多的是如何提高碳納米管的分散性以及與基體材料的相容性，但是分散均勻的碳納米管都是無規排列，雜亂排列的碳納米管表現為各向同性，體現不出一維材料的特性。碳納米管具有極大的長徑比，表現出各向異性，其軸向上的力學、導電和導熱性能遠遠高于徑向上的同樣性能。規整排列的管束可將單根碳納米管軸向上的優異性能加以集中和放大，作為微電子元器件，自組裝體擁有比單根碳納米管更遠大的應用前景。將自組裝體加入基體材料，可制得導電、導熱、機械性能各向異性的特種功能材料，能廣泛的應用于航空航天、交通運輸、風力發電等領域。為實現碳納米管的定向排列和規整排列，國內外開展了大量的工作，主要有“干法”和“濕法”兩種途徑。其中“干法”是將催化劑“種植”在預設的、規整的模版中或者利用外加電場引導碳納米管定向生長，從而實現碳納米管定向排列和平行排列。相對于“干法”，“濕法”指使碳納米管在液體中實現定向排列或規整排列。有研究人員將碳納米管分散到定向流動的液體中，通過流動場實現了碳納米管的定向排列。還有研究者通過在基體材料上蝕刻出一道道微米級的溝 槽，使碳納米管自然沉降到溝槽中，從而實現碳納米管的定向、平行排列。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種。本專利技術提出的通過調溫引導聚合物修飾碳納米管在溶劑中自組裝的方法，是將聚合物吸附到碳納米管表面，然后將吸附有聚合物的碳納米管分散到水中，通過改變溫度使碳納米管在水中快速自組裝，通過靜置法或離心法可得到碳納米管的自組裝體。具體步驟如下 (1):將碳納米管O.1 IOg和強氧化性酸I I X 103mL混合,超聲波處理O. 5 12小時，于25 120°C氧化O. 5 24小時。反應結束后經去離子水稀釋洗滌，然后過濾分離，反復洗滌至濾液呈中性，干燥后得酸化碳納米管； (2):將步驟(I)得到的酸化碳納米管O.1 IOg和O.1 50g聚合物加入到25 IX 103ml水中，超聲波分散0.1 24小時，于35 45°C攪拌I 72小時，得到聚合物修飾的碳納米管，聚合物的吸附率為3(T80% (聚合物質量/聚合物質量與碳納米管質量之和)； (3):吸附結束后，將溫度升高至50 80°C，以IO2 r/mirTlO6 r/min速度離心0.1 8小時，在容器底部得到碳納米管自組裝體；碳納米管自組裝體管束長度為25 40Mffl，直徑為3 6Mm。本專利技術中，步驟(I)中所述碳納米管為電弧放電、化學氣相沉淀、模板法、太陽能法或激光蒸發法中的任一種制備的多壁碳納米管或以其任意比例混合的混合物。碳納米管的長度為5 100 u m,直徑為5 25nm。本專利技術中，步驟(2)中所述強氧化性酸為I 90%重量酸濃度硝酸、I 98%重量酸濃度硫酸、I / 100 100 / I摩爾比硝酸和硫酸混合溶液中任一種或其多種組合。本專利技術中，步驟(2)所述的聚合物包括羥丙基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素或聚乙烯醇中任一種。聚合物的分子量為I X 10，1X 105。本專利技術提出的，具體步驟如下 (1):將碳納米管0.1 IOg和0.1 50g聚合物加入到25 2. 5X 103ml分散劑中，超聲波分散0.1 24小時，于35 45°C攪拌I 72小時。吸附結束后以IO2 r/mirTlO6r/min速度離心0.1 8小時，底部沉淀經去離子水稀釋并通過超聲波分散后，再次離心分離，反復5 20次，制得聚合物修飾 的碳納米管，聚合物的吸附率為5 60% ； (2):將步驟(I)中得到的聚合物修飾的碳納米管分散在分散劑中，分散體系的濃度為0. 01mg/ml lmg/ml。溫度降低至15 40°C,靜置I 48小時,在容器底部收集到碳納米管自組裝體。自組裝體的長度為25 40Mm，直徑為3 6Mm。或者將步驟(I)中得到的聚合物修飾的碳納米管分散在分散劑中，分散體系的濃度為0. 01mg/ml lmg/ml。溫度降低至15 40°C, IO2 r/min IO4 r/min速度離心0.1 4小時，在容器底部收集到碳納米管自組裝體。自組裝體的長度為25 40Mm，直徑為3飛Mm。本專利技術中，步驟(I)中所述碳納米管為電弧放電、化學氣相沉淀、模板法、太陽能法或激光蒸發法中的任一種制備的多壁碳納米管或以其任意比例混合的混合物。碳納米管的長度為5 100 u m,直徑為5 25nm。本專利技術中，步驟(I)所述的聚合物包括羥丙基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素或聚乙烯醇中任一種。聚合物的分子量為ixi(Tixio5。本專利技術中，步驟(I)和步驟⑵中所述分散劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、甲酸、乙酸、丙酮、四氫呋喃或二甲基甲酰胺中的一種或其多種組合。本專利技術步驟簡單、容易實現，可在水中實現碳納米管的自組裝。微米級別的自組裝體形狀規整，組裝體內，碳納米管高度取向、緊密平行排列。為碳納米管開辟了新的應用領域。附圖說明圖1 :實施例1碳納米管自組裝體光學顯微鏡透射照片； 圖2 :實施例2碳納米管自組裝體光學顯微鏡透射照片； 圖3 :實施例3碳納米管自組裝體掃描電鏡照片。具體實施例方式下面的實施例是對本專利技術的進一步說明，而不是限制本專利技術的范圍。實施例1 :將500mg以電弧放電法制備的多壁碳納米管(管外徑 15nm)加入150ml濃硝酸(65%)中，超聲波分散10分鐘，60°C氧化12小時。反應結束后經去離子水稀釋洗滌，過濾分離，直至濾液呈中性。50°C真空干燥24小時得到酸化碳納米管；將酸化碳納米管和甲基纖維素各200mg加入50ml水中，超聲波分散10分鐘，40°C吸附48小時，得到高甲基纖維素吸附量的碳納米管。吸附結束后，將溫度升高至80°C，以lOOOOr/min的速度離心30分鐘，在容器底部得到碳納米管自組裝體。碳納米管自組裝體管束長度為25 40Mm、直徑為3 6Mm。實施例2 :將500mg以化學氣相沉積法制備的多壁碳納米管(管外徑 15nm)加入150ml濃硝酸(65%)中，超聲波分散10分鐘，60°C氧化12小時。反應結束后經去離子水稀釋洗滌，過濾分離，直至濾液呈中性。50°C真空干燥24小時得到酸化碳納米管；將酸化碳納米管和羥丙基纖維素各200mg加入50ml乙醇中，超聲波分散10分鐘，40°C吸附48小時，結束后離心分離，底部沉淀經去離子水稀釋洗滌并通過超聲波分散后，再次離心分離，反復2次，制得高羥丙基纖維素吸附量的碳納米管。將其分散在水中，溫度升高至60°C，靜置24小時，可在容器底部收集到碳納米管自組裝體。自組裝體的長度為25 40Mffl、直徑為3飛Mm。實施例3 :將以激光蒸發法制備的多壁碳納米管(管外徑 15nm)和羥乙基纖維素各200mg加入50本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種通過調溫引導聚合物修飾碳納米管在水中自組裝的方法，其特征在于具體步驟如下：（1）：將碳納米管0.1～10g和強氧化性酸1～1×103mL混合，超聲波處理0.5～12小時，于25～120℃氧化0.5～24小時；反應結束后經去離子水稀釋洗滌，然后過濾分離，反復洗滌至濾液呈中性，干燥后得酸化碳納米管；（2）：將步驟（1）得到的酸化碳納米管0.1～10g和0.1～50g聚合物加入到25～1×103ml水中，超聲波分散0.1～24小時，于35～45℃吸附1～72小時，得到聚合物修飾的碳納米管，聚合物的吸附率即聚合物質量/聚合物質量與碳納米管質量之和為30~80%；（3）：吸附結束后，將溫度升高至50～80℃，以102?r/min~106?r/min速度離心0.1～8小時，在容器底部得到碳納米管自組裝體；碳納米管自組裝體管束長度為25~40μm，直徑為3~6μm。
【技術特征摘要】
1.一種通過調溫引導聚合物修飾碳納米管在水中自組裝的方法，其特征在于具體步驟如下 (1):將碳納米管O.1 IOg和強氧化性酸I I X 103mL混合,超聲波處理O. 5 12小時，于25 120°C氧化O. 5 24小時；反應結束后經去離子水稀釋洗滌，然后過濾分離，反復洗滌至濾液呈中性，干燥后得酸化碳納米管； (2):將步驟(I)得到的酸化碳納米管O.1 IOg和O.1 50g聚合物加入到25 I X 103ml水中，超聲波分散O.1 24小時，于35 45°C吸附I 72小時，得到聚合物修飾的碳納米管，聚合物的吸附率即聚合物質量/聚合物質量與碳納米管質量之和為3(Γ80% ； (3):吸附結束后，將溫度升高至50 80°C，以IO2r/mirTlO6 r/min速度離心O.1 8小時，在容器底部得到碳納米管自組裝體；碳納米管自組裝體管束長度為25 40Mffl，直徑為3 6Mm。2.一種通過調溫引導聚合物修飾碳納米管在水中自組裝的方法，其特征在于具體步驟如下 (O :將碳納米管和聚合物各O.1 IOg加入到25 2. 5X103ml分散劑中，超聲波分散O.1 24小時，于35 45°C吸附I 72小時；結束后以IO2 r/mirTlO6 r/min速度離心O.1 8小時，底部沉淀經去離子水稀釋并通過超聲波分散后，再次離心分離，反復5 20次，制得聚合物修飾的碳納米管，聚合物的吸附率為5 60% ； (2):將步驟(I)中得到的聚合物修飾的碳...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王國建，武英杰，劉洋，
申請(專利權)人：同濟大學，
類型：發明
國別省市：
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