一種低溫制備氟化石墨的方法技術

本發明專利技術公開了一種低溫制備氟化石墨的方法，采用氟化鐵為催化劑，鱗片石墨與三氟化溴在低溫下反應生成石墨層間化合物，然后再通過六氟錳酸鉀與五氟化銻反應生成氟氣，生成的氟氣與石墨層間化合物在加熱條件下反應形成氟含量高的氟化石墨，本發明專利技術還經溶劑純化處理，所制備的氟化石墨純度高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及非金屬材料
，尤其涉及。
技術介紹
氣化石墨是現今國際上聞科技、聞性能、聞效益的新型炭/石墨材料研究熱點之一，其性能卓越、品質獨特，是功能材料家族中的一朵奇葩。氟化石墨具有優良的潤滑性，其潤滑性能優于通用的石墨和二硫化鑰，在干燥或潮濕高溫時(400-500度)摩擦系數更小，使用壽命更長。由于氟化石墨的表面能低，它經常與潤滑油、潤滑脂或樹脂混合使用，還可把氟化石墨粉末懸浮在潤滑油中或加到汽油中去。氟化石墨用作電池、電極的活性材料，與非水系電解質組合可制成高能量密度、高能輸出功率、長儲存周期、高安全性能的新型電池，該電池能量為鋅、堿性電池的6-9倍。另外，氟化石墨纖維可制造電子測試器的散熱材料；涂于有機物的表面制取吸音材料；加入碳纖維復合材料，可增強負載能力，降低材料表面溫度；加進涂料可改善涂刷性能，具有極好的防水防油功能。目前對氟化石墨合成方法的研究工作正在廣泛深入地進行之中。已有的合成方法主要有以下幾種高溫直接合成法、催化合成法、固體與固體合成法、石墨和氟固相合成工藝和電解法。目前，國內制備氟化石墨的方法主要采用高溫直接合成法，在制備過程中會產生大量氣體副產物，生產危險性高，對設備的要求高并且氟化石墨的氟碳比不高。
技術實現思路
本專利技術的目的在于為克服現有技術的缺陷，而提供一種低溫制備純度高，氟含量聞的氣化石墨。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案，包括以下步驟(I)向干燥的反應器中加`入鱗片石墨和氟化鐵后通入氮氣或惰性氣體排完反應器內的空氣，然后向反應器內依次加入乙醇和三氟化溴，在20-25°C下攪拌40-60min ;石墨、三氟化溴、氟化鐵和乙醇的質量之比為1:2. 5-4 :0. 1-0. 2 :5-7，優選為1:4 :0. 2 5 ;所述乙醇為無水乙醇；(2)真空抽濾經步驟(I)所得反應混合物得到固體物質，用水反復洗滌固體物至洗滌液的PH為6. 5-7. 0，然后抽濾并真空干燥得到石墨層間化合物；(3)將石墨層間化合物、六氟錳酸鉀和五氟化銻充分混合均勻后放入干燥的反應器中，向反應器中通入氮氣或惰性氣體至排完反應器內的空氣后升溫至反應溫度為150-180°C，優選為160°C，l_2h后停止加熱并自然冷卻至室溫；石墨層間化合物、六氟錳酸鉀和五氟化銻的質量之比為4 :6-8 :9-12，優選為4 :7 :10 ;(4)將經步驟(3)所得反應混合物用鹽酸浸泡l_3h后抽濾并用水洗滌至洗滌液的pH為6. 5-7. 0，然后在30-45°C下烘干；鹽酸的濃度優選為lmol/L。較佳地，所述鱗片石墨、氟化鐵、石墨層間化合物和六氟錳酸鉀在反應前均經室溫真空干燥8-12h。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是本專利技術提供的低溫制備氟化石墨的方法采用氟化鐵為催化劑，鱗片石墨與三氟化溴在低溫下反應生成石墨層間化合物，然后再通過六氟錳酸鉀與五氟化銻反應生成氟氣，生成的氟氣與石墨層間化合物在加熱條件下反應形成氟含量高的氟化石墨，本專利技術還經溶劑純化處理，所制備的氟化石墨純度高。具體實施例方式為了更充分理解本專利技術的
技術實現思路
，下面結合具體實施例對本專利技術的技術方案進一步介紹和說明。無水乙醇的制備向2L圓底燒瓶中加入1L95%乙醇、150g生石灰，搖勻后用橡皮塞塞緊并放置過夜；將裝有放置過夜的物料的圓底燒瓶加上冷凝管，裝配好回流裝置并在電熱套上加熱回流2h ;回流結束后，待反應體系稍冷，將其改裝成蒸餾裝置并用電熱套加熱蒸餾出無水乙醇待用。鱗片石墨、氟化鐵和六氟錳酸鉀放入真空干燥器中真空干燥8_12h待用。實施例1向干燥的反應器中加入IOOg鱗片石墨和20g氟化鐵后通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)排完反應器內的空氣，然后在氮氣流下用注射器向反應器內依次注入633mL無水乙醇和143mL三氟化溴,在25°C下攪拌50min ;接著經真空抽濾得到固體物質，用水反復洗滌固體物至洗滌液的PH為7. 0，然后抽濾并真空干燥得到石墨層間化合物；將IOOg石墨層間化合物和175g六氟錳酸鉀充分混合均勻后放入干燥的反應器中，向反應器中通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)至排完反應器內的空氣后用注射器向反應器注入61mL五氟化銻，接著升溫至反應溫度為160°C，1. 5h后停止加熱并自然冷卻至室溫得到粗產品； 然后用lmol/L鹽酸浸泡粗產品2h后抽濾并用水洗滌至洗滌液的PH為7. 0，然后在45°C下烘干得到目標氟化石墨。所得氟化石墨的氟含量為61%，鐵含量為75ppm,銅含量為40ppm。實施例2向干燥的反應器中加入IOOg鱗片石墨和IOg氟化鐵后通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)排完反應器內的空氣，然后在氮氣流下用注射器向反應器內依次注入850mL無水乙醇和90mL三氟化溴，在25°C下攪拌50min ;接著經真空抽濾得到固體物質，用水反復洗滌固體物至洗滌液的PH為7. 0，然后抽濾并真空干燥得到石墨層間化合物；將IOOg石墨層間化合物和150g六氟錳酸鉀充分混合均勻后放入干燥的反應器中，向反應器中通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)至排完反應器內的空氣后用注射器向反應器注入55mL五氟化銻，接著升溫至反應溫度為160°C，1. 5h后停止加熱并自然冷卻至室溫得到粗產品；然后用lmol/L鹽酸浸泡粗產品2h后抽濾并用水洗滌至洗滌液的PH為7. 0，然后在45°C下烘干得到目標氟化石墨。所得氟化石墨的氟含量為58%，鐵含量為80ppm,銅含量為45ppm。實施例3向干燥的反應器中加入IOOg鱗片石墨和15g氟化鐵后通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)排完反應器內的空氣，然后在氮氣流下用注射器向反應器內依次注入700mL無水乙醇和IlOmL三氟化溴，在20°C下攪拌40min ;接著經真空抽濾得到固體物質，用水反復洗滌固體物至洗滌液的PH為6. 5，然后抽濾并真空干燥得到石墨層間化合物；將IOOg石墨層間化合物和160g六氟錳酸鉀充分混合均勻后放入干燥的反應器中，向反應器中通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)至排完反應器內的空氣后用注射器向反應器注入58mL五氟化銻，接著升溫至反應溫度為150°C，2h后停止加熱并自然冷卻至室溫得到粗產品；然后用lmol/L鹽酸浸泡粗產品2h后抽濾并用水洗滌至洗滌液的PH為7. 0，然后在45°C下烘干得到目標氟化石墨。所得氟化石墨的氟含量為59%，鐵含量為89ppm,銅含量為50ppm。實施例4向干燥的反應器中加入IOOg鱗片石墨和18g氟化鐵后通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)排完反應器內的空氣，然后在氮氣流下用注射器向反應器內依次注入750mL無水乙醇和120mL三氟化溴，在25°C下攪拌60min ;接著經真空抽濾得到固體物質，用水反復洗滌固體物至洗滌液的PH為7. 0，然后抽濾并真空干燥得到石墨層間化合物；將IOOg石墨層間化合物和170g六氟錳酸鉀充分混合均勻后放入干燥的反應器中，向反應器中通入氮氣(在其它實施例中可通入任意一種惰性氣體)至排完反應器內的空氣后用注射器向反應器注入73mL五氟化銻，接著升溫至反應溫度為180°C，Ih后停止加熱并自然冷卻至室溫得到粗產品；然后用lmol本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫制備氟化石墨的方法，包括以下步驟：（1）向干燥的反應器中加入鱗片石墨和氟化鐵后通入氮氣或惰性氣體排完反應器內的空氣，然后向反應器內依次加入乙醇和三氟化溴，在20?25℃下攪拌40?60min，石墨、三氟化溴、氟化鐵和乙醇的質量之比為1：2.5?4：0.1?0.2：5?7；（2）真空抽濾經步驟（1）所得反應混合物得到固體物質，用水反復洗滌固體物至洗滌液的pH為6.5?7.0，然后抽濾并真空干燥得到石墨層間化合物；（3）將石墨層間化合物、六氟錳酸鉀和五氟化銻充分混合均勻后放入干燥的反應器中，向反應器中通入氮氣或惰性氣體至排完反應器內的空氣后升溫至反應溫度為150?180℃，1?2h后停止加熱并自然冷卻至室溫，石墨層間化合物、六氟錳酸鉀和五氟化銻的質量之比為4：6?8：9?12；（4）將經步驟（3）所得反應混合物用鹽酸浸泡1?3h后抽濾并用水洗滌至洗滌液的pH為6.5?7.0，然后在30?45℃下烘干。

【技術特征摘要】
1.一種低溫制備氟化石墨的方法，包括以下步驟(1)向干燥的反應器中加入鱗片石墨和氟化鐵后通入氮氣或惰性氣體排完反應器內的空氣，然后向反應器內依次加入乙醇和三氟化溴，在20-25°C下攪拌40-60min，石墨、三氟化溴、氟化鐵和乙醇的質量之比為1:2. 5-4 :0. 1-0. 2 :5-7 ；(2)真空抽濾經步驟(I)所得反應混合物得到固體物質，用水反復洗滌固體物至洗滌液的pH為6. 5-7. 0，然后抽濾并真空干燥得到石墨層間化合物；(3)將石墨層間化合物、六氟錳酸鉀和五氟化銻充分混合均勻后放入干燥的反應器中， 向反應器中通入氮氣或惰性氣體至排完反應器內的空氣后升溫至反應溫度為150-180°C， l-2h后停止加熱并自然冷卻至室溫，石墨層間化合物、六氟錳酸鉀和五氟化銻的質量之比為 4 :6-8 9-12 ；(4)將經步驟(3)所得反應混合物用鹽酸浸泡l_3h后抽濾并...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙東輝，戴濤，周鵬偉，
申請(專利權)人：東莞市翔豐華電池材料有限公司，
類型：發明
國別省市：