本發明專利技術提供一種固態儲氫材料及其制備方法：1）將Co3B與稀土氧化物按Co3B：稀土氧化物的質量比為1:0.5-1.5進行混合，得混合催化劑；2）將混合催化劑與NaBH4堿性水溶液混合后于25-30℃進行水解放氫反應10-30分鐘得水解產物，將水解產物過濾后在室溫下干燥12-24小時得NaBO2-Co3B-稀土氧化物體系，即固態儲氫材料，制備中所用儀器簡單、工藝過程簡單、易于控制，并且材料為硼氫化鈉水解產物，材料的成本低；制備得到的固態儲氫材料可逆儲氫儲氫量大、吸放氫條件溫和、吸氫速度快、適合氫的高效儲運及安全運輸。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于儲氫材料領域，具體涉及一種新型儲氫材料及其制備方法。
技術介紹
氫能被視為21世紀最具發展潛力的清潔能源，但是，由于缺少方便有效的儲氫材料和儲氫技術，氫能的應用長期以來受到了很大的阻礙。目前研究的儲氫材料主要有儲氫合金、配位氫化物、氨基化合物、有機液體、碳基材料和金屬有機框架材料(MOF)等。和儲氫合金相比，配位氫化物具有更高的儲氫量，例如，LiBH4的儲氫量為18%,遠遠超出了儲氫合金例如AB5、AB2, A2B以及V基固溶體儲氫合金的的儲氫量，這類儲氫材料存在的主要缺點是合成困難并且吸放氫動力學性能差。氨基化合物儲氫體系近年來得到了廣泛研究。該體系儲氫量高，使用條件相對溫和。但是這類材料的低溫下吸放氫動力學性能差、再吸氫溫度過高并且可逆性差。和傳統儲氫方法相比，有機液體儲氫在儲氫性能上，例如儲氫量、儲氫效率、儲存運輸、循環壽命等方面具有更明顯的優勢，然而根據目前報道的結果顯示，這種材料的脫氫效率還很低。不同于以上幾種材料的是碳基材料和MOF材料，它們的儲氫方式屬于物理吸附儲料，這類材料因其儲氫安全、儲氫效率高等優點得到了快速發展，目前存在的主要缺點是吸氫溫度比較低，在室溫條件下其吸氫量很少。雖然現在研究的儲氫材料種類繁多，各具優點，但是根據美國能源部(Department of Energy, DOE)所提出的儲氫量彡6.5wt%、分解溫度為60-120°C、低成本和低毒的目標,迄今為止,還沒有一個體系能夠滿足所有的要求。因此，尋找性能更好的儲氫材料仍舊是目前研究的主要目標。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供。為達到上述目的 ，本專利技術采用了以下技術方案:一種固態儲氫材料，該固態儲氫材料由NaB02、Co3B和稀土氧化物組成，所述固態儲氫材料中Co3B與稀土氧化物的質量分數之和為20-40%。所述Co3B:稀土氧化物的質量比為1:0.5-1.5。稀土氧化物的添加提高了儲氫體系的儲氫性能，但稀土氧化物與Co3B的質量比超過最大比例后，儲氫體系的儲氫性能會降低。所述稀土氧化物為Y2O3或CeO2。上述固態儲氫材料的制備方法，包括以下步驟:I)將Co3B與稀土氧化物按Co3B:稀土氧化物的質量比為1:0.5-1.5進行混合，得混合催化劑；2 )制備NaBH4堿性水溶液，NaBH4堿性水溶液中NaBH4的含量為NaBH4與混合催化劑總質量的50-60%，將混合催化劑與NaBH4堿性水溶液混合后于25-30 V進行水解放氫反應10-30分鐘得水解產物，將水解產物過濾后在15-30°C下干燥12-24小時得NaBO2-Co3B-稀土氧化物體系，即固態儲氫材料。所述NaBH4堿性水溶液的制備方法為:配制pH為12_13的NaOH水溶液，然后將NaBH4溶解于NaOH水溶液中，NaBH4的質量分數為8_10%。本專利技術的優點是:本專利技術所述固態儲氫材料的制備中所用儀器簡單、工藝過程簡單、易于控制，并且材料為硼氫化鈉水解產物，材料的成本低；本專利技術制備得到的固態儲氫材料可逆儲氫量大、吸放氫條件溫和、吸氫速度快、適合氫的高效儲運及安全運輸。附圖說明圖1為NaBO2-Co3B-Y2O3在室溫、3MPa的氫壓下吸氫3_5mim，然后在真空、150°C放氫的4次可逆放氫圖。圖2為水解產物的XRD分析圖。圖3為NaBO2-Co3B-Y2O3吸氫前(a)、第一次可逆放氫(b)和第3次可逆放氫(C)的SEM 圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步說明。將1.07g NaBH4與0.1Olg CoCl2加入4g水中，在25_30°C條件下進行水解反應2-5分鐘，然后過濾得濾渣，將濾渣干燥獲得Co3B。實施例1一種新型固態儲氫材料的制備方法，步驟如下:I)將&)忑與Y2O3按1:1的質量比于研缽中進行攪拌混合，得混合催化劑；2)配制pH值為12的NaOH水溶液，然后將NaBH4 (硼氫化鈉)溶解于NaOH水溶液中得NaBH4堿性水溶液，NaBH4堿性水溶液中NaBH4的質量分數為9%，NaBH4堿性水溶液中NaBH4的含量為NaBH4與混合催化劑總質量的50% (即NaBH4堿性水溶液含有的NaBH4與混合催化劑的質量比為1:1) ;3)將混合催化劑與NaBH4堿性水溶液混合后于30°C進行水解放氫反應30分鐘得水解產物，將水解產物過濾后在25°C下干燥12小時得固態儲氫材料。從圖1可以看出，該固態儲氫材料的可逆吸放氫性能比較穩定，經過4次循環后，可逆放氫量沒有明顯的衰減，此外，根據圖1可以看出，該固態儲氫材料在室溫、3MPa的氫壓下吸氫3-5min后，再在真空、150°C下放氫，其可逆放氫量可達到3.5wt%，說明該固態儲氫材料在比較溫和的條件下具有優良的可逆儲氫性能。參見圖2，通過XRD分析結果可知，這種水解產物的主要成分為NaBO2-Co3B-Y2O315其中，Co3B-Y2O3 占 NaBO2-Co3B-Y2O3 質量的 36%。由圖3可以看出，該固態儲氫材料為一種絮狀的多孔結構，并且根據循環后與循環前的SEM圖可以看出，經過吸放氫循環后，材料的微觀結構沒有明顯的變化，這說明此種材料的結構非常穩定。實施例2I)將Co3B與Y2O3按1: 1.5的質量比于研缽中進行攪拌混合，得混合催化劑；2)配制PH值為12.5的NaOH水溶液，然后將NaBH4溶解于Na OH水溶液中得NaBH4堿性水溶液，NaBH4堿性水溶液中NaBH4的質量分數為9%，NaBH4堿性水溶液中NaBH4的含量為NaBH4與混合催化劑總質量的55% ；3)將混合催化劑與NaBH4堿性水溶液混合后于30°C進行水解放氫反應20分鐘得水解產物，將水解產物過濾后在25°C下干燥16小時得固態儲氫材料。該固態儲氫材料經過XRD分析后，物相組成與圖2相同，其中，Co3B-Y2O3占NaBO2-Co3B-Y2O3質量的32%。并且材料的微觀結構經過SEM分析后也沒有明顯變化，其結構與圖3—樣為一種絮狀的多孔結構，其吸放氫性能經過PCT測試后，其可逆吸放氫曲線與圖1相似，經過4次可逆循環后，固態儲氫材料的可逆放氫量沒有下降，但與圖1中的固態儲氫材料相比，其總的放氫量稍微有所下降，其放氫量為3.3wt%。實施例3I)將Co3B與Y2O3按1:0.5的質量比于研缽中進行攪拌混合，得混合催化劑；2)配制pH值為13的NaOH水溶液，然后將NaBH4溶解于NaOH水溶液中得NaBH4堿性水溶液，NaBH4堿性水溶液中NaBH4的質量分數為9%，NaBH4堿性水溶液中NaBH4的含量為NaBH4與混合催化劑總質量的58% ；3)將混合催化劑與NaBH4堿性水溶液混合后于25°C進行水解放氫反應15分鐘得水解產物，將水解產物過濾后在25°C下干燥20小時得固態儲氫材料。該固態儲氫材料經過XRD分析后，物相組成與圖2相同，其中，Co3B-Y2O3占NaBO2-Co3B-Y2O3質量的30%。并且材料的微觀結構經過SEM分析后也沒有明顯變化，其結構與圖3—樣為一種絮狀的多孔結構，其吸放氫性能經過PCT測試后，其可逆吸放氫曲線與圖1相似，經過4次可逆循環后，可逆放氫量沒有下降，但與圖1中的固態儲氫材料相比，其總的放氫量稍微有所下降，其放氫量為3.4w本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種固態儲氫材料，其特征在于：該固態儲氫材料由NaBO2、Co3B和稀土氧化物組成，所述固態儲氫材料中Co3B與稀土氧化物的質量分數之和為20?40%。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭雪萍，劉勝林，鄧娟莉，鄭姣姣，馮鑫，肖果，劉敏，魯卓睿，
申請(專利權)人：長安大學，
類型：發明
國別省市：
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