二苯并氮卓酮的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種二苯并氮卓酮的制備方法，所述方法包括以下步驟：(1)于反應瓶中按一定比例加入蒽酮，二氯甲烷，濃硫酸，機械攪拌，室溫緩慢加入疊氮化鈉，得到黃色固體；(2)于反應瓶中，將所述的黃色固體，氨水，升溫80-90℃然后分批加入鋅粉和硫酸銅，攪拌24-40小時。TLC檢測無原料，降至室溫，濾去鋅粉，且用10％氨水洗滌鋅粉3-4次。用酸室溫調PH＝4-5，冷卻到5℃以下，攪拌，抽濾，母液用乙酸乙酯萃取，用Na2S溶液洗滌有機相，Na2SO4干燥，濃縮，濾餅及有機相共得到粗品；(3)于反應瓶中，所述粗品和甲苯，后經過一系列反應，得到產物。本發明專利技術的二苯并氮卓酮的制備方法原料純度高，所制得產物收率非常高。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種二苯并氮卓酮的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：(1)于反應瓶中按一定比例加入蒽酮，二氯甲烷，濃硫酸，機械攪拌，室溫緩慢加入疊氮化鈉，然后室溫攪拌10小時以上，原料反應完全后，將反應液緩慢加入冰水中攪拌，產物呈粘膠狀，將酸水傾倒出，然后水洗滌粘物3?4次，將30％NaOH溶液緩慢加入粘狀物中，反應劇烈，有大量氣體產生，等穩定后，加熱到80?90℃，攪拌3?5小時，TLC檢測原料反應完全后冷卻到室溫，用酸調PH＝1?5，冷卻到5℃以下，抽濾，冰水洗滌，烘干得到黃色固體；(2)于反應瓶中，將所述的黃色固體，氨水，升溫80?90℃然后分批加入鋅粉和硫酸銅，攪拌24?40小時，TLC檢測無原料，降至室溫，濾去鋅粉，且用10％氨水洗滌鋅粉3?4次，用酸室溫調PH＝4?5，冷卻到5℃以下，攪拌，抽濾，母液用乙酸乙酯萃取，用Na2S溶液洗滌有機相，Na2SO4干燥，濃縮，濾餅及有機相共得到粗品；(3)于反應瓶中，所述粗品和甲苯，升溫內溫115℃然后分餾帶水，TLC檢測無原料，熱濾出去不溶物，降至室溫，旋蒸出去甲苯，粗品用EA和PE重結晶，制備得產物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：賀寶元，邵嚴亮，劉聰，夏民鑫，宋寶發，彭劍平，
申請(專利權)人：上海博康精細化工有限公司，
類型：發明
國別省市：