一種阻燃性涂料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種阻燃性涂料的制備方法，在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應(yīng)1.0~3.0h，得到聚氨酯預(yù)聚體；向聚氨酯預(yù)聚體中加入親水?dāng)U鏈劑、羥基硅烷和有機(jī)溶劑，于65~95℃條件下反應(yīng)1.5~3.5h，加入含氮化合物于65~85℃反應(yīng)1~3h，按COOH/NH2的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)30~70min，加水進(jìn)行乳化，形成一種阻燃性涂料。所制備的阻燃性涂料環(huán)保、價(jià)格低廉，能滿足市場需求。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種涂料的制備方法，特別涉及。
技術(shù)介紹
水性聚氨酯作為涂料一個(gè)重要研究方向，其(又稱水基聚氨酯)是一種在聚氨酯的分子鏈中含有親水性基團(tuán)的聚氨酯樹脂，與水具有很強(qiáng)的親和性，采用特定的工藝能使之在水中分散并形成穩(wěn)定的體系。水性聚氨酯主要應(yīng)用于皮革涂飾、紡織印染、造紙業(yè)、建筑涂料、膠粘劑等方面，所涉及的幾乎都是易燃材料，這些材料在使用時(shí)如未經(jīng)阻燃處理，必然成為引發(fā)火災(zāi)的安全隱患。水性聚氨酯的阻燃化，是水性聚氨酯功能化的重要方向之 O
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)采用了以下技術(shù)方案。(I)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NC0/0H的摩爾比為1.5:Γ4.5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應(yīng)1.(Γ3.0h,得到聚氨酯預(yù)聚體A ;所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0.5^0.9% ； (2)、向產(chǎn)物A中加入羧基含量為產(chǎn)物A重量1.5 3.5%的親水?dāng)U鏈劑、產(chǎn)物A重量10.5 15.5%的羥基 硅烷和產(chǎn)物A重量10 20%的有機(jī)溶劑，于65 95°C條件下反應(yīng)1.5^3.5h，得產(chǎn)物 B ; (3)、再往B中加入含氮化合物為產(chǎn)物A重量的2飛％，于65 85°C反應(yīng)f3h，按C00H/NH2的摩爾比為0.6: Γ1.2:1的比例，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)3(T70min，加水進(jìn)行乳化，得到產(chǎn)物C，即為阻燃性涂料； 二元醇為水合氯醛、正丁基雙(羥丙基)氧化膦中的任意一種；親水?dāng)U鏈劑為馬來酸、丁二酸、乙二酸中的任意一種；羥基硅烷數(shù)均分子量為60(Tl000g/mOl ;有機(jī)溶劑為吡啶、環(huán)己酮、N, N-二甲基乙酰胺中的任意一種；含氮化合物為二羥基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺中的任意一種。本專利技術(shù)具有以下特點(diǎn):(O以阻燃性二元醇取代傳統(tǒng)合成聚氨酯預(yù)聚體的二元醇，并發(fā)揮硅、氮、氯或硅、氮、磷協(xié)同作用，提高涂料阻燃性；(2)以吡啶、環(huán)己酮、N，N-二甲基乙酰胺取代傳統(tǒng)的聚氨酯的有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺，制備工藝簡單； 具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本專利技術(shù)。實(shí)例一 (I)、在裝有攪拌漿、溫度計(jì)、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16.5g與六亞甲基二異氰酸酯33.3g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.249g存在的條件下，于70°C下反應(yīng)I h，得到49.9g聚氨酯預(yù)聚體A ;(2)、向產(chǎn)物A中加入親水?dāng)U鏈劑馬來酸0.96g、數(shù)均分子量為600 g/mol羥基硅烷5.24g和吡啶4.99g，于65°C條件下反應(yīng)1.5 h，得產(chǎn)物B ； (3)、再往產(chǎn)物B中加入二羥基二甲基三聚氰胺1.(^，于65°〇反應(yīng)lh，加入三乙胺2.79g進(jìn)行中和反應(yīng)30 min，加水140g進(jìn)行乳化形成202.2g阻燃性聚氨酯C。實(shí)例二 (1)、在裝有攪拌漿、溫度計(jì)、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將正丁基雙(羥丙基)氧化膦22.2g與六亞甲基二異氰酸酯75.6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.88g存在的條件下，于90°C下反應(yīng)3 h,得97.6g聚氨酯預(yù)聚體A ； (2)、向產(chǎn)物A中加入丁二酸4.48g、數(shù)均分子量為1000 g/mol羥基硅烷15.1g和環(huán)己酮19.5g，于95°C條件下反應(yīng)3.5 h，得產(chǎn)物B; (3)、再往產(chǎn)物B中加入二乙醇胺5.86g，反應(yīng)溫度85°C，反應(yīng)時(shí)間3h，加入三乙胺6.39g進(jìn)行中和反應(yīng)70 min,加水130g進(jìn)行乳化，形成275g阻燃性聚氨酯C。實(shí)例三 (1)、在裝有攪拌漿、溫度計(jì)、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16.5g與六亞甲基二異氰酸酯66.6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0.58g存在的條件下，于80°C下反應(yīng)2 h,得到83g聚氨酯預(yù)聚體A ; (2)、向產(chǎn)物A中加入乙二酸1.66g、數(shù)均分子量為800 g/mol羥基硅烷10.8g和N，N-二甲基乙酰胺12.5g，于75°C條件下反應(yīng)2.5 h，得產(chǎn)物B ; (3)、再往B中加入二羥基二甲基三聚氰胺3.32g，反應(yīng)溫度75°C，反應(yīng)時(shí)間2h，加入三乙胺4.1g進(jìn)行中和反應(yīng)50 min,加水140g進(jìn)行乳化,形成245.9g阻燃性聚氨酯C ； 表一和表二是本專利技術(shù)實(shí)例二所制備涂料所成膜所得性能指標(biāo)。膜阻燃性是通過煙密度法(最大煙密度、達(dá)到最大煙密度時(shí)間)、氧指數(shù)、垂直燃燒指標(biāo)(有焰燃燒時(shí)間、無焰燃燒時(shí)間)來衡量，斷裂伸長率表征其力學(xué)性能，表一是實(shí)例二所得聚氨酯乳液與市場上的阻燃性聚氨酯SPUA-352性能對比。表一阻燃性涂料膜阻燃效果指標(biāo) _本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于：（1)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NCO/OH?的摩爾比為1.5:1~4.5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應(yīng)1.0~3.0h，得到聚氨酯預(yù)聚體A；所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0.5?~?0.9％；（2)、向產(chǎn)物A中加入羧基含量為產(chǎn)物A重量1.5~3.5％的親水?dāng)U鏈劑、產(chǎn)物A重量10.5~15.5%的羥基硅烷和產(chǎn)物A重量10~20％的有機(jī)溶劑，于65~95℃條件下反應(yīng)1.5~3.5h，得產(chǎn)物B；（3）、再往B中加入含氮化合物為產(chǎn)物A重量的2~6%，于65~85℃反應(yīng)1~3h，按COOH/NH2?的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)30~70min，加水進(jìn)行乳化，得到產(chǎn)物C，即為阻燃性涂料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種阻燃性涂料的制備方法，其特征在于: (1)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NCO/OH的摩爾比為1.5:f4.5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應(yīng)1.(Γ3.0h，得到聚氨酯預(yù)聚體A ;所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0.5 ^ 0.9% ； (2)、向產(chǎn)物A中加入羧基含量為產(chǎn)物A重量1.5 3.5%的親水?dāng)U鏈劑、產(chǎn)物A重量10.5 15.5%的羥基硅烷和產(chǎn)物A重量10 20 %的有機(jī)溶劑，于65 95 °C條件下反應(yīng)1.5^3.5h，得產(chǎn)物 B ; (3)、再往B中加入含氮化合物為產(chǎn)物A重量的2飛％，于65 85°C反應(yīng)f3h，按C00H/NH2的摩爾比為0.6: Γ1.2:1的...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：段寶榮，高龍，宋宇，王閃閃，
申請(專利權(quán))人：段寶榮，
類型：發(fā)明
國別省市：