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    酯基吸附的三元大孔吸附樹脂制造技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):8732835 閱讀:193 留言:0更新日期:2013-05-26 10:56
    本發(fā)明專利技術(shù)按照物理吸附原理設(shè)計(jì)合成以丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯-二乙烯基苯(MA-MMA-DVB)三元共聚物為骨架的大孔吸附樹脂,因?yàn)閱误w中含酯基,所以本樹脂主要用于對(duì)廢水中苯酚進(jìn)行吸附。本發(fā)明專利技術(shù)樹脂對(duì)水溶液中苯酚吸附效果好,吸附等溫線用Freudlich等溫吸附方程擬合,相關(guān)系數(shù)R都大于0.98,結(jié)果可信。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種三元大孔吸附樹脂。
    技術(shù)介紹
    大孔吸附樹脂是一種不溶于酸、堿及各種有機(jī)溶劑的有機(jī)高分子聚合物吸附劑,應(yīng)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離的技術(shù)是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來(lái)的繼離子交換樹脂后的分離新技術(shù)之一。吸附樹脂是以一類以吸附為特點(diǎn),對(duì)有機(jī)物具有濃縮和分離作用的多孔性高分子聚合物。目前,吸附樹脂的分離機(jī)理主要有兩種一種是利用一些物質(zhì)能被樹脂吸附,其余物質(zhì)不能被樹脂吸附而達(dá)到分離目的;另一種是利用各吸附質(zhì)與樹脂間的親和力大小的不同,通過(guò)強(qiáng)吸附質(zhì)對(duì)弱吸附質(zhì)的頂替作用達(dá)到分離的目的。一般的吸附分離過(guò)程是通過(guò)改變吸附和洗脫條件、引入氫鍵和離子作用等較強(qiáng)相互作用來(lái)改善樹脂的分離效果O大孔吸附樹脂具有良好的吸附性能,主要應(yīng)用于工業(yè)脫色、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。近年來(lái),大孔吸附樹脂已廣泛應(yīng)用于天然植物中活性成分的提取,如苷類、黃酮、生物堿等大分子化合物的提取分離。對(duì)環(huán)烯醚萜苷、芍藥苷、威靈仙總皂苷、淫羊藿、黃酮、銀杏總黃酮、延胡索生物堿、荷葉堿、多種天然色素、中藥復(fù)方藥物提取以及抗生素、維生素等生物化學(xué)制品的吸附分離都有良好的效果。大孔吸附樹脂還主要用于處理染料、農(nóng)藥和醫(yī)藥及其中間體和焦化等生產(chǎn)廢水。可用于吸附回收酚類、胺類、有機(jī)酸、硝基物、鹵代烴等,如難以處理的I-萘胺、I-萘酚、2-萘酚、2,3-酸、1,2,4_酸及氧體、周位酸、氨基J酸等萘系中間體廢水,間甲酚、對(duì)硝基酚鈉、硝基苯、硝基氯苯、苯胺、對(duì)氨基二苯胺、鄰苯二胺、苯乙酸和氟(氯)代甲苯等有機(jī)中間體的廢水處理。不僅有效治理了有毒有機(jī)化工廢水,嚴(yán)格控制了有毒有機(jī)污染物排放,還實(shí)現(xiàn)了廢水中原料和中間體的富集、回收和綜合利用。大孔吸附樹脂在提取天然藥物有效成分方面已日益顯示其獨(dú)特的效果,它有著廣闊的應(yīng)用前途,不僅為中藥制劑質(zhì)量控制和中藥現(xiàn)代化研究提供更有效、可靠的純化手段,更重要的是能改善傳統(tǒng)中藥制劑“粗、大、黑”的外觀和服用量過(guò)大等缺點(diǎn),對(duì)中藥制劑的革新起積極的推動(dòng)作用。大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的分離材料。吸附樹脂表面上的原子力場(chǎng)不飽和,有表面能,因而可以吸附某些分子以降低表面能。其吸附性是范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果,分子篩性是由其本身多孔性結(jié)構(gòu)決定的。大孔吸附樹脂可以有效地吸附具有不同化學(xué)性質(zhì)的各種類型化合物,其吸附性能主要取決于吸附劑的表面性質(zhì),即表面的親水性或疏水性決定了它對(duì)不同有機(jī)化合物的吸附特性。一般來(lái)說(shuō),非極性樹脂在極性溶劑(加水)中吸附非極性物質(zhì),極性樹脂則易在非極性溶劑中吸附極性物質(zhì),中極性樹脂既可在極性溶劑中吸附非極性物質(zhì),又可在非極性溶劑中吸附極性物質(zhì)。 大孔吸附樹脂中有大量的孔穴和很大的比表面積,可以用來(lái)吸附廢水中酚類物質(zhì),樹脂可以再生和反復(fù)使用,而且可以回收酚類物質(zhì)。大孔樹脂性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)是選擇性,所以合成對(duì)酚類具有特定選擇性吸附性能的樹脂,是含酚廢水處理中的一個(gè)重要問(wèn)題。目前用于廢水處理的吸附樹脂大部分是苯乙烯類樹脂,而對(duì)丙烯酸酯類吸附樹脂的研究較少。因此,丙烯酸酯類的吸附樹脂的研究對(duì)于吸附樹脂的發(fā)展具有非常重要的意義。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)按照物理吸附原理設(shè)計(jì)合成以丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯-二乙烯基苯(MA-MMA-DVB)三元共聚物為骨架的大孔吸附樹脂,因?yàn)閱误w中含酯基,所以本樹脂主要用于對(duì)廢水中苯酚進(jìn)行吸附。本專利技術(shù)主要包括以下內(nèi)容I)水相的制備稱取聚乙烯醇,氯化鈉,溶于去離子水中,充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?,得水相?)油相的制備分別稱取二乙烯苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、致孔劑,然后混合均勻,再滴加O. 3 O. 5g的偶氮二異丁腈,攪拌均勻,得油相。3)合成將水相加入反應(yīng)釜中,開啟攪拌,緩慢加熱至40°C后停止攪拌,加入油相,調(diào)節(jié)攪拌速度為35 50轉(zhuǎn)/分,以O(shè). 50C /min的速度升溫至63 66°C后,在保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔兊那闆r下,恒溫4 7h,然后以同樣速度緩慢升溫至85°C,恒溫4h,停止反應(yīng)。4)洗滌干燥待上述產(chǎn)物冷卻至室溫后,分別用熱水、冷水和乙醇洗滌,真空干燥,得白色干燥,然后將樹脂在索氏提取器中用石油醚提取出致孔劑,將抽提后的樹脂用乙醇浸泡后置換成水,然后抽濾,晾·干,得三元大孔吸附樹脂。進(jìn)一步的,水相的制備過(guò)程中,聚乙烯醇,氯化鈉,去離子水按質(zhì)量比稱取。進(jìn)一步的,油相的制備過(guò)程中,二乙烯苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量比為3 5 3 4 2 3. 5。進(jìn)一步的,致孔劑為庚烷與甲苯或庚烷與液蠟。進(jìn)一步的,在m(DVE MA MMA) = 5 3 2,致孔劑為液蠟和甲苯且質(zhì)量比為I 2時(shí)時(shí)所得樹脂性能最好。本專利技術(shù)的有益效果可通過(guò)對(duì)苯酚的靜態(tài)吸附表明準(zhǔn)確稱取一定重量的樹脂于具塞錐形瓶中,加入O. 1200g 一系列的不同濃度的苯酚溶液中,置于恒溫振蕩器中恒溫震蕩8小時(shí)以上,使吸附達(dá)到平衡。用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定殘液中苯酚的濃度C;,根據(jù)下式計(jì)算其平衡吸附量qe = (C0-Ce) V/m.式中,qe為吸附量(mg/g),C0, Ce分別為吸附前后溶液中苯酚的濃度(mg/L),V為吸附液的體積(L),m為樹脂質(zhì)量(g)。表I樹脂①的靜態(tài)吸附情況本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種酯基吸附的三元大孔吸附樹脂,其特征在于:所述樹脂的制備過(guò)程包括以下步驟:1)水相的制備:稱取聚乙烯醇,氯化鈉,溶于去離子水中,充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?,得水相?)油相的制備:分別稱取二乙烯苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、致孔劑,然后混合均勻,再滴加0.3~0.5g的偶氮二異丁腈,攪拌均勻,得油相。3)合成:將水相加入反應(yīng)釜中,開啟攪拌,緩慢加熱至40℃后停止攪拌,加入油相,調(diào)節(jié)攪拌速度為35~50轉(zhuǎn)/分,以0.5℃/min的速度升溫至63~66℃后,在保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔兊那闆r下,恒溫4~7h,然后以同樣速度緩慢升溫至85℃,恒溫4h,停止反應(yīng)。4)洗滌干燥:待上述產(chǎn)物冷卻至室溫后,分別用熱水、冷水和乙醇洗滌,真空干燥,得白色干燥,然后將樹脂在索氏提取器中用石油醚提取出致孔劑,將抽提后的樹脂用乙醇浸泡后置換成水,然后抽濾,晾干后得三元大孔吸附樹脂。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種酯基吸附的三元大孔吸附樹脂,其特征在于所述樹脂的制備過(guò)程包括以下步驟 1)水相的制備稱取聚乙烯醇,氯化鈉,溶于去離子水中,充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓盟唷?)油相的制備分別稱取二乙烯苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、致孔劑,然后混合均勻,再滴加O. 3 O. 5g的偶氮二異丁腈,攪拌均勻,得油相。3)合成將水相加入反應(yīng)釜中,開啟攪拌,緩慢加熱至40°C后停止攪拌,加入油相,調(diào)節(jié)攪拌速度為35 50轉(zhuǎn)/分,以O(shè). 5°C /min的速度升溫至63 66°C后,在保持?jǐn)嚢杷俣炔蛔兊那闆r下,恒溫4 7h,然后以同樣速度緩慢升溫至85°C,恒溫4h,停止反應(yīng)。4)洗滌干燥待上述產(chǎn)物冷卻至室溫后,分別用熱水、冷水和乙醇洗滌,真空干燥,得白色干燥,然后將樹脂在索氏提取器中用石油醚提取出致孔劑,將抽提后的樹脂用乙醇浸泡后置換成水,然后抽濾,晾干后得三元大孔...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:馮伊林李葉,宋福來(lái),曹亮
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:青島博益特生物材料有限公司
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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