低濃度氨水分離提純制備高濃氨的方法技術(shù)

低濃度氨水分離提純制備高濃氨的方法，涉及一種氨水的分離與提純。打開循環(huán)泵，用冰水機中的冰水對預(yù)分離器進行循環(huán)冷卻；將稀氨水注入溫控加熱器中；稀氨水加熱；打開真空泵調(diào)至預(yù)設(shè)真空度，對膜蒸餾器抽真空；溫控加熱器按設(shè)定的升溫速率升高稀氨水溫度至預(yù)設(shè)終止溫度；溫控加熱器內(nèi)的稀氨水經(jīng)加熱后形成氨/水蒸汽進入預(yù)分離器，冷卻析出水滴，由下方冷凝排出至冷凝水接收器，氨蒸汽由上方出口排出進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)；進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)的氨蒸汽在負壓下氨氣進入膜外側(cè)，由真空泵帶出進入氨氣接收器得到高純度氨氣；待溫控加熱器溫度升至預(yù)設(shè)終止溫度后保溫，停止加熱及抽真空；將剩余氨水從溫控加熱器內(nèi)排出，經(jīng)換熱后回用于廢氨氣中氨吸收。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種氨水的分離與提純，尤其是涉及一種低濃度氨水分離提純(含氨量>97%)的制備高濃氨的方法。
技術(shù)介紹
液氨在化工行業(yè)的生產(chǎn)使用過程中，由于氨的易揮發(fā)性，大量的氨氣通過設(shè)備放空管道排放到空中，為了避免廢氨氣的污染及資源浪費，可通過合理方式進行回收。本申請人在中國專利CN102068880A中公開一種工業(yè)廢氣中氨氣回收利用方法，得到的稀氨水具有一定商業(yè)價值，一般再經(jīng)精蒸餾等方式進行提純可制備液氨。若要獲得高純液氨，這種精蒸餾方式存在如下缺陷:稀氨水濃度低時，塔板數(shù)多塔高；精餾塔易存在塔板易堵塞、塔內(nèi)易液泛，設(shè)備穩(wěn)定性較差，生產(chǎn)周期隨運行時間增長而縮短，工序耗能較聞等。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的在于針對現(xiàn)有的廢氨氣回收中產(chǎn)生大量稀氨水等問題，提供一種效率較高的。本專利技術(shù)包括以下步驟:I)打開循環(huán)泵，用冰水機中 的冰水對預(yù)分離器進行循環(huán)冷卻；2)將稀氨水注入密閉溫控加熱器中；3)開啟溫控加熱器，使稀氨水加熱至預(yù)定初始溫度；4)打開真空泵，調(diào)至預(yù)設(shè)真空度，對膜蒸餾器進行抽真空；5)溫控加熱器設(shè)定升溫速率，按升溫速率升高稀氨水溫度至預(yù)設(shè)終止溫度；6)溫控加熱器內(nèi)的稀氨水經(jīng)加熱后，形成氨/水蒸汽從下側(cè)進入預(yù)分離器，冷卻析出水滴，由下方冷凝排出至冷凝水接收器，氨蒸汽由上方出口排出，進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)；進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)的氨蒸汽，在負壓下氨氣進入膜外側(cè)，由真空泵帶出，進入氨氣接收器，得到高純度氨氣；7)待溫控加熱器溫度升至預(yù)設(shè)終止溫度后保溫，停止加熱及抽真空；8)將剩余氨水從溫控加熱器內(nèi)排出，經(jīng)換熱后可回用于廢氨氣中氨吸收；9)本工藝為間歇操作,重復(fù)步驟2) 8)。在步驟2)中，所述稀氨水的濃度為1% 50%。在步驟3)中，所述加熱的溫度范圍可為常溫 100°C ；在步驟4)中，所述真空度可為0.001 0.09MPa ;所述膜蒸餾器采用的膜蒸餾組件的膜可為氣體分離膜，膜材質(zhì)為有機物或無機物，膜表面有涂層或無涂層，膜可為單層膜或多層復(fù)合膜；膜的類型可為中空纖維膜、板式膜、簾式膜或其它類型膜；所述膜蒸餾器中的膜參數(shù)可為:膜壁孔徑為0.1nm 1mm，膜可承受溫度為-50 200°C。在步驟5)中，所述升溫速率可為0.01 50°C /min ；在步驟7)中，所述保溫時間可為0.1 IOOmin ；膜蒸餾器排出的循環(huán)水汽回流至溫控加熱器中。本專利技術(shù)的單次稀氨水處理量可為IOOmL 1000m3，運行時間可為I 300min。若采用恒溫模式，則步驟與上述升溫模式相似，只需設(shè)定終止溫度與初始溫度相同，升溫速率為0，系統(tǒng)運行時間為60min。在上述工藝過程中，稀氨水經(jīng)加熱后，形成氨/水蒸汽氣相，氣相氨/水蒸汽進入預(yù)分離器，大部分水蒸汽冷凝液從下方排出，主體氨/水蒸汽進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)，在負壓下膜組件可選擇性透過氨氣，對水汽有較好截留效果。氨氣透過膜組件進入膜外側(cè)，透過的氨氣含水率可降低至3%以下，從而可達到氨水分離提純制備高純度氨的目的，分離后低含水率氨氣經(jīng)分子篩深度處理可獲得液氨產(chǎn)品。與現(xiàn)有稀氨水分離提純方法相比，本專利技術(shù)具有以下優(yōu)勢:稀氨水經(jīng)加熱，冷卻預(yù)分離及減壓膜蒸餾后，可形成高濃度氨氣，通過合理控制程序升溫速率，加熱溫度及真空度，可使得氨氣含水率降至2%以下，具有較高市場價值。該產(chǎn)品經(jīng)分子篩處理可獲得具有更高市場價值的液氨、高純氨產(chǎn)品(含氨量>97%) /且該技術(shù)可實現(xiàn)廢氨氣回收制得稀氨水的再利用，使得工業(yè)廢氣中的氨氣資源化利用，變廢為寶。分離提純后剩余氨水因氨含量可降至較低值，經(jīng)換熱冷卻后，可回用于廢氨氣吸收制備稀氨水(參見本申請人的在先專利申請:中國專利CN102068880A)，不產(chǎn)生污染排放，從而達到循環(huán)制備氨氣的效果，有效降低環(huán)境污染，具有較高環(huán)境經(jīng)濟效益。整體裝置分離提純效率高，不引起管路堵塞，設(shè)備投入成本低，能耗少，可得到具有較高商品價值的氨產(chǎn)品。稀氨水經(jīng)加 熱進行冷卻預(yù)分離后進入減壓膜蒸餾反應(yīng)器，氨蒸汽在膜內(nèi)側(cè)，經(jīng)負壓作用，氨氣選擇性透過膜孔，而水蒸汽被截留與過剩氨氣混合，通過膜內(nèi)側(cè)出口回流至加熱器內(nèi)。分離后剩余氨水可回用于廢氨氣吸收，透過膜孔進入膜外側(cè)的氨氣經(jīng)泵抽出后進行收集，可獲得高濃氨產(chǎn)品。本專利技術(shù)實現(xiàn)工業(yè)廢氣中回收稀氨水的資源化，產(chǎn)生具有工業(yè)商品價值的聞濃氣。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實施例的工藝流程示意圖。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)作進一步的說明，實施例的工藝流程示意圖參見圖1。本專利技術(shù)包括以下步驟: I)打開循環(huán)泵I，用冰水機8中的冰水對預(yù)分離器2進行循環(huán)冷卻。2)將稀氨水4注入密閉溫控加熱器3中；所述稀氨水的濃度為1% 50%。3)開啟溫控加熱器3，使稀氨水4加熱至預(yù)定初始溫度；所述加熱的溫度范圍可為常溫 100°c。4)打開真空泵5，調(diào)至預(yù)設(shè)真空度，對膜蒸餾器6進行抽真空；所述真空度可為0.001 0.09MPa ;所述膜蒸餾器采用的膜蒸餾組件的膜可為氣體分離膜，膜材質(zhì)為有機物或無機物，膜表面有涂層或無涂層，膜可為單層膜或多層復(fù)合膜；膜的類型可為中空纖維膜、板式膜、簾式膜或其它類型膜；所述膜蒸餾器中的膜參數(shù)可為:膜壁孔徑為0.1nm 1mm，膜可承受溫度為-50 200°C。5)溫控加熱器3設(shè)定升溫速率，按升溫速率升高稀氨水溫度至預(yù)設(shè)終止溫度；所述升溫速率可為0.01 50°C /min。6)溫控加熱器3內(nèi)的稀氨水4經(jīng)加熱后，形成氨/水蒸汽A從下側(cè)進入預(yù)分離器2，冷卻析出水滴，由下方冷凝排出至冷凝水接收器7，氨蒸汽由上方出口排出，進入膜蒸餾器6內(nèi)側(cè)；進入膜蒸餾器6內(nèi)側(cè)的氨蒸汽，在負壓下氨氣B進入膜外側(cè)，由真空泵5帶出，進入氨氣接收器9，得到高純度氨氣。7)待溫控加熱器3溫度升至預(yù)設(shè)終止溫度后保溫，停止加熱及抽真空；所述保溫時間可為0.1 IOOmin。8)將剩余氨水從溫控加熱器3內(nèi)排出，經(jīng)換熱后可回用于廢氨氣中氨吸收。9)本工藝為間歇操作,重復(fù)步驟2) 8)。膜蒸餾器6排出的循環(huán)水汽C回流至溫控加熱器3中。本專利技術(shù)的單次稀氨水處理量可為IOOmL 1000m3，運行時間可為I 300min。若采用恒溫模式，則步驟與上述升溫模式相似，只需設(shè)定終止溫度與初始溫度相同，升溫速率為0，系統(tǒng)運行時間為60min。在圖1中，標(biāo)記IO為分流閥。程序升溫模式下的實施例如實施例1 5。實施例1按工藝步驟I) 8)操作，控制參數(shù)如下:步驟2)加熱槽預(yù)設(shè)初始溫度為46°C，步驟4)膜蒸餾器外側(cè)真空度保持0.03 0.06MPa,步驟5)升溫速率設(shè)置為2V /IOmin,步驟8)加熱器預(yù)設(shè)終止溫度為88°C，當(dāng)初始濃度為20.07%時，分離后氨氣含水率為1.30%，參見表I。表I程序升溫模式下氨氣含水率變化本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
低濃度氨水分離提純制備高濃氨的方法，其特征在于包括以下步驟：1）打開循環(huán)泵，用冰水機中的冰水對預(yù)分離器進行循環(huán)冷卻；2）將稀氨水注入密閉溫控加熱器中；3）開啟溫控加熱器，使稀氨水加熱至預(yù)定初始溫度；4）打開真空泵，調(diào)至預(yù)設(shè)真空度，對膜蒸餾器進行抽真空；5）溫控加熱器設(shè)定升溫速率，按升溫速率升高稀氨水溫度至預(yù)設(shè)終止溫度；6）溫控加熱器內(nèi)的稀氨水經(jīng)加熱后，形成氨/水蒸汽從下側(cè)進入預(yù)分離器，冷卻析出水滴，由下方冷凝排出至冷凝水接收器，氨蒸汽由上方出口排出，進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)；進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)的氨蒸汽，在負壓下氨氣進入膜外側(cè)，由真空泵帶出，進入氨氣接收器，得到高純度氨氣；7）待溫控加熱器溫度升至預(yù)設(shè)終止溫度后保溫，停止加熱及抽真空；8）將剩余氨水從溫控加熱器內(nèi)排出，經(jīng)換熱后可回用于廢氨氣中氨吸收；9）重復(fù)步驟2）～8）。

【技術(shù)特征摘要】
1.低濃度氨水分離提純制備高濃氨的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)打開循環(huán)泵，用冰水機中的冰水對預(yù)分離器進行循環(huán)冷卻； 2)將稀氨水注入密閉溫控加熱器中； 3)開啟溫控加熱器，使稀氨水加熱至預(yù)定初始溫度； 4)打開真空泵，調(diào)至預(yù)設(shè)真空度，對膜蒸餾器進行抽真空； 5)溫控加熱器設(shè)定升溫速率，按升溫速率升高稀氨水溫度至預(yù)設(shè)終止溫度； 6)溫控加熱器內(nèi)的稀氨水經(jīng)加熱后，形成氨/水蒸汽從下側(cè)進入預(yù)分離器，冷卻析出水滴，由下方冷凝排出至冷凝水接收器，氨蒸汽由上方出口排出，進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)；進入膜蒸餾器內(nèi)側(cè)的氨蒸汽，在負壓下氨氣進入膜外側(cè)，由真空泵帶出，進入氨氣接收器，得到高純度氨氣； 7)待溫控加熱器溫度升至預(yù)設(shè)終止溫度后保溫，停止加熱及抽真空； 8)將剩余氨水從溫控加熱器內(nèi)排出，經(jīng)換熱后可回用于廢氨氣中氨吸收； 9)重復(fù)步驟2) 8)。2.如權(quán)利要求1所述低濃度氨水分離提純制備高濃氨的方法，其特征在于在步驟2)中，所述稀氨水的濃度為1% 50%。3.如權(quán)利要求1所述低濃度氨水分離提純制備高濃氨的方法，其特征在于在步驟3)中，所述加熱的溫度范...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳瑞堅，
申請(專利權(quán))人：廈門國麟科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：