本發明專利技術公開了一種可用低濃度氨水溶解的松香樹脂的制備方法，本發明專利技術是采用松香在松香抗氧化劑保護下和富馬酸加成反應得富馬酸改性松香，然后加入99％丙三醇和酯化催化劑，保溫進行酯化，再加入1，2-丙二醇和乙二醇參與酯化反應，在高溫、真空條件下蒸餾，趁熱出料過濾得到可用低濃度氨水溶解的松香樹脂。制備中精確定量松香與富馬酸的用量，通過優化工藝操作的條件，使醇類在195-200℃的溫度投放參加反應，并精確定量，調整投放方式和投放順序，有效解決樹脂顏色過深問題，保證了產品的氨水溶解穩定性，用5-15％的低濃度氨水溶液溶解即可互溶，既確保產品的粘合力，又降低了使用時對環境造成的影響。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種可以用低濃度氨水溶解的松香樹脂的制備方法，特別是一種造革低濃度氨水溶解的松香樹脂的制備方法。
技術介紹
目前，常用的溶劑型固體樹脂需要有50%-60%甲苯等有毒有機溶劑才能完全溶解，使用溶劑型固體樹脂的產品在干燥時，其干燥形式是揮發干燥。大量有機溶劑的揮發，既提高了生產成本，造成極大浪費，更嚴重的是大量的甲苯等有毒有機溶劑的揮發極容易造成作業環境惡劣，損害工人健康，造成大氣環境污染。而常用的水溶性樹脂乳液是水的成 分占了大約50%以上的液體，大大的增加了運輸的難度系數和成本。大多數的水溶性樹脂乳液穩定性較差，不能長期存放，提高了生產使用的成本風險。水溶性樹脂乳液的粘合力遠遠比不上固體樹脂。
技術實現思路
本專利技術的目的是要提供一種既擁有固體樹脂強有力的粘合力，又大大的降低了對環境造成的影響，并能長期存放穩定性好的可用低濃度氨水溶解的松香樹脂的制備方法。本專利技術的可用低濃度氨水溶解的松香樹脂的制備方法，其特征在于包括步驟如下I)按下述組份以重量份計算進行備料松香4500-500099%工業級富馬酸1000-120099% 丙三醇220-260I，2-丙二醇 60-100乙二醇20-60松香抗氧化劑5-10酯化催化劑5-10(2)將步驟⑴中預備的松香進行粉碎后投入帶有溫度計、攪拌裝置、進料口和冷凝裝置的反應容器中，升溫至170-180°C熔融松香原料；(3)熔融松香原料后在氮氣或CO2保護下，緩慢啟動攪拌器，加入步驟(I)中預備的松香抗氧化劑，調整反應容器內物料溫度為175-185°C，加入步驟(I)中預備的99%工業級富馬酸，穩定物料溫度175-185°C進行2-3小時加成反應，直到軟化點> 135°C，得到富馬酸改性松香；(4)將(3)中的富馬酸改性松香升溫到195_200°C，加入步驟⑴中所備的99%丙三醇和酯化催化劑，保溫3-4小時進行酯化反應，加入步驟(I)中所備的1，2丙二醇和乙二醇參與酯化反應，保溫2-6小時，直到酸價彡250mgK0H/g，得到酯化松香；(5)將(4)中酯化松香料升溫到235-240°C，在真空條件下蒸餾，控制冷卻塔溫度(145°C，保持真空度在O. 09-0. IMPa，蒸餾25-35分鐘，緩和壓力后趁熱出料過濾得到可用氨水溶解的松香樹脂。使用時,用5-15%的低濃度氨水溶液進行溶解即可，低濃度氨水溶液與松香樹脂的比例達到3. 5 I以上即可互溶。本專利技術制備的氨水溶解的松香樹脂與現有的溶劑型固體樹脂相比具有以下優占-*綜合了一般溶劑型固體樹脂和水溶性樹脂乳液的優點，該產品既擁有固體樹脂強有力的粘合力，使用時對環境造成的影響和破壞又大大降低，而且因為是固態產品，可以長期存放，穩定性好。制備中精確定量松香與富馬酸的用量比為I. 4 1-1.9 1(摩爾比)之間一個準確值，提高造革氨水溶解樹脂的粘合力剝離力，降低生產成本；通過優化工藝操作的條件，使醇類在195-200°C的溫度投放參加反應，并精確定量，調整了投放方式和投放 順序，有效解決樹脂顏色過深問題，保證了產品的氨水溶解穩定性。對比選取松香抗氧化齊U，精確定量，確保產品質量，降低生產成本。具體實施例方式以下通過實施例對本專利技術的用低濃度氨水溶解的松香樹脂的制備方法進行說明，但本專利技術的實施方式不僅限于此實施例I :(I)準備一級馬尾松香900克，99%工業級富馬酸200克，99%丙三醇45克，1，2-丙二醇15克，乙二醇5克，松香抗氧化劑I克，酯化催化劑I克；(2)將(I)預備的一級馬尾松松香900克粉碎后投入五口燒瓶中，五口燒瓶裝有攪拌器、球形冷凝器和套管溫度計，用電熱套加熱，升溫至170-180°C熔融原料；(3)熔融原料后在CO2保護下，緩慢啟動攪拌器，加入(I)中預備的松香抗氧化劑I克，調整反應容器內物料溫度為175-185°C，加入(I)中預備的99%工業級富馬酸200克，穩定物料溫度在175-185°C進行2-3小時反應，直到軟化點> 135°C，得到富馬酸改性松香；(4)將(3)的富馬酸改性松香升溫到195-200°C，加入⑴中預備的99%丙三醇45克和酯化催化劑I克，保溫3-4小時進行酯化，再加入(I)中預備的1，2_丙二醇15克和乙二醇5克參與酯化反應，保溫2-6小時，直到酸價彡250mgK0H/g，得到酯化松香；(5)將(4)中酯化松香升溫到235_240°C，在真空條件下蒸餾，控制冷卻塔溫度(145°C，保持真空度在O. 09-0. IMPa，蒸餾25分鐘，緩和壓力后趁熱出料過濾得到可用氨水溶解的松香樹脂。實施例2 (I)準備一級馬尾松松香1000克，99%工業級富馬酸200克，99%丙三醇50克，1，2-丙二醇20克，乙二醇5克，松香抗氧化劑I克，酯化催化劑I克；(2)將(I)預備的一級馬尾松松香1000克粉碎后投入五口燒瓶中，五口燒瓶裝有攪拌器、球形冷凝器和套管溫度計，用電熱套加熱，升溫至170-180°C熔融松香原料；(3)熔融松香原料后在CO2保護下，緩慢啟動攪拌器，加入(I)中預備的松香抗氧化劑I克，調整反應容器內物料溫度為175-185°c，加入(I)中預備的99%工業級富馬酸200克，穩定物料溫度在175-185°C進行2_3小時反應，直到軟化點> 135°C，得到富馬酸改性松香；(4)將(3)的富馬酸改性松香升溫到195-200°C，加入⑴中預備的99%丙三醇50克和酯化催化劑I克，保溫3-4小時進行酯化，再加入(I)中預備的1，2-丙二醇20克和乙二醇5克參與酯化反應，保溫2-6小時，直到酸價彡250mgK0H/g，得到酯化松香；(5)將(4)中酯化松香料升溫到235_240°C，在真空條件下蒸餾，控制冷卻塔溫度(145°C，保持真空度在O. 09-0. IMPa，蒸餾35分鐘，緩和壓力后趁熱出料過濾得到可用氨水溶解的松香樹脂。 實施例3 (I)準備一級馬尾松松香5000千克，99%工業級富馬酸1200千克，99%丙三醇260千克，I，2-丙二醇100千克，乙二醇60千克，松香抗氧化劑10千克，酯化催化劑10千克；(2)將(I)中粉碎的一級馬尾松松香5000千克投入反應釜中，升溫至170_180°C使熔融松香原料；(3)熔融松香原料后在氮氣保護下，緩慢開動攪拌器，加入(I)中預備的松香抗氧化劑10千克，調整反應釜內物料溫度為175-185°c，加入預備的99%工業級富馬酸1200千克，穩定物料溫度在175-185°C進行2-3小時加成反應，直到軟化點> 135°C，得到富馬酸改性松香；(4)將(3)的富馬酸改性松香升溫到195_200°C，然后加入⑴中預備的99%丙三醇260千克和酯化催化劑10千克，保溫3-4小時進行酯化，再加入(I)中預備的1，2_丙二醇100千克和乙二醇60千克參與酯化反應，保溫2-6小時，直到酸價彡250mgK0H/g，得到酯化松香；(5)將(4)中得到酯化松香料升溫到235-240°C，在真空條件下蒸餾，控制冷卻塔溫度< 145°C，保持真空度在O. 09-0. IMPa，蒸餾30分鐘，緩和壓力后趁熱出料過濾得到可用氨水溶解的松香樹脂。權利要求1. 一種可用低濃度氨水溶解的松香樹脂液的制備方法，其特征在于本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種可用低濃度氨水溶解的松香樹脂液的制備方法，其特征在于包括步驟如下：(1)按下述組份以重量份計算進行備料：松香：？？？？？？？？？？？？4500？00099％工業級富馬酸：1000？120099％丙三醇：？？？？？？220？2601，2？丙二醇？？？？？？？60？100乙二醇：？？？？？？？？？？20？60松香抗氧化劑：？？？？5？10酯化催化劑：？？？？？？5？10(2)將步驟(1)中預備的松香進行粉碎后投入帶有溫度計、攪拌裝置、進料口和冷凝裝置的反應容器中，升溫至170？180℃熔融松香原料；(3)熔融松香原料后在CO2或氮氣保護下，緩慢啟動攪拌器，加入步驟(1)中預備的松香抗氧化劑，調整反應容器內物料溫度為175？185℃，加入步驟(1)中預備的99％工業級富馬酸，穩定物料溫度175？185℃進行2？3小時加成反應，直到軟化點≥135℃，得到富馬酸改性松香；(4)將(3)的富馬酸改性松香升溫到195？200℃，加入步驟(1)中預備的99％丙三醇和酯化催化劑，保溫3？4小時進行酯化反應，再加入步驟(1)中預備的1，2？丙二醇和乙二醇參與酯化反應，保溫2？6小時，直到酸價≤250mgKOH/g，得到酯化松香；(5)將(4)中酯化松香料升溫到235？240℃，在真空條件下蒸餾，控制冷卻塔溫度≤145℃，保持真空度在0.09？0.1MPa，蒸餾25？35分鐘，緩和壓力后趁熱出料過濾得到可用氨水溶解的松香樹脂。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：周卓瑜，葉旗，
申請(專利權)人：梧州市飛卓林產品實業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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