基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱制造技術

本實用新型專利技術涉及氣相色譜儀分析用分子篩填充柱，公開了基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱，包括不銹鋼管體（2）、色譜分析用擔體（4）和硅烷化玻璃纖維（3），所述的不銹鋼管體（2）的管體內腔（6）的兩端安裝有硅烷化玻璃纖維（3），色譜分析用擔體（4）設置在兩端的硅烷化玻璃纖維（3）之間。本實用新型專利技術結構合理而實用，具有柱效高、分離特性好、色譜柱基流本底值低，基線噪聲小等優點。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及氣相色譜儀分析用分子篩填充柱，尤其涉及了一種基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱。
技術介紹
現有氣相色譜分析常用的5A分子篩色譜柱，一般常用普通不銹鋼管并填充市售的60-80目5A分子篩經老化構成，主要用于(X%)百分比與幾百到幾千PPM含量的組份分離；屬于常規的組份分離技術；隨著我國的高純氣體行業迅猛發展，高純氣、超高純氣體雜質分析采用配備氦離子化檢測器的氣相色譜儀在行業的廣泛應用，人們對儀器的用于痕量檢測準確性、分離特性和快速分析的要求越來越高，現有的常規5A色譜柱已經是完全不能滿足高純氣體分析的微量雜質分離的要求。而且用于高純氣、超高純氣體雜質組份分離用的5A分子篩柱要求5A固定相本體超級純凈，無微量水份的吸附，無空氣的吸附，無有害特質的吸附，無細微顆細末的5A孔隙內的擴散吸附等特征。
技術實現思路
本技術針對現有技術中無法滿足高純氣體分析的微量雜質分離的要求，提供了一種能有效解決氦離子化氣相色譜儀對高純、超高純氣體微量雜質組份分離的基本要求，還能有效的分離氫與氖組份；適宜高純、超高純氣體微量雜質分離，具有結構合理而實用，具有柱效高、分離特性好、色譜柱基流本底值低，基線噪聲小等優點。為了解決上述技術問題，本技術通過下述技術方案得以解決:基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱，包括不銹鋼管體、色譜分析用擔體和硅烷化玻璃纖維，所述的不銹鋼管體的管體內腔的兩端安裝有硅烷化玻璃纖維，色譜分析用擔體設置在兩端的硅烷化玻璃纖維之間。不銹鋼管體、色譜分析用擔體和硅烷化玻璃纖維，在管體的內腔的兩端安裝有硅烷化玻璃纖維，在硅烷化玻璃纖維之間的管體的內腔內有能被玻璃纖維封堵住的5A色譜分析用擔體。5A分子篩即指5A孔隙大小的分子篩。作為優選，所述的色譜分析用擔體為兩端被硅烷化玻璃纖維封堵住的5A色譜分析用擔體。本技術中的分子篩填充柱為5A分子篩填充柱，5A色譜分析用擔體即5A分子篩擔體，其制備技術方案是通過以下措施來實現的:選取市面上銷售的優質PSA型5A分子篩材料；細末后再經過60-80目不銹鋼篩過篩，獲取一定量的60-80目定型分子篩；然后在電阻爐用一定的(T=a °C，a值視5A的材質而定，另參考02 N2 CH4 CO的吸附熵特征而定)溫度下焙燒活化新5A擔體；老化并除盡被吸附在細末的5A上的物質，凈化出新的5A分子篩擔體；即5A原體活化狀態，以完成對新5A分子篩擔體的制備。5A分子篩填充柱制備技術方案是通過以下措施來實現的:一種適用高純、超高純氣體微量雜質組份分離的氣相色譜分析用5A分子篩專用填充柱，包括316L不銹鋼管體、色譜分析用5A分子篩擔體、高氣密性金屬卡套接頭；在管體的內腔的兩端安裝有硅烷化玻璃纖維封堵，在硅烷化玻璃纖維之間的長體積管體的內腔內有能被玻璃纖維封堵住的色譜分離用5A分子篩擔體。作為優選，所述的不銹鋼管體外壁直徑為八分之一英寸，不銹鋼管體內壁直徑為2.1毫米。作為優選，所述的不銹鋼管體為管體內壁光亮且無縫的316L不銹鋼。作為優選，所述的不銹鋼管體長度為2-3米，管體采用螺旋式繞制定型。根據實際使用情況，不銹鋼管體可繞圈形，便于安裝在儀器內或鋁加熱體上。作為優選，所述的不銹鋼管體的兩端分別設有高氣密性金屬卡套接頭。作為優選，所述的管體內腔內填充的色譜分析用擔體為60至80目的5A分子篩色譜分析用擔體。上述色譜分析用擔體也可為80-100目的細末5A分子篩固定相。根據色譜分析的實際需要，色譜分析用5A分子篩擔體的填充體積可為6.9-10.35毫升。本技術由于采用了以上技術方案，具有顯著的技術效果:本技術結構合理而實用，具有柱效高、分離特性好、色譜柱基流本底值低，基線噪聲小等優點。附圖說明圖1是本技術實施例1的整體結構示意圖。圖2是圖1中不銹鋼管體的截面圖。圖3是5A分子篩分離效果圖譜。以上附圖中各數字標號所指代的部位名稱如下:其中I一高氣密性金屬卡套接頭、2—不銹鋼管體、3—娃烷化玻璃纖維、4 一色譜分析用擔體、5—管體、6—管體內腔。具體實施方式以下結合附圖1至圖3與實施例對本技術作進一步詳細描述:實施例1基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱，如圖1至圖3所示，包括不銹鋼管體2、色譜分析用擔體4和硅烷化玻璃纖維3，所述的不銹鋼管體2的管體內腔6的兩端安裝有硅烷化玻璃纖維3，色譜分析用擔體4設置在兩端的硅烷化玻璃纖維3之間。色譜分析用擔體4為兩端被硅烷化玻璃纖維3封堵住的5A色譜分析用擔體。不銹鋼管體2外壁直徑為八分之一英寸，不銹鋼管體2內壁直徑為2.1毫米。不銹鋼管體2為管體內壁光亮且無縫的316L不銹鋼。不銹鋼管體2長度為2_3米，管體采用螺旋式繞制定型。不銹鋼管體2的兩端分別設有高氣密性金屬卡套接頭I。不銹鋼管體先繞成圈子，一端用硅烷化玻璃纖維3將柱管口密封，再加一段同規格的緩沖柱以防擔體沖出。管體內腔6內填充的色譜分析用擔體4為60至80目的5A分子篩色譜分析用擔體。本實用制備使用過程如下:( I )選取市面上銷售的的優質PSA型5A分子篩材料；細末后，再經過60-80目不銹鋼篩過篩，獲取一定量的60-80目定型分子篩；然后在電阻爐用一定的(T=a V’ a值視5A的材質而定，另參考02、N2、CH4、CO的吸附熵特征而定)高溫度下焙燒活化新5A擔體；老化并除盡被吸附在細末的5A上的物質，凈化出新的5A分子篩擔體；即5A原體活化狀態，以完成對新5A分子篩擔體的制備。(II)在管體5的管體內腔6內根據分析要求填充制備好的60至80目的5A分子篩色譜分析用擔體4，裝填時，不銹鋼管體一定要先繞成圈子，一端用硅烷化玻璃纖維3將柱管口密封，再加一段同規格的緩沖柱以防擔體沖出。將管體5—端接真空泵，另一端接壓力容器，填充過程中緩慢升高柱前壓至一穩定值并保持，在真空泵負壓吸力的作用下將前面所述5A分子篩色譜分析用擔體均勻的裝填到管體5的管體內腔6中，裝完后，卸下管體5，將另外一頭也用硅烷化玻璃纖維3封住。裝填時，保證色譜用分析擔體4均勻分布于整個管體5的管體內腔6內，而且松緊適中。在整個真空泵填充過程中不能重力敲打管體5，以免造成5A色譜分析用擔體機械性粉碎導致柱性能變壞；并且整個填裝過程時間要快。以防止真空泵長時間的抽取5A分子篩而過多的吸附空氣。(III)填好后的5A分子篩色譜柱子要老化好才能使用，老化是為了凈化管體內腔6內的分子篩。同時也能使5A分子篩在管體5內定位活化成5A固定相。老化方法采用高純惰性N2氣體流動吹掃法，將管體5入口和儀器進樣口相連，出口勿接檢測器，通N2載氣以30ml/min的流量，在柱箱溫度為特定的(T=b V，b值視5A分子篩用于分離Ne、H2、02 (Ar)、N2、CH4、⑶的分離度而定)柱溫下老化若干小時，直至5A固定相定位成形。(IV)制備填裝并老化好后的高純、超高純氣體分析專用5A分子篩柱子須經過氦離子氣相色譜的柱效性能評定，色譜柱子基流是否滿足高純氣分析的低基流的要求；具體操作是這樣的:用高氣密性金屬卡套接頭安裝5A色譜柱于儀器上，通凈化后(7N)的高純氦氣，恒溫并吹掃凈化色譜柱子；柱溫等同T=b °C，反復試驗直至基流降到50-70mv以下，且無較大的噪聲本文檔來自技高網...

【技術保護點】
基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱，包括不銹鋼管體（2）、色譜分析用擔體（4）和硅烷化玻璃纖維（3），其特征在于：所述的不銹鋼管體（2）的管體內腔（6）的兩端安裝有硅烷化玻璃纖維（3），色譜分析用擔體（4）設置在兩端的硅烷化玻璃纖維（3）之間。

【技術特征摘要】
1.關于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱，包括不銹鋼管體(2)、色譜分析用擔體(4)和硅烷化玻璃纖維(3)，其特征在于:所述的不銹鋼管體(2)的管體內腔(6)的兩端安裝有硅烷化玻璃纖維(3)，色譜分析用擔體(4)設置在兩端的硅烷化玻璃纖維(3)之間。2.根據權利要求1所述的基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱，其特征在于:所述的色譜分析用擔體(4)為兩端被硅烷化玻璃纖維(3)封堵住的5A色譜分析用擔體。3.根據權利要求1所述的基于高純、超高純氣體微量雜質組份分離的分子篩填充柱，其特征在于:所述的不銹鋼管體(2)外壁直徑為八分之一英寸，不銹鋼管體(2)內壁直徑為2.1毫米。4.根據權...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李聰，
申請(專利權)人：杭州克柔姆色譜科技有限公司，
類型：實用新型
國別省市：