超高純氣體中微量雜質分析的氣相色譜檢測系統技術方案

本實用新型專利技術涉及氣相色譜儀檢測設備，尤其涉及超高純氣體中微量雜質分析的氣相色譜檢測系統，包括色譜柱箱以及信號采集處理器，尾氣處理器，色譜柱箱包括切換閥VⅠ（1）與切換閥VⅡ（2）之間設有第一分子篩色譜柱（51）；切換閥VⅡ（2）與切換閥VⅣ（4）之間設有第二分子篩色譜柱（52）；切換閥VⅢ（3）與切換閥VⅣ（4）之間設有第二柱子分離器（62）。本實用新型專利技術通過各閥對應一個外部事件來控制，其動作的階次也由事件編制程序執行，這樣整體分析過程自動化控制，動作快速一致可靠，系統的數據重復性與準確性由穩定的流量氣路和準確無誤的閥切換來保證。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及一種氣相色譜儀檢測設備，尤其涉及超高純氣體中微量雜質分析的氣相色譜檢測系統。
技術介紹
目前，國內用于高純氣體分析的氣相色譜儀，一般都用采用傳統的TCD和FID或氧化鋯檢測器；它們的檢測器大都技術傳統或落后，并且對氣體中雜質分析選擇性很強，一種氣體往往要多臺色譜分析，而且分析的流程簡易分析組份重復地，系統對氣路要求不高，使得系統的檢測靈敏度大降低；氣相色譜分析在多維色譜分離技術方案中，往往要求多達 5-6支色譜分離柱子；而多維色譜柱子之間的氣路聯接又要專用切換閥來實現；特別是應用于氣體分離色譜儀中，多氣路獨立控溫柱箱的設計解決了不同柱溫的要求。隨著我國工業經濟的迅猛發展，氣體在工業生產中有著“血液”之稱，供需二旺，高純氣體與超高純氣體的生產與供應使得近幾年來新的氣體行業國家標準，特別是2006年、2008年、2009年等以后頒布執彳丁的標準中，如聞(超聞)純S、聞(超聞)純氣、聞純(超聞)危、聞純(超聞)気、聞純(超聞)氧；液氣、液IS、液氧等工業氣體和電子工業用氣，標準中因規定了使用ng/g( ppb )級高靈敏度的PDHID氦離子化檢測器(本文中簡稱I3DD )，這對整個色譜分析系統尤其是確保氣體中微量或痕跡組份有效地進入PDHID檢測器響應，是目前擺在國內研究和開發高純氣體分析色譜面前的一個新課題；為此公司設計一套適合國情、用戶接受、分析所需的專用于超高純氣體色譜分析流程，來完善超高純氣體中微量雜質分析的氣相色譜檢測方法。
技術實現思路
本技術針對現有技術中普通的氣相色譜儀檢測器技術傳統或落后，并且對氣體中雜質分析選擇性很強，一種氣體往往要多臺色譜分析，而且分析的流程簡易分析組份重復地，系統對氣路要求不高，使得系統的檢測靈敏度大降低等缺點提供了一種通過二次進樣切換氣路來完成超高純氣體中所有雜質組分分析的超高純氣體分析色譜工藝流程。為了解決上述技術問題，本技術通過下述技術方案得以解決超高純氣體中微量雜質分析的氣相色譜檢測系統，包括色譜柱箱以及信號采集處理器，尾氣處理器，色譜柱箱包括載I、載2、載3、載4氣路，切換閥V I以及切換閥V II、切換閥VIII和切換閥V IV，切換閥V I與切換閥V II之間設有第一分子篩色譜柱；切換閥V II與切換閥VIV之間設有第二分子篩色譜柱；切換閥V I與切換閥VIII之間設有針閥，切換閥VIII與切換閥V IV之間設有第二柱子分離器。作為優選，載I氣路與切換閥V I的④號接口連接、載2氣路與切換閥V I的⑦號接口連接；樣品進口與切換閥V I的①號接口連接，樣品出口與切換閥V I的②號接口連接，切換閥V I的⑩號接口與③號接口通過管路連接，該管路上還設有定量管；載I氣路與切換閥V I的④號接口連接，切換閥V I的⑤號接口與⑨號接口連接的管路上設有第一柱子分離器；針閥的上端與切換閥V I的⑧號接口連接，下端與切換閥VIII的①號接口連接；載2氣路與切換閥V I的⑦號接口連接；第一分子篩色譜柱的一端與切換閥V I的⑥號接口連接，另一端與切換閥V II的①號接口連接。作為優選，載3氣路與切換閥V II的③號接口連接；第二分子篩色譜柱的一端與切換閥V II的②號接口連接，另一端與切換閥VIV的③號接口連接；切換閥V II的④號接口與⑤號接口通過管路連接，切換閥V II的六號接口與調節閥A連接。作為優選，載4氣路與切換閥VIII的③號接口連接；切換閥VIII的④號接口與⑤號接口通過管路連接，切換閥VIII的⑥號接口與調節閥B連接；第二柱子分離器的一端與切換閥V III的②號接口連接，另一端與切換閥V IV的①號接口連接。作為優選，切換閥VIV的②號接口與氦離子檢測器連接，切換閥V IV的④號接口與⑤號接口通過管路連接，切換閥V IV的⑥號接口與調節閥C連接。作為優選，切換閥V I為十通吹掃氣動切換閥，切換閥V II、V III、V IV為六通吹掃氣動切換閥，載I、載2、載3、載4氣路上分別設有阻尼管。采用Valco帶吹掃氣動切換閥；確保氣路切換過程中空氣的反滲透；采用Valco六通切換閥，相對四通閥而言，使得閥體中的氣路行程最短；采用316LValco 1/16”0. 13mm作阻尼管線，氣密性好且流量穩定；采用公司研發生產的5A色譜柱子，技術創新與產品質量既保障又可靠；采用雙中心切割系統，目的放空主體成份，盡可能地確保基線平穩；采用十通閥正吹方式，特點是本系統的氣路流量在閥體切換后變化小；采用不銹鋼調節針閥，既可控制放空流量又可抑制空氣的反滲；采用外部獨立柱箱，使得不同的色譜柱子具有獨立控溫功能。本技術通過十通切換閥與六通切換閥的正吹與反吹切換，中心切割的切換動作全部由系統反控色譜工作站來完成，各閥對應一個外部事件來控制，其動作的階次也由事件編制程序執行，這樣整體分析過程自動化控制，動作快速一致可靠，系統的數據重復性與準確性由穩定的流量氣路和準確無誤的閥切換來保證。附圖說明圖I為本技術的氣相色譜檢測系統及方法流程示意圖。圖2為十通閥取樣與反吹C02、C2+、H20等到第一柱子分離器示意圖。圖3為十通閥進樣與預切H2、N2、CH4到第一分子篩色譜柱示意圖。圖4為切換閥V II第一切割中心放空第一分子篩色譜柱主峰與吹掃被檢測峰進入到第二分子篩色譜柱中示意圖。圖5為切換閥V II第一切割中心將被檢測峰放入到第二分子篩色譜柱中去分離示意圖。圖6為切換閥V III第二切割中心放空第一柱子分離器中余主峰及H20、C2+等。圖7為切換閥V III第二切割中心切入C02或C2+到第二柱子分離器中分離。圖8為切換閥V IV中H2、02、N2、CH4、C0切換進入到氦離子檢測器中。圖9為切換閥V IV中C02或C2+切換進入到氦離子檢測器中。其中1一切換閥V I、2—切換閥V II、3—切換閥V III、4一切換閥V IV、8—氦離子檢測器、9 一針閥、11 一阻尼管、21—阻尼管、31—阻尼管、41 一阻尼管、51—第一分子篩色譜柱、52—第二分子篩色譜柱、61—第一柱子分離器、62—第二柱子分離器、71—調節閥A、72—調節閥B、73—調節閥C。具體實施方式以下結合附圖I至附圖9與具體實施方式對本技術作進一步詳細描述實施例I超高純氣體中微量雜質分析的氣相色譜檢測系統，包括色譜柱箱以及信號采集處理器，尾氣處理器，色譜柱箱包括載I、載2、載3、載4氣路，切換閥V I I以及切換閥V II 2、切換閥V III 3和切換閥V IV 4，十通吹掃氣動切換閥V I I與六通吹掃氣動切換閥V II 2之間設有第一分子篩色譜柱51 ;切換閥V II 2與切換閥V IV 4之間設有第二分子篩色譜柱52 ;切換閥V I I與切換閥V III 3之間設有針閥9，切換閥V III 3與切換閥V IV 4之間設有第二柱子分離器62。載氣I、載氣2、載氣3、載氣4全部用微孔管作阻尼后計算管線長度來定流量實踐控制，這種方式氣路流量穩定準確；可通過每5-lOcm長度的調整來計量2-3ml/ min流量的微小變化。詳見附圖I。載I氣路與切換閥V I I的④號接口連接、載2氣路與切換閥V I I的⑦號接口連接；樣品進口與切換閥V I I的①號接口連接，樣品出口與切換閥V I本文檔來自技高網...

【技術保護點】
超高純氣體中微量雜質分析的氣相色譜檢測系統，包括色譜柱箱以及信號采集處理器，尾氣處理器，色譜柱箱包括載1、載2、載3、載4氣路，切換閥VⅠ（1）以及切換閥VⅡ（2）、切換閥VⅢ（3）和切換閥VⅣ（4），其特征在于：切換閥VⅠ（1）與切換閥VⅡ（2）之間設有第一分子篩色譜柱（51）；切換閥VⅡ（2）與切換閥VⅣ（4）之間設有第二分子篩色譜柱（52）；切換閥VⅠ（1）與切換閥VⅢ（3）之間設有針閥（9），切換閥VⅢ（3）與切換閥VⅣ（4）之間設有第二柱子分離器（62）。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李聰，
申請(專利權)人：杭州克柔姆色譜科技有限公司，
類型：實用新型
國別省市：