快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，該方法的測(cè)定步驟為：（1）采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；（2）采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；（3）將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過(guò)量；（4）以氯化汞氧化過(guò)量的氯化亞錫，二苯胺磺酸鈉為指示劑，重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，即可計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量。本方法可分離釩、鐵，排除高釩對(duì)全鐵測(cè)定的干擾，從而保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性；本方法直接測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量，檢測(cè)時(shí)間由原來(lái)的10小時(shí)縮短為1小時(shí)，大幅度提高了檢測(cè)速度，具有直接簡(jiǎn)便、切實(shí)可行的特點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種測(cè)定合金中鐵含量的方法，尤其是一種。
技術(shù)介紹
隨著含釩鋼種的開(kāi)發(fā)，作為鋼鐵冶煉添加劑的氮化釩鐵全成分備受關(guān)注。近年來(lái)，在氮化釩鐵全成分的檢驗(yàn)工作中，釩的成分含量檢測(cè)已有比較成熟的方法，例如專利申請(qǐng)?zhí)?00810015607.1提供的一種釩氮合金中釩的測(cè)定方法、專利申請(qǐng)?zhí)?01110193060.6提供的一種釩氮合金中釩的測(cè)定方法，而全鐵(TFe)含量的檢測(cè)方法卻鮮有報(bào)道。經(jīng)查有關(guān)資料發(fā)現(xiàn)，對(duì)于釩氮合金中全鐵測(cè)定方法的研究見(jiàn)于報(bào)道的只有攀枝花鋼鐵集團(tuán)公司的周道遠(yuǎn)于《四川冶金》1982年01期發(fā)表的《釩鈦磁鐵礦及富釩產(chǎn)品中全鐵的測(cè)定一磷酸溶樣不分離釩測(cè)鐵》，該全鐵測(cè)定方法采用磷酸溶樣不分離釩測(cè)鐵。氮化釩鐵雖屬于釩氮合金，但由于氮化釩鐵中釩含量很高，且釩、鐵化學(xué)性質(zhì)存在相似性，故不分離高釩測(cè)定全鐵含量操作條件及結(jié)果準(zhǔn)確性都難以把握。而目前對(duì)于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測(cè)多用間接差減法，即先測(cè)出其中主成分釩的含量，再利用手工化學(xué)或ICP光譜儀等方法測(cè)出其他雜質(zhì)元素的含量，然后用總含量減去釩、氮含量和其他雜質(zhì)元素的含量即得全鐵含量。這種方法需要測(cè)定多個(gè)元素，操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)工，難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，更不能及時(shí)地為生產(chǎn)提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。綜上所述，目前對(duì)于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測(cè)，在保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，尚無(wú)直接快速的方法可循。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確性高的。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)所采取測(cè)定步驟為:(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣； (2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離，得到氫氧化鐵沉淀； (3 )將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過(guò)量； (4)采用氯化汞氧化過(guò)量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式(A)計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量WTFe ；本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，該方法的測(cè)定步驟為：（1）采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；（2）采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；（3）將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過(guò)量；（4）采用氯化汞氧化過(guò)量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式（A）計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量WTFe；???????????????????????????????????????????（A）?式中：c－重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V－滴定試樣時(shí)所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0－滴定隨同試樣空白所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m－試樣的質(zhì)量，g；MFe－鐵的摩爾質(zhì)量，g/mol。736065dest_path_image002.jpg

【技術(shù)特征摘要】
1.一種快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，該方法的測(cè)定步驟為:(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣； (2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離，得到氫氧化鐵沉淀； (3 )將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過(guò)量； (4)采用氯化汞氧化過(guò)量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式(A)計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量WTFe ；2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的堿熔法采用先低溫預(yù)熔再高溫熔融的方法。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，所述的堿熔法為:在高鋁坩堝中將氮化釩鐵試樣與助熔劑混合，然后于200 300°C預(yù)熔，待坩堝中固體全部融化后，于700 800°C熔融10 15min。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述的熔融溫度為700°C。5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的快速測(cè)定氮化釩...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：高樹(shù)峰，李彩云，張玉平，宋曉軍，武挺，張海巖，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：河北鋼鐵股份有限公司承德分公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：