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    一種釩渣中全鐵含量的測定方法技術

    技術編號:10367448 閱讀:210 留言:0更新日期:2014-08-28 11:15
    本發明專利技術公開了一種釩渣中全鐵含量的測定方法,將試樣粉碎,干燥;將試樣與氫氧化鈉混勻剛玉坩堝中,在覆蓋氫氧化鈉,熔融,將融熔物用熱水溶解于燒杯中,微沸2-3min,流水冷卻至室溫,用中速濾紙過濾,用氫氧化鈉溶液洗滌燒杯和沉淀5-6次,將濾紙上的沉淀用熱水及熱鹽酸洗于原燒杯中,微沸5min,滴加氯化亞錫至溶液呈淡黃色,流水冷卻至室溫。滴加鎢酸鈉溶液10滴,用三氯化鈦溶液還原至鎢藍產生,用重鉻酸鉀溶液滴定至藍色消失,加15ml硫磷混合酸溶液,滴加3-5滴鄰笨胺黃酸鈉指示劑,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈穩定的紫色為終點,試樣全鐵含量按下式計算:。所述方法具有良好的準確性、重現性和穩定性,特別適用于釩渣中全鐵含量的檢測。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于化學檢測
    ,具體涉及。
    技術介紹
    釩渣是對含釩鐵水在提釩過程中經氧化吹煉得到的或含釩鐵精礦經濕法提釩所得到的含氧化釩的渣子的統稱,它是冶煉和制取釩合金和金屬釩的原料。釩渣主要成分是V2O5, P、CaO和SiO2以及Fe等含量。其中全鐵含量對產品的性能有重要影響,因此對其含量進行準確測定對冶煉生產具有十分重要的現實意義。釩渣中全鐵含量的測定,目前還沒有定量的分析、測定方法。其他材料如鐵礦石中全鐵含量大多采用酸溶解滴定法等進行測定。采用滴定法測定釩渣中全鐵含量,將樣品溶解完全后就能對全鐵進行測定,但由于釩渣中五氧化二釩含量較高,用常規的溶樣方法樣品溶解不完全、而且由于五氧化二釩含量較高干擾全鐵含量的測定,用常規的滴定法測定誤差較大,因此,目前還沒有行之有效的方法能對釩渣中全鐵含量進行測定。因此,有必要研發一種準確性高,穩定性好,分析周期短,測試成本低,尤其適用于釩渣試樣中全鐵含量的檢測方法,以適應現代化冶煉生產對提質、降本、增效的迫切需求。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供。本專利技術的目的是這樣實現的,包括前處理、滴定、含量計算步驟,具體包括: A、前處理:將試樣粉碎過篩,干燥后至含水量2-8%,密封于干燥器中,冷卻至20-25°C,精密稱取上述處理的試樣,加入試樣質量比15-25倍的氫氧化鈉固體混勻后置于坩堝中,表面覆蓋試樣質量比8-12倍的氫氧化鈉固體,于600-800°C高溫熔融8_12min后冷卻,于燒杯中用100-200ml的80-100°C熱水浸取l(T30min,用80_100°C熱水洗凈坩堝,浸取液于100^150 °C微沸2-3min,流水冷卻至20_25°C,過濾得到沉淀;將沉淀和燒杯用50~100 ml的40-60g/L氫氧化鈉溶液洗滌5-6次,然后將沉淀用80-100°C熱水洗于燒杯中,再用80~IOO0C的1+1鹽酸沖洗濾紙,接著用8(T100°C的5+95鹽酸洗至濾紙無鐵離子得到洗液a,在洗至濾紙無紅色時,把洗液滴3滴在盛有Iml 40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上,若硫氰酸氨溶液不變色,說明濾紙上的鐵離子已洗盡,若硫氰酸氨溶液變為紅色,說明濾紙上的鐵離子還沒有洗盡,繼續洗至硫氰酸氨溶液不變色即可,再將坩堝用80~100°C的1+1鹽酸沖洗坩堝至無紅色得到洗液b,混合洗液a和洗液b于10(Tl5(rC微沸4-6π?η,滴加氯化亞錫溶液至溶液呈淡黃色,流水冷卻至20-25°C得到試液; B、滴定:將A步驟得到的試液中滴加5滴240-260g/L鎢酸鈉溶液,用2_4g/L的三氯化鈦溶液還原至鎢藍產生,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失,加20m I 15+15+70的硫磷混合酸溶液,滴加3-5滴2-4g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑,用重鉻酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點,記錄消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的毫升數; C、計算:試樣中全鐵含量按下式計算:本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種釩渣中全鐵含量的測定方法,其特征在于包括前處理、滴定、含量計算步驟,具體包括:A、前處理:將試樣粉碎過篩,干燥后至含水量2?8%,密封于干燥器中,冷卻至20?25℃,精密稱取上述處理的試樣,加入試樣質量比15?25倍的氫氧化鈉固體混勻后置于坩堝中,表面覆蓋試樣質量比8?12倍的氫氧化鈉固體,于600?800℃高溫熔融8?12min后冷卻,于燒杯中用100?200ml的80?100℃熱水浸取10?~30min,用80?100℃熱水洗凈坩堝,浸取液于100~150?℃微沸2?3min,流水冷卻至20?25℃,過濾得到沉淀;將沉淀和燒杯用50~100ml的40?60g/L氫氧化鈉溶液洗滌5?6次,然后將沉淀用80?100℃熱水洗于燒杯中,再用80~??100℃的1+1鹽酸沖洗濾紙,接著用80?~100℃的5+95鹽酸洗至濾紙無鐵離子得到洗液a,在洗至濾紙無紅色時,把洗液滴3滴在盛有1ml?40?60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上,若硫氰酸氨溶液不變色,說明濾紙上的鐵離子已洗盡,若硫氰酸氨溶液變為紅色,說明濾紙上的鐵離子還沒有洗盡,繼續洗至硫氰酸氨溶液不變色即可;再將坩堝用80~100℃的1+1鹽酸沖洗坩堝至無紅色得到洗液b,混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min,滴加氯化亞錫溶液至溶液呈淡黃色,流水冷卻至20~25℃得到試液;B、滴定:將A步驟得到的試液中滴加5滴240?260g/L鎢酸鈉溶液,用2?4g/L的三氯化鈦溶液還原至鎢藍產生,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍色消失,加20m?l??15+15+70的硫磷混合酸溶液,滴加3~5滴2~4g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑,用重鉻酸標準滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點,記錄消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的毫升數;C、計算:試樣中全鐵含量按下式計算:式中:c——重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度,單位為(mol/L);m——步驟B中的試樣質量,單位為g;V0——滴定空白試驗溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積,單位為ml;V——滴定試樣溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液體積,單位為ml;?55.85——鐵的每摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)。...

    【技術特征摘要】
    1.一種釩渣中全鐵含量的測定方法,其特征在于包括前處理、滴定、含量計算步驟,具體包括: A、前處理:將試樣粉碎過篩,干燥后至含水量2-8%,密封于干燥器中,冷卻至20-25°C,精密稱取上述處理的試樣,加入試樣質量比15-25倍的氫氧化鈉固體混勻后置于坩堝中,表面覆蓋試樣質量比8-12倍的氫氧化鈉固體,于600-800°C高溫熔融8_12min后冷卻,于燒杯中用100-200ml的80-100°C熱水浸取10~30min,用80-100°C熱水洗凈坩堝,浸取液于100~150 °C微沸2-3min,流水冷卻至20-25°C,過濾得到沉淀;將沉淀和燒杯用5(T100ml的40-60g/L氫氧化鈉溶液洗滌5-6次,然后將沉淀用80-100°C熱水洗于燒杯中,再用80~IOO0C的1+1鹽酸沖洗濾紙,接著用80 ^lOO0C的5+95鹽酸洗至濾紙無鐵離子得到洗液a,在洗至濾紙無紅色時,把洗液滴3滴在盛有Iml 40-60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上,若硫氰酸氨溶液不變色,說明濾紙上的鐵離子已洗盡,若硫氰酸氨溶液變為紅色,說明濾紙上的鐵離子還沒有洗盡,繼續洗至硫氰酸氨溶液不變色即可;再將坩堝用8(T10(TC的1+1鹽酸沖洗坩堝至無紅色得到洗液b,混合洗液a和洗液b于10(Tl5(rC微沸4-6π?η,滴加氯化亞錫溶液至溶液呈淡黃色,流水冷卻至2(T25°C得到試液; B、滴定:將A步驟得到的試液中滴加5滴240-260g/L鎢酸鈉溶液,用2_4g/L的三氯化鈦溶...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:鄭玲陶俊孫肖媛李文生王寧
    申請(專利權)人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:云南;53

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