一種復合材料及其制備方法技術

本發明專利技術提供一種復合材料及其制備方法，采用液-固相轉化法結合溶膠-凝膠技術，在材料成型的同時直接完成無機氧化物與有機高分子材料的復合，氧化物相分散均勻，不需要氧化物粉末的制備、表面改性以及分散等復雜、困難的工藝過程，該方法使得工藝簡單易行，大大降低了成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及材料領域，尤其涉及。
技術介紹
現有的無機氧化物-有機高分子復合材料由無機氧化物(Al203、Si02、Fe203等)與有機高分子材料組成。無機氧化物具有較高的介電常數，有機高分子材料具有很好的成型、可加工性能，結合兩者的優點，就可得到介 電常數較高且可調、同時可加工性能良好的復合材料，可廣泛用于電子領域做介質層。但這個技術有以下幾個缺點:氧化物顆粒尺寸要求足夠小，一般要求微米以下，這樣尺寸的氧化物顆粒制備工藝復雜，成本較高；在分散過程中，由于表面能的作用，小尺寸顆粒的氧化物容易發生團聚，影響分散效果；大多數情況下，氧化物與高分子材料的親和性不好，需要先在氧化物顆粒表面包覆一層親和性較好的其它材料,造成工藝復雜,成本增加。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是:提供，克服無機氧化物與有機高分子材料復合的缺點，采用液-固相轉化法結合溶膠-凝膠技術，在材料成型的同時完成無機氧化物與有機高分子材料的復合。本專利技術實現專利技術目的采用的技術方案是:一種復合材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟:a、配制一定濃度的有機高分子溶液:將溶于極性溶劑的有機高分子材料溶解到極性溶劑中，通過刮膜或旋涂的方法在基體表面或增強材料表面形成薄膜；b、制備Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸的水分散膠體，并將制備好的水分散膠體加熱到25 0C -60 0C ；C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中；d、待薄膜固相成型、極性溶劑充分析出后取出烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體凝膠形成預復合材料。所述的步驟進一步包括將形成的預復合材料繼續烘烤，使Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸分解形成相對應的Fe203、Al203或SiO2的氧化物，獲得無機氧化物與有機高分子材料的復合材料。所述的步驟a中的極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。所述的步驟a中的有機高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈。通過控制有機高分子溶液的濃度控制因極性溶劑析出而在固相薄膜中形成的孔的孔隙率和孔徑。所述的有機高分溶液的濃度越低，所制備的復合材料的孔隙率越高、孔徑越大。所述的孔徑為幾百納米到幾十個微米。所述的步驟a中的增強材料為玻璃纖維布、紙基電子布、陶瓷基電子布或金屬基電子布?！N復合材料,其特征在于:包括以上任意一項所述的方法制備的復合材料。所述的復合材料包括無機氧化物和有機高分子材料。所述的無機氧化物為Fe203、Al2O3或SiO2。所述的有機高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈。原理:當有機高分子薄膜浸入到水分散膠體中時，極性溶劑快速溶于水分散膠體中的水中，并與膠體互相交換，膠體進入因極性溶劑析出而在有機高分子薄膜中形成的孔中，在此過程中薄膜固化。在固態薄膜被烘干除去水分的過程中，留在固化薄膜孔內的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或 硅酸膠體或凝膠，在進一步的烘烤過程中，Fe (OH) 3、A1 (OH) 3或硅酸繼續分解形成Fe203、Al203或SiO2相應的氧化物，就可得到無機氧化物與有機高分子材料的復合材料。本專利技術的有益效果為:采用液-固相轉化法結合溶膠-凝膠技術，在材料成型的同時直接完成無機氧化物與有機高分子材料的復合，氧化物相分散均勻，不需要氧化物粉末的制備、表面改性以及分散等復雜、困難的工藝過程，該方法使得工藝簡單易行，大大降低了成本。附圖說明圖1為本專利技術的流程示意圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖和實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。一種復合材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟:如圖1所示，a、配制一定濃度的有機高分子溶液:將溶于極性溶劑的有機高分子材料溶解到極性溶劑中，通過刮膜或旋涂的方法在光滑基體表面或增強材料表面形成薄膜，其中增強材料可以為玻璃纖維布、紙基電子布、陶瓷基電子布或金屬基電子布；b、制備Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸的水分散膠體，也可以制備成乙醇分散膠體，并將其加熱到250C -600C ；C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中；具體的:通過控制有機高分子溶液的濃度控制因極性溶劑析出而在薄膜中形成的孔的孔隙率和孔徑，所述的有機高分溶液的濃度越低，所制備的復合材料的孔隙率越高、孔徑越大，孔徑一般為幾百納米到幾十個微米；d、待薄膜固相成型、極性溶劑充分析出后取出并烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體凝膠形成預復合材料；e、將形成的預復合材料繼續烘烤，使Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸分解形成相對應的Fe2O3^Al2O3或SiO2的氧化物，獲得無機氧化物與有機高分子材料的復合材料。其中所述的有機高分子材料為聚砜(PSF)、聚偏氟乙烯(PVDF)、乙酸纖維素(CA)、聚酰胺(PA)、聚醚砜樹脂(PES)或聚丙烯腈(PAN)，極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。由以上方法制得的復合材料包括無機氧化物和有機高分子材料，所述的無機氧化物為Fe203、Al203或SiO2，所述的有機高分子材料為聚砜、聚偏氟乙烯、乙酸纖維素、聚酰胺、聚醚砜樹脂或聚丙烯腈。原理:當有機高分子薄膜浸入到水分散膠體中時，極性溶劑快速溶于水分散膠體中的水中，并與膠體互相交換，膠體進入因極性溶劑析出而在有機高分子薄膜中形成的孔中，在此過程中薄膜固化。在固態薄膜被烘干除去水分的過程中，留在固化薄膜孔內的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體或凝膠，在進一步的烘烤過程中，Fe (OH) 3、A1 (OH) 3或硅酸繼續分解形成Fe203、Al203或SiO2相應的氧化物，就可得到無機氧化物與有機高分子材料的復合材料。采用液-固相轉·化法結合溶膠-凝膠技術，在材料成型的同時直接完成無機氧化物與有機高分子材料的復合，使得氧化物相分散均勻，不需要氧化物粉末的制備、表面改性以及分散等復雜、困難的工藝過程，該方法使得工藝簡單易行，大大降低了成本；還可以通過改變膠體濃度、膠體溫度來控制氧化物相的摻入，當膠體濃度越大、溫度越高時，復合材料中的氧化物含量越高，復合材料的介電常數越高。實施例一:a、將一定量的聚砜溶解到二甲基甲酰胺溶劑中形成濃度為17%的有機高分子溶液，通過刮膜的方法在光滑基體表面形成薄膜；b、制備Fe (OH) 3的水分散膠體，并將其加熱到25°C ；C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中，二甲基甲酰胺溶劑快速溶于水分散膠體中的水中，并與膠體互相交換，膠體進入因二甲基甲酰胺溶劑析出而在薄膜中形成的孔內；d、待薄膜固相成型、二甲基甲酰胺溶劑充分析出后取出并在溫度為65°C下烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內的Fe (OH) 3膠體凝膠形成預復合材料。e、將形成的預復合材料在溫度為65°C下繼續烘烤，使Fe(OH)3分解形成相對應的Fe2O3氧化物，獲得Fe2O3無機氧化物與有機高分子材料的復合材料。也可以采用不同的水分散膠體制得介電性能不同的復合材料，如實施例二采用Al(OH)3的水分散膠體。實施例本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種復合材料的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：a、配制一定濃度的有機高分子溶液：將溶于極性溶劑的有機高分子材料溶解到極性溶劑中，通過刮膜或旋涂的方法在基體表面或增強材料表面形成薄膜；b、制備Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸的水分散膠體，并將制備好的水分散膠體加熱到25℃?60℃；c、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中；d、待薄膜固相成型、極性溶劑充分析出后取出烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內的Fe(OH)3、Al(OH)3或硅酸膠體凝膠形成預復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種復合材料的制備方法，其特征在于:該制備方法包括以下步驟: a、配制一定濃度的有機高分子溶液:將溶于極性溶劑的有機高分子材料溶解到極性溶劑中，通過刮膜或旋涂的方法在基體表面或增強材料表面形成薄膜； b、制備Fe (OH) 3、AI (OH) 3或硅酸的水分散膠體，并將制備好的水分散膠體加熱到25 0C -60 0C ； C、將步驟a中的薄膜浸入制備好的水分散膠體中； d、待薄膜固相成型、極性溶劑充分析出后取出烘干去除水分，使留在固化薄膜孔內的Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸膠體凝膠形成預復合材料。2.根據權利要求1所述的復合材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟進一步包括將形成的預復合材料繼續烘烤，使Fe (OH) 3、Al (OH) 3或硅酸分解形成相對應的Fe203、Al2O3或SiO2的氧化物，獲得無機氧化物與有機高分子材料的復合材料。3.根據權利要求1所述的復合材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟 a中的極性溶劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。4.根據權利要求1所述的復合材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟a中的有機高...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉若鵬，趙治亞，金曦，楊學龍，
申請(專利權)人：深圳光啟高等理工研究院，深圳光啟創新技術有限公司，
類型：發明
國別省市：