一種薯蕷皂素的生產方法技術

本發明專利技術公開了一種薯蕷皂素的生產方法，該生產方法包括如下步驟：1）對薯蕷屬植物的根莖進行預處理，所述預處理包括切片、磨漿和粉碎中的至少一種；2）用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料進行提取，然后進行固液分離，并去除分離出的液體中的低級脂肪醇，得到醇提取物；3）將所述醇提取物與酸液進行水解反應，并從水解反應產物中分離出固體；4）用堿劑對步驟3）中分離出的所述固體進行中和，并用有機溶劑對中和產物進行提取，然后將得到的提取產物進行固液分離。通過采用低級脂肪醇對預處理后得到的物料進行提取的步驟，有利于降低酸的用量。而且，本發明專利技術采用堿劑中和水解后獲得的固相，簡化了工藝，降低了用水量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及。
技術介紹
薯蕷皂素也稱薯蕷皂甙元，屬于異螺旋甾烯烷的衍生物，為薯蕷科薯蕷屬(Dioscorea)植物根莖中存在的薯蕷皂甙的水解產物，其以糖甙的形式廣泛的存在于自然界的植物中，其中尤以薯蕷科植物中的含量最高。傳統工業化生產薯蕷皂素的工藝中，以干燥的黃姜等薯蕷屬植物根莖為原料，經過粉碎、預發酵、酸水解、固液分離、石油醚提取、脫色、結晶與重結晶而得到薯蕷皂素。由于黃姜的根莖中主要成分是淀粉(45-50%)和纖維素(40-50%)，故該工藝過程中存在酸用量大、有機污染物和污水量大的缺點，而且原料中的淀粉、纖維素和水解過程中產生的葡萄糖均未得到充分地利用。采用傳統工業化生產技術，每生產I噸薯蕷皂素，大約要消耗濃硫酸50-100噸、排放污水1000噸左右。現有技術使用了不同的方法來降低工藝中的耗酸量和污水排放量。如中國專利申請(公開號分別為 CN1488640A、CN1587274A、CN1616480A、CN1850853A、CN101016559A、CN101033247A和CN102268062A)采用物理方法首先分離出淀粉和纖維素后再處理余下的薯蕷皂苷，可以大幅降低酸的使用量，但由于薯蕷皂苷多數與多羥基物質結合的形式存在，機械物理方法無法避免分離過程中因多 羥基物質夾帶薯蕷皂苷而影響產品收率的情況，同時該類方法的設備投資較大、物理操作過程復雜繁瑣、耗水量大等，從而限制了這類工藝方法的產業化。另外，如中國專利申請(公開號分別為CN1389559A、CN1570131A、CN1570132A、CN1528913A、CN1594589A、CNlOl 191136A、CN1932030A 和 CN102702301A 使用酶對薯蕷屬植物的根莖進行處理，將淀粉和纖維素轉化成可利用的物質溶解在水中，然后分離出含薯蕷皂苷的沉淀，再對皂苷進行處理，但是該類工藝由于酶解條件要求高、水用量大、糖化后固液分離困難、纖維素難以水解完全等原因難以代替傳統生產工藝而實現產業化。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有的薯蕷皂素生產工藝中產生的廢渣和廢水量多、難以實現綠色環保生產的缺陷，提供一種新的薯蕷皂素的生產方法。為了實現上述目的，本專利技術提供了，該生產方法包括如下步驟:(I)對薯蕷屬(Dioscorea)植物的根莖進行預處理，所述預處理包括切片、磨漿和粉碎中的至少一種；(2)用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料進行提取，然后進行固液分離，并去除分離出的液體中的低級脂肪醇，得到醇提取物；(3)將所述醇提取物與酸液進行水解反應，并從水解反應產物中分離出固體；(4)用堿劑對步驟(3)中分離出的所述固體進行中和，并用有機溶劑對中和產物進行提取，然后將得到的提取產物進行固液分離，所述有機溶劑為20°C下介電常數不高于6.02的有機溶劑。優選地，本專利技術提供的薯蕷皂素的生產方法包括如下步驟:(I)對薯蕷屬植物的根莖進行預處理，所述預處理包括切片、磨漿和粉碎中的至少一種；(2)用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料在60_85°C下交替地進行多次熱回流提取和多次固液分離，將多次固液分離得到的液體合并，并去除合并的液體中的低級脂肪醇，得到醇提取物；(3)將所述醇提取物與酸液進行水解反應，并從水解反應產物中分離出固體和液體，選擇性地用堿劑對分離出的液體進行中和，并將中和產物與活性炭接觸，然后將與活性炭接觸后的液體用于配制所述酸液并將與中和產物接觸之后的活性炭進行洗脫，獲得洗脫液；(4 )用堿劑對 步驟(3 )中分離出的所述固體進行中和，并用有機溶劑對中和產物在60-95 0C下交替地進行多次熱回流提取和多次固液分離，將多次固液分離得到的液體合并，所述有機溶劑為20°C下介電常數不高于6.02的有機溶劑；(5)選擇性地將步驟(2)的固液分離過程中分離出的固體和/或步驟(3)中獲得的洗脫液用于制備飼料、工業用淀粉和酒精中的至少一種；其中，步驟(3)和/或步驟(4)的熱回流提取過程所需的至少部分熱源由燃燒步驟(4)的固液分離過程中分離出的固體提供。在本專利技術提供的所述薯蕷皂素的生產方法中，通過采用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料進行提取的步驟，有利于降低后續水解步驟中酸的用量。而且，本專利技術采用堿劑中和水解后獲得的固相，簡化了工藝過程，降低了生產工藝中的用水量，因此本專利技術方法能夠降低薯蕷皂素生產工藝中產生的廢水量。另外，根據本專利技術的所述生產方法可以獲得較高的薯蕷皂素的收率，并且本專利技術的生產方法操作簡單，易于實現。此外，通過“將水解產生的廢液與活性炭接觸后回用于配制酸液”、“將洗脫液和/或步驟(2)的固液分離過程中分離出的固體用于制備飼料、工業用淀粉和酒精中的至少一種”的優選實施方式，本專利技術較好地回收利用了提取薯蕷皂素過程中產生的廢水和廢渣，實現了薯蕷皂素的綠色生產，還提高了廢水和廢渣的利用價值，并且獲得了飼料、工業用淀粉和酒精中的至少一種等副產品。再者，通過“燃燒步驟(4)的固液分離過程中分離出的固體獲得的熱能為步驟(2)和/或步驟(4)的提取步驟提供熱源”的優選實施方式，本專利技術減少了生產工藝中產生的廢渣的量，還節省了能耗。本專利技術的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施例方式以下對本專利技術的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限制本專利技術。本專利技術提供的薯蕷皂素的生產方法包括如下步驟:(I)對薯蕷屬(Dioscorea)植物的根莖進行預處理，所述預處理包括切片、磨漿和粉碎中的至少一種；(2)用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料進行提取，然后進行固液分離，并去除分離出的液體中的低級脂肪醇，得到醇提取物；(3)將所述醇提取物與酸液進行水解反應，并從水解反應產物中分離出固體；(4)用堿劑對步驟(3)中分離出的所述固體進行中和，并用有機溶劑對中和產物進行提取，然后將得到的提取產物進行固液分離，所述有機溶劑為20°C下介電常數不高于6.02的有機溶劑。根據本專利技術，所述薯蕷屬植物可以為各種常規用于提取薯蕷皂素的植物，優選情況下，所述薯菌屬植物為黃姜(D.zingiberensis)和/或穿龍薯菌(D.nipponica)。根據本專利技術，所述為了更好地實現本專利技術，步驟(I)中，在預處理前，還可以對薯蕷屬植物的根莖進行洗滌和除雜等步驟。且本領域技術人員可以理解的是，采用新鮮薯蕷屬植物的根莖生產薯蕷皂素時，所述預處理可以包括依次進行切片和磨漿。采用干燥的薯蕷屬植物的根莖生產薯蕷皂素時，所述預處理可以為粉碎。其中，本領域技術人員能夠很容易地確定磨漿和粉碎的程度，在此不再贅述。根據本專利技術，步驟(2)中，所述低級脂肪醇的用量和種類、以及用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料進行提取的方式可以為各種常規的選擇。優選地，相對于每 千克的薯蕷屬植物的根莖，所述低級脂肪醇的用量為10-40L，優選為16-24L。在本專利技術中，在未作相反說明的情況下，涉及的薯蕷屬植物的根莖的重量均以干重計。在本專利技術中，所述低級脂肪醇是指C1-C5的醇。優選地，所述低級脂肪醇為甲醇和/或乙醇。優選地，所述低級脂肪醇的水溶液中低級脂肪醇的含本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種薯蕷皂素的生產方法，其特征在于，該生產方法包括如下步驟：（1）對薯蕷屬（Dioscorea）植物的根莖進行預處理，所述預處理包括切片、磨漿和粉碎中的至少一種；（2）用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料進行提取，然后進行固液分離，并去除分離出的液體中的低級脂肪醇，得到醇提取物；（3）將所述醇提取物與酸液進行水解反應，并從水解反應產物中分離出固體；（4）用堿劑對步驟（3）中分離出的所述固體進行中和，并用有機溶劑對中和產物進行提取，然后將得到的提取產物進行固液分離，所述有機溶劑為20℃下介電常數不高于6.02的有機溶劑。

【技術特征摘要】
1.一種薯蕷皂素的生產方法，其特征在于，該生產方法包括如下步驟: (1)對薯蕷屬(Dioscorea)植物的根莖進行預處理，所述預處理包括切片、磨漿和粉碎中的至少一種； (2)用低級脂肪醇或低級脂肪醇的水溶液對預處理后得到的物料進行提取，然后進行固液分離，并去除分離出的液體中的低級脂肪醇，得到醇提取物； (3)將所述醇提取物與酸液進行水解反應，并從水解反應產物中分離出固體； (4)用堿劑對步驟(3)中分離出的所述固體進行中和，并用有機溶劑對中和產物進行提取，然后將得到的提取產物進行固液分離，所述有機溶劑為20°C下介電常數不高于6.02的有機溶劑。2.根據權利要求1所述的生 產方法，其中，所述薯菌屬植物為黃姜(D.zingiberensis)和/或穿龍薯菌(D.nipponica)。3.根據權利要求1所述的生產方法，其中，步驟(2)中，相對于每千克的薯蕷屬植物的根莖，所述低級脂肪醇的用量為10-40L ;所述低級脂肪醇為甲醇和/或乙醇；所述低級脂肪醇的水溶液中低級脂肪醇的含量在70體積％以上。4.根據權利要求1所述的生產方法，其中，該生產方法還包括將步驟(2)的固液分離過程中分離出的固體用于制備飼料、工業用淀粉和酒精中的至少一種。5.根據權利要求1所述的生產方法，其中，該生產方法還包括用堿劑對步驟(3)中從水解反應產物中分離出的液體進行中和，并將中和產物與活性炭接觸，然后將與活性炭接觸后的液體用于配制所述酸液。6.根據權利要求1或5所述的生產方法，其中，所述堿劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈣和氫氧化鈣中的至少一種。7.根據權利要求1所述的生產方法，其中，步驟(3)中，所述酸液的濃度為2-5M;相對于每千克的薯蕷屬植物的根莖，所述酸液的用量為0.1-0.3L ;所述酸液為鹽酸、硫酸和醋酸水溶液中的至少一種。8.根據權利要求1所述的生產方法，其中，步驟(3)中，所述水解反應的條件包括:壓力為 0.09-0.5MPa,時間為 3_5h。9.根據權利要...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王發松，向家桂，段正超，王聯芝，
申請(專利權)人：湖北民族學院，
類型：發明
國別省市：