一種原位合成含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體的制備方法技術(shù)

一種原位合成含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體的制備方法屬于陶瓷粉末制備領(lǐng)域，其特征為采用鋁合金作為原料，在NH3/H2混合氣氛下通過控制反應(yīng)室氣體壓強(qiáng)，原位合成含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體。主要包括以下步驟：熔煉鋁合金作為原料，其中合金元素為L(zhǎng)i、堿土金屬元素；將合金置于氮化爐中，抽真空后通入NH3/H2混合氣體，控制反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)為0.5~1atm；氮化過程分為兩個(gè)步驟：在550~750℃溫度區(qū)間低溫氮化1~5h；然后將溫度升高到850~1400℃溫度區(qū)間，高溫氮化反應(yīng)1~10h。冷卻后得到原位合成的含有燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉。本發(fā)明專利技術(shù)所制得的氮化鋁粉無團(tuán)聚，顆粒細(xì)小，燒結(jié)性能好，同時(shí)具有原材料來源廣泛，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于陶瓷粉末制備領(lǐng)域，具體涉及一種原位法合成復(fù)合氮化鋁粉體的工藝方法。
技術(shù)介紹
氮化鋁(AlN)陶瓷具有高熱導(dǎo)率、高電絕緣性、高強(qiáng)度、高硬度、耐腐蝕性、無毒性以及與硅匹配的熱膨脹系數(shù)等一系列優(yōu)異性能，應(yīng)用前景十分廣闊。氮化鋁陶瓷的制 備和性能受粉體純度、顆粒度、燒結(jié)性能等因素的影響明顯，因此，性能優(yōu)良的氮化鋁粉體的制備顯得十分重要。目前氮化鋁粉體的制備方法有主要有鋁粉直接氮化法和氧化鋁碳熱還原法。而這些方法制備的都是純相氮化鋁，在燒結(jié)前需要加入燒結(jié)助劑，進(jìn)一步球磨混料。該過程中將會(huì)帶入氧并且不易混料均勻。王群等人專利技術(shù)的“氮化鋁粉體的反應(yīng)合成方法”采用N2及N2與其他氣體混合作為反應(yīng)氣氛，制得了氮化鋁粉體。其中含Y和La系合金元素的鋁合金，反應(yīng)得到了含Y2O3和La2O3等稀土金屬氧化物燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體。該方法中，除Y和La系元素外，其他合金元素大量揮發(fā)，只是起到使氮化產(chǎn)物疏松的作用，并不能復(fù)合為燒結(jié)助劑在氮化產(chǎn)物中保留。然而，Li和堿土金屬元素等的氧化物是AlN陶瓷燒結(jié)所普遍采用的燒結(jié)助劑，因此該方法降低了燒結(jié)助劑的豐富性，影響了氮化鋁粉體的燒結(jié)特性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的L1、堿土金屬元素等主要合金元素?zé)o法復(fù)合為燒結(jié)助劑的缺陷，以提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)的原位制備含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體的工藝方法。本專利技術(shù)的方法通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。—種原位合成含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:( I)熔煉含一種或多種合金元素的Al合金原料；(2)將Al合金置于氮化爐中，抽真空后通入H2含量為f 90%的NH3/H2混合氣體，控制反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)為0.5 latm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ；(3)加熱到55(T750°C的溫度區(qū)間，氮化I 5h ；(4)加熱到85(Tl400°C的溫度區(qū)間，氮化I IOh ；(5)冷卻后，得到松脆的產(chǎn)物，粉碎后即制得含燒結(jié)助劑的氮化復(fù)合鋁粉。上述步驟(I)所述含有一種或多種合金元素的Al合金中，其中合金元素為L(zhǎng)1、堿土金屬兀素，每種兀素含量為0.5 15%，合金兀素的總含量為0.5^20%ο本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于:1.采用NH3/H2混合氣體作為氮源，并控制反應(yīng)室壓強(qiáng)，反應(yīng)速率得到控制，提高了鋁的轉(zhuǎn)化率，氮化產(chǎn)物疏松、易粉碎。傳統(tǒng)的AlN制備方法采用單一的氣體作為氮源，反應(yīng)過程不易控制，發(fā)生劇烈的氮化反應(yīng)后，產(chǎn)物易結(jié)塊而導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率低。本專利技術(shù)中，H2的加入起到了稀釋NH3的作用，反應(yīng)室壓強(qiáng)的控制則影響了 NH3分解的平衡，最終氮?jiǎng)萁档停狗磻?yīng)速率得到控制。2.合金中的L1、堿土金屬元素將揮發(fā)，同氣氛中微量的氧生成氧化物，并最終同Al元素結(jié)合為鋁酸鹽，形成了含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉。通過控制混合氣體比例和反應(yīng)室壓強(qiáng)，使合金元素可以反應(yīng)生成氧化物燒結(jié)助劑，同時(shí)又不至于使Al生成Al2O3，保證了AlN的合成。3.不同于傳統(tǒng)方法直接在高溫段進(jìn)行氮化，本專利技術(shù)分兩個(gè)溫度段進(jìn)行氮化反應(yīng)，避免了產(chǎn)物結(jié)塊，提高了產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率。4.該方法一步直接得到的了含燒燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體，顆粒分布均勻，具有很好的燒結(jié)性，避免了二次添加燒結(jié)助劑時(shí)混料不均勻，同時(shí)也避免了球磨時(shí)帶入氧及其他雜質(zhì)。具體實(shí)施方式:實(shí)施例1以純金屬鋁、鋰作為原料，按Al_Li5wt%的比例在中頻感應(yīng)爐中熔煉二元合金。將合金裝進(jìn)剛玉坩堝，放入氮化爐中；將爐腔抽真空后通入NH3/H2混合氣體，H2含量為50%，控制反應(yīng)室壓強(qiáng)為0.7atm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ;升溫到550°C，低溫氮化5h ;繼續(xù)加熱至1400°C，高溫氮化5h ;冷卻后，得到松脆的氮化產(chǎn)物，粉碎后得到灰白色的含有LiAlO2相的AlN粉末。本實(shí)施例所得復(fù)合AlN粉體的平均粒徑為1.3 μ m，比表面積為2.4m2/g。`實(shí)施例2以純金屬鋁、鎂作為原料，按Al-Mg0.5wt%的比例在中頻感應(yīng)爐中熔煉二元合金。將合金裝進(jìn)剛玉坩堝，放入氮化爐中；將爐腔抽真空后通入NH3/H2混合氣體，H2含量為70%，控制反應(yīng)室壓強(qiáng)為0.8atm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ;升溫到750°C，低溫氮化Ih ;繼續(xù)加熱至850°C，高溫氮化IOh;冷卻后，得到松脆的氮化產(chǎn)物，粉碎后得到灰白色的含有MgAl2O4相的AlN粉末。本實(shí)施例所得復(fù)合AlN粉體的平均粒徑為1.5 μ m，比表面積為2.2m2/g。實(shí)施例3以純金屬鋁、鈣作為原料，按Al_Cal5wt%的比例在中頻感應(yīng)爐中熔煉二元合金。將合金裝進(jìn)剛玉坩堝，放入氮化爐中；將爐腔抽真空后通入NH3/H2混合氣體，H2含量為1%，控制反應(yīng)室壓強(qiáng)為0.5atm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ;升溫到650°C，低溫氮化3h ;繼續(xù)加熱至1000°C，高溫氮化5h ;冷卻后，得到松脆的氮化產(chǎn)物，粉碎后得到灰白色的含有CaAl2O4相的AlN粉末。本實(shí)施例所得復(fù)合AlN粉體的平均粒徑為1.1 μ m，比表面積為2.9m2/g。實(shí)施例4以純金屬鋁、鋰、鎂作為原料，按Al-Li5wt%-Mg5wt%的比例在中頻感應(yīng)爐中熔煉二元合金。將合金裝進(jìn)剛玉坩堝，放入氮化爐中；將爐腔抽真空后通入NH3/H2混合氣體，H2含量為90%，控制反應(yīng)室壓強(qiáng)為latm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ;升溫到550°C，低溫氮化4h ;繼續(xù)加熱至1200°C，高溫氮化3h ;冷卻后，得到松脆的氮化產(chǎn)物，粉碎后得到灰白色的含有LiAlO2、MgAl2O4相的AlN粉末。本實(shí)施例所得復(fù)合AlN粉體的平均粒徑為1.4 μ m，比表面積為2.3m2/g。實(shí)施例5以純金屬鋁、鋰、鈣作為原料，按Al-Li 10wt%-Cal0wt%的比例在中頻感應(yīng)爐中熔煉二元合金。將合金裝進(jìn)剛玉坩堝，放入氮化爐中；將爐腔抽真空后通入nh3/h2混合氣體，H2含量為60%，控制反應(yīng)室壓強(qiáng)為0.8atm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ;升溫到700°C，低溫氮化5h ;繼續(xù)加熱至900°C，高溫氮化8h ;冷卻后，得到松脆的氮化產(chǎn)物，粉碎后得到灰白色的含有LiA102、CaAl2O4相的AlN粉末。本實(shí)施例所得復(fù)合AlN粉體的平均粒徑為1.3 μ m，比表面積為2.5m2/g。實(shí)施例6以純金屬鋁、鎂、鈣作為原料，按Al-Mg6wt%-Ca4wt%的比例在中頻感應(yīng)爐中熔煉二元合金。將合金裝進(jìn)剛玉坩堝，放入氮化爐中；將爐腔抽真空后通入NH3/H2混合氣體，H2含量為5%，控制反應(yīng)室壓強(qiáng)為0.5atm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ;升溫到600°C，低溫氮化3h ;繼續(xù)加熱至1400°C，高溫氮化Ih ;冷卻后，得到松脆的氮化產(chǎn)物，粉碎后得到灰白色的含有MgAl204、CaAl2O4相的AlN粉末。本實(shí)施例所得復(fù)合AlN粉體的平均粒徑為1.4 μ m，比表面積為2.2m2/g。實(shí)施例7以純金屬鋁、鋰、鈹、鈣作為原料，按Al-Li6wt%-Be6wt%-Ca8wt%的比例在中頻感應(yīng)爐中熔煉二元合金。將合金裝進(jìn)剛玉坩堝，放入氮化爐中；將爐腔抽真空后通入nh3/h2混合氣體，H2含量為30%，控制反應(yīng)室壓強(qiáng)為0.6atm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ;升溫到600°C，低溫氮化2h ;繼續(xù)本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種原位合成含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）熔煉含一種或多種合金元素的Al合金原料；（2）將Al合金置于氮化爐中，抽真空后通入H2含量為1~90%的NH3/H2混合氣體，控制反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)為大小為0.5~1atm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa；（3）加熱到550~750℃溫度區(qū)間，氮化1~5h；（4）加熱到850~1400℃溫度區(qū)間，氮化1~10h；（5）冷卻后，得到松脆的產(chǎn)物，粉碎后即制得含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種原位合成含燒結(jié)助劑的復(fù)合氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)熔煉含一種或多種合金元素的Al合金原料； (2)將Al合金置于氮化爐中，抽真空后通入H2含量為f90%的NH3/H2混合氣體，控制反應(yīng)室內(nèi)壓強(qiáng)為大小為0.5 latm，使反應(yīng)室內(nèi)氧分壓小于0.1Pa ； (3)加熱至Ij55(T750°C溫度區(qū)間，氮化1 5h ； ...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王群，張耀輝，王澈，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：