本發(fā)明專利技術(shù)提供一種原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，先將純鎂粉末與納米尺寸的異種粉末混合球磨得到含原位納米級顆粒相的復(fù)合粉末；將復(fù)合粉末室溫下壓制成預(yù)制塊；將預(yù)制塊加入到鎂合金熔體當(dāng)中，熔煉形成鎂基復(fù)合材料熔體；最后將復(fù)合材料熔體澆注成型，得到原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。該方法解決了納米增強(qiáng)顆粒不易高效引入到鎂基體中以及引入后難以均勻分散的問題，技術(shù)工藝簡單，可高效引入增強(qiáng)顆粒，并分散均勻。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于冶金
，涉及一種原位顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法。
技術(shù)介紹
顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料為解決鎂合金抗蠕變性能差、強(qiáng)韌度不夠高等缺點提供了良好途徑，具有廣闊的發(fā)展前景。但是，此類復(fù)合材料中普遍存在增強(qiáng)顆粒尺寸粗大的問題，而以納米顆粒進(jìn)行替代為解決這一問題提供了良好途徑，并且由于引入納米顆粒后制備的鎂基復(fù)合材料有著更高抗蠕變性和強(qiáng)韌度等優(yōu)點而引起廣大學(xué)者的研究。尤其是針對納米尺度顆粒(Al2O3、SiC、AlN)及纖維(碳納米管、石墨、B4C)的添加及其對力學(xué)性能影響的不少研究已經(jīng)進(jìn)行。S.F.Hassan等人采用重熔稀釋法(DMD)制備1.5vol.％納米Al2O3顆粒/AZ31鎂基復(fù)合材料，顯微組織分析表明，Al2O3納米顆粒在基體中均勻分布，分別位于晶界處和晶粒內(nèi)；室溫力學(xué)性能測試結(jié)果表明，材料屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及伸長率分別提高19％、21％、113％，拉伸斷口形貌呈現(xiàn)出韌性和脆性混合斷裂的特征[MaterialsScienceandEngineeringA,2012,558,278-284]；此外，M.Paramsothy等人在AZ31/AZ91混合合金中添加Si3N4納米顆粒，材料屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率及斷裂功分別提高12％、5％、64％和71％[MaterialsScienceandEngineeringA,2011,528,6545-6551]；王朝暉等人以SiC納米顆粒為增強(qiáng)相，AM60鎂合金為基體，制備了鎂基復(fù)合材料，結(jié)果表明，當(dāng)添加1.0vol.％的SiC納米顆粒時，鑄態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度、硬度以及斷后伸長率為240MPa、53.9HB以及16.0％，與基體合金相比，分別提高12.1％、11.6％以及40.3％[特種鑄造及有色合金,2005,25(11),641-642]。以上研究均表明在鎂合金基體中加入納米級顆粒，能同時提高合金的伸長率、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度。但以上方法均是外部引入增強(qiáng)顆粒的方法，顆粒與基體間的界面很難保持清潔。另外，較多含量的納米顆粒無法高效引入也是待解決的難題。Q.B.Nguyen等人在AZ31鎂合金中同時引入1.5vol.％納米Al2O3顆粒和1.0vol.％亞微米Cu，觀察到Mg2Cu第二相在基體中均勻分布，且復(fù)合材料硬度、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及伸長率同時得到顯著提高[Composites:PartB,2013,55,486-491]。該種方法中Mg2Cu相雖是原位形成，但其尺寸較大。因此，如何通過簡單有效的工藝，高效引入納米增強(qiáng)顆粒，制備出各方面都具有優(yōu)良性能的顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料成為了一個重要的研究方向。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供一種原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，利用納米顆粒的高表面活性原位反應(yīng)生成納米級的增強(qiáng)顆粒。該方法解決了納米增強(qiáng)顆粒不易高效引入鎂基體中以及引入后難以均勻分散的問題。本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案包括以下步驟：步驟一，根據(jù)所需增強(qiáng)相種類，按微米級純鎂粉末與納米級異種粉末球磨反應(yīng)后殘余純鎂粉末的體積大于球磨反應(yīng)后總體積的10％配料，將納米級異種粉末和微米級純鎂粉末簡單機(jī)械混合。所述的純鎂粉末尺寸為1～350μm，為原位形成增強(qiáng)顆粒相添加的異種粉末包括10～100nm的錫粉、銅粉、銻粉、鉍粉、鍺粉、硅粉、鈣粉、鎳粉中的一種或幾種。步驟二，按5:1～50:1的球料比將磨球與簡單機(jī)械混合后的粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)或者真空后再充入惰性氣體作為保護(hù)氣氛。在真空或惰性氣體保護(hù)條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)100～1000rpm，球磨時間2～300h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨結(jié)束后，放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，在真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存，制備得到含有原位納米增強(qiáng)相的復(fù)合粉末。所述的惰性氣體包括氬氣或氮氣。步驟三，將步驟二得到的復(fù)合粉末放在模具中，在室溫下壓制成型，壓制成型后的預(yù)制塊為理論密度的55～80％。步驟四，將預(yù)制塊加入到熔融的鎂合金當(dāng)中，充分?jǐn)嚢琛１仂o置后澆注成型，獲得原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。所述的預(yù)制塊占原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料總量的重量百分比為0.5～20％；所述的攪拌為機(jī)械攪拌、超聲攪拌或其組合。本專利技術(shù)將納米原位合成技術(shù)、機(jī)械合金化技術(shù)有機(jī)的結(jié)合，用于顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備。該方法得到的增強(qiáng)顆粒尺寸小，分布均勻，并且與基體結(jié)合良好，對于鎂基復(fù)合材料的性能有顯著增強(qiáng)，同時制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，適于規(guī)模化生產(chǎn)。本專利技術(shù)與目前已有的技術(shù)相比具有以下突出特點：1)工藝相對簡單，成本低，易于推廣應(yīng)用，進(jìn)行規(guī)模化商業(yè)生產(chǎn)。本專利技術(shù)的特征在于成功地制備出納米級顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料，增強(qiáng)顆粒在球磨過程中原位內(nèi)生，納米級顆粒增強(qiáng)效果顯著，大大提高了鎂合金的機(jī)械性能，見下表：各種材料的拉伸性能2)本專利技術(shù)制備出的鎂基復(fù)合材料可以用于半固態(tài)重熔或進(jìn)行二次變形加工，因此澆注得到的鑄坯(件)可以作為壓鑄鎂合金的半固態(tài)坯料或高性能變形鎂合金的原始坯料。具體實施方式以下通過四個具體的實例對本專利技術(shù)的技術(shù)方案和效果做進(jìn)一步闡述。實施例1：一種含有Mg2Sn強(qiáng)化相的鎂基復(fù)合材料，包括以下步驟：步驟一，純鎂粉末的尺寸為10μm；為原位形成金屬間化合物顆粒所添加的異種粉末選用錫粉，其尺寸為40～60nm。其中，納米錫粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt％。將選取的粉末進(jìn)行簡單機(jī)械混合；步驟二，經(jīng)簡單機(jī)械混合后，按10:1的球料比將磨球與粉末共同裝入球磨罐中。密封球磨罐，確保球磨罐內(nèi)部環(huán)境達(dá)到密閉狀態(tài)，隨后使用氣泵將球磨罐抽至真空狀態(tài)。在真空條件下進(jìn)行高能球磨，球磨轉(zhuǎn)數(shù)300rpm，球磨時間30h，球磨結(jié)束后，再放置一段時間至球磨罐內(nèi)部完全冷卻至常溫狀態(tài)后，于真空手套箱內(nèi)打開球磨罐，取出所得到的混合粉體，并密閉保存。此時，制備得到含有原位Mg2Sn納米增強(qiáng)相的復(fù)合粉末；步驟三，將步驟二得到的復(fù)合粉末放在模具中，在室溫下壓制成型，壓制成型后的預(yù)制塊為理論密度的55％。步驟四，將預(yù)制塊加入到熔融的純鎂熔體當(dāng)中，并充分機(jī)械攪拌。保溫靜置后，在預(yù)熱300℃的金屬模中澆注成型，獲得原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。實施例2：一種含有Mg2Cu強(qiáng)化相的鎂基復(fù)合材料，包括以下步驟：步驟一，純鎂粉末的尺寸為50本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一，根據(jù)所需增強(qiáng)相種類，按純鎂粉末與異種粉末球磨反應(yīng)后殘余純鎂粉末的體積大于球磨反應(yīng)后總體積的10％配料，將異種粉末和純鎂粉末簡單機(jī)械混合；所述的純鎂粉末尺寸為1～350μm，所述的異種粉末尺寸為10～100nm；步驟二，將磨球與簡單機(jī)械混合后的粉末放入球磨罐中，在真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行高能球磨2～300h，球磨罐內(nèi)溫度冷卻至常溫后，得到含原位納米增強(qiáng)相的復(fù)合粉末；步驟三，將復(fù)合粉末放入模具中，在室溫下壓制成型，壓制成型后的預(yù)制塊為理論密度的55～80％；步驟四，將預(yù)制塊加入熔融的鎂合金當(dāng)中，充分?jǐn)嚢瑁槐仂o置后，澆注成型，獲得原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下
步驟：
步驟一，根據(jù)所需增強(qiáng)相種類，按純鎂粉末與異種粉末球磨反應(yīng)后殘
余純鎂粉末的體積大于球磨反應(yīng)后總體積的10％配料，將異種粉末和純鎂
粉末簡單機(jī)械混合；所述的純鎂粉末尺寸為1～350μm，所述的異種粉末尺
寸為10～100nm；
步驟二，將磨球與簡單機(jī)械混合后的粉末放入球磨罐中，在真空或惰
性氣體保護(hù)下進(jìn)行高能球磨2～300h，球磨罐內(nèi)溫度冷卻至常溫后，得到含
原位納米增強(qiáng)相的復(fù)合粉末；
步驟三，將復(fù)合粉末放入模具中，在室溫下壓制成型，壓制成型后的
預(yù)制塊為理論密度的55～80％；
步驟四，將預(yù)制塊加入熔融的鎂合金當(dāng)中，充分?jǐn)嚢瑁槐仂o置后，
澆注成型，獲得原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方法，
其特征在于，所述的異種粉末為錫粉、銅粉、銻粉、鉍粉、鍺粉、硅粉、
鈣粉、鎳粉中的一種及其組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種原位納米顆粒增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料的制備方
法，其特征在于，所述的步驟二中磨球與機(jī)械...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：房燦峰，劉光旭，聞志恒，劉曉滕，郝海，孟令剛，張興國，
申請(專利權(quán))人：大連理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21
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