一種低溫催化制備鋁基原位復合材料的方法技術

本發明專利技術提供一種低溫催化制備鋁基復合材料的方法，屬材料制備技術領域。該方法是在制備復合材料用反應鹽中加入催化劑，能在低于常規合成溫度條件下完成反應鹽和鋁熔體間的原位反應，并能加速反應速率，縮短反應時間，并確保復合材料的組織特征不變，包括顆粒種類、尺寸和分布，適于工業規模制備鋁基復合材料。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及金屬基復合材料的制備
，通過在反應混合鹽中配入催化劑， 目的在于實現鋁基復合材料的低溫催化制備。
技術介紹
鋁基復合材料集中了鋁基體和增強相的優點，具有高的比強度、比剛度、高耐磨等 優良性質，是新材料研發中的重要組成部分。從顆粒引入方法看，有外加和內生兩種，內生 顆粒具有界面清潔、顆粒尺寸小等優點，相應地衍生了諸多原位內生方法。這其中，熔體直 接反應法是將含有顆粒元素的反應鹽粉末在合成溫度下加到鋁/鋁合金熔體中，使之充分 反應，在熔體中制備內生顆粒，可直接澆注形狀復雜的鑄件。因而具有工藝簡單、成本低、周 期短，易于工業化生產等優點，被業內人士一致認為是有希望實現工業化應用的新技術。從現有文獻報道看，在金屬基復合材料研究領域，研究熱點主要集中在以下幾方1、研發新型復合體系，比如Al-0、Al-Ti-C、Al-Ti/&-B、Al-Ti/&等，目前主要的 增強相顆粒包括金屬間化合物、氧化物、氮化物、碳化物和硼化物等；2、根據體系特點優化制備工藝，一般包括反應溫度、反應時間、反應物種類和適宜添加量等；3、通過多種途徑優化反應條件，包括使用外加物理場，比如超聲場、電磁場或聲磁 耦合場。但是，從工業規模應用前景看，要推進復合材料在工業制備，需要克服并解決以下 幾個關鍵“瓶頸”難題1、要求鋁液有較高溫度。反應鹽要和鋁液發生反應，并生成熱力學穩定的強化相， 需要較高的反應溫度。從目前文獻報道看，一般都要求鋁液過熱100-15(TC，即初始熔體溫 度要求在800-100(TC。因為鋁在高溫時會吸氣并產生夾雜，并隨溫度升高吸氣加重，鋁液質 量嚴重惡化。同時在高過熱條件下，顆粒長大驅動力大，部分顆粒容易長成大尺寸夾雜相。 所以如果能在較低溫度條件下制備鋁基復合材料，則會推進復合材料工業應用進程；2、要求較長的反應時間。固態反應鹽和鋁液間要完成原位反應，需要較長的時間 實現固相和液相之間的接觸、傳質和反應。時間范圍一般在25-50min，制備周期長，而且鋁 液在高溫下滯留時間長，加大了吸氣和燒損。如果能在較短時間內制備復合材料，則會推進 復合材料工業應用進程。3、文獻檢索表明，與該技術相關的專利技術專利有國家專利技術專利200810134310.4， 提出通過多元熔劑組合法來降低金屬基復合材料合成溫度，是將一種或多種低熔點物質作 為助熔劑配入混合鹽中，使反應鹽在原位反應溫度下熔化呈液態，液_液相反應的效率高 于固_液相反應，液_液相發生反應的溫度也低于同類反應鹽以固_液相狀態發生反應的 溫度，即可以使原位反應溫度降低。其不足之處有加入的氟鹽助熔成分會進一步加深氟鹽 對人體和環境的危害，而且加入的氟鹽會和反應鹽發生部分反應，導致部分反應鹽失效，影響顆粒收得率；二者，對于某些高熔點反應鹽，比如某些碳酸鹽類，加入的助熔劑并不能使 其在反應溫度條件下從固態轉變成液態，降低反應溫度的效果不明顯。本專利技術與其不同之 處在于在混合鹽中配入石墨類或尖晶石類催化劑，不會污染環境，同時對反應鹽種類和熔 點高低沒有限制，加入催化劑后降低合成溫度的機制和依據是催化理論，即有效降低反應 物分子活化能，提高反應效率、縮短合成時間。綜上所述，本專利技術將化學領域中常用的催化技術應用到金屬材料制備領域，用于 實現金屬基復合材料的低溫催化制備，使原位合成過程具有短時、高效的特征，滿足現代工 業的“節能、高效”要求，有助于推動高性能金屬基復合材料的工業制備進程。
技術實現思路
本專利技術的內容是提供多種類型催化劑，將一定種類、一定量的催化劑摻入到反應 鹽中，確保二者均勻混合，能起到降低反應溫度、提高反應速率、縮短反應時間的作用，是一 種低耗、高效制備高性能金屬基復合材料的新方法本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的第一步原料的準備。準備反應鹽，控制其預熱溫度在200-250°C、粒度在200目，以及按照反應方程式 計算配加比例，在配制好的反應鹽中加入催化劑，所述催化劑為碳納米管、人造石墨、鋁鎂 尖晶石或天然石墨，催化劑加入量占反應鹽總量的比例為l_5wt. %,；充分研磨混合后得 到混合鹽粉體，備用；鋁或鋁合金錠在熔鋁爐中熔化，溫度較常規合成溫度低40-80°C。第二步合成復合材料。用鐘罩將預熱過的混合鹽粉體加入高溫熔體中，充分攪拌，確保粉體與熔體有充 分接觸。一定反應時間后，完成原位反應，此時清除表層少量浮渣。精煉后澆注，隨模冷卻。上述催化劑的加入量因催化劑效果和反應體系不同而調整。催化效果好或者反應 體系原始合成溫度(不加催化劑時的合成溫度)低時配入量取下限，如l_2wt. %;催化效果 差或者反應體系原始合成溫度高時取上限；如4-5wt. % ；催化效果好，但原始合成溫度高， 亦或，催化效果差，但原始合成溫度低下時取中間值，如3wt. %。上述催化劑的按使用效果 優劣排序依次為碳納米管、人造石墨、鋁鎂尖晶石、天然石墨。與現有技術相比，本專利技術具有以下優點和效果1、能在較低溫度下制備顆粒增強鋁基復合材料，熔煉合成需要的溫度低，鋁過熱 小，適于工業制備；2、催化劑能增加反應速率，縮短反應時間，有助于提高生產效率，適于工業制備；3、催化劑用量少，成本低，適于工業制備；4、使用催化劑后，能在低溫短時內制備復合材料，材料的組織特征不會受到影響， 具有高的性價比，對金屬基復合材料的工業推廣應用有重要價值。附圖說明圖IK2TiF6-KBF4組元制備復合材料的掃描電鏡圖，圖中顆粒相是TiB2圖2摻雜碳納米管后K2TiF6-KBF4組元制備復合材料的掃描電鏡圖，圖中顆粒相是 TiB2圖3K2&F6-KBF4組元制備復合材料的掃描電鏡圖，圖中顆粒相是&B2圖4摻雜人造石墨后KJrF6-KBF4組元制備復合材料的掃描電鏡圖，圖中顆粒相是 ZrB2圖5摻雜尖晶石后KJrF6-KBF4組元制備復合材料的掃描電鏡圖，圖中顆粒相是 ZrB2圖6Zr(C03)2組元制備復合材料的掃描電鏡圖，圖中顆粒相是Al2O3圖7摻雜天然石墨后&(CO3)2組元制備復合材料的掃描電鏡圖，圖中顆粒相是 Al2O具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步的闡述。實施例僅用于說明本專利技術，而不是以 任何方式來限制本專利技術。實施例一 =TiB2顆粒增強鋁基復合材料的碳納米管低溫催化制備以氟鈦酸鉀K2TiF6和氟硼酸鉀KBF4作為反應鹽，通過混合鹽反應法制備TiB2顆粒 增強鋁基復合材料。用鐘罩將預熱過的混合鹽粉體分批加入高溫熔體中，充分攪拌，確保粉 體與熔體有充分接觸。沒有加入催化劑時，優化的合成溫度為870-900°C，適宜反應時間為 25-30min，制備的復合材料組織如圖1所示。在混合鹽中摻入鹽質量1. 2wt. %的碳納米管。則原位反應可以在820_830°C間完 成，反應時間可以縮短到10-15min，制備的復合材料組織如圖2所示，與圖1組織沒有明顯差異。結果顯示混合鹽中摻雜一定量催化劑后，能降低反應溫度40-80°C，反應時間縮 短10-20min，而且不影響復合材料組織特征。實施例二 &B2顆粒增強鋁基復合材料的人造石墨低溫催化制備以氟鋯酸鉀KJrF6和氟硼酸鉀KBF4作為反應鹽，通過混合鹽反應法制備&B2顆粒 增強鋁基復合材料。用本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低溫催化制備鋁基原位復合材料的方法，其特征是：在反應鹽中配入催化劑，在低于常規合成溫度條件下完成反應鹽與鋁熔體間的原位反應，達到制備顆粒增強鋁基復合材料的實驗目的，所述催化劑為碳納米管、人造石墨、鋁鎂尖晶石、天然石墨，所述催化劑的加入量占反應鹽總量的比例為：１－５ｗｔ％。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李桂榮，王宏明，趙玉濤，
申請(專利權)人：江蘇大學，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]