高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體的制備方法。該制備方法以含氧化鋁物質作為氧化鋁的來源，以含鎂碳酸鹽物質作為氧化鎂的來源，經濕法球磨分散、加入適量粘結劑、潤滑劑研磨均勻，篩分、成型、燒結獲得高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體。含鎂碳酸鹽物質既是反應物又是成孔劑，在保證了支撐體在具有足夠機械性能的前提下，同時具有較高的孔隙率，以保證其較高的滲透性能。本發明專利技術還以廉價的物質為原料，在更低的溫度下燒結而成，從而大大降低了制備成本。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及ー種多孔陶瓷膜的制備エ藝，尤其涉及多孔陶瓷膜支撐體的制備方法。
技術介紹
陶瓷膜由于具有耐高溫、耐酸堿腐蝕、機械強度高、易清洗、穩定性好、分離效率高等優點而成為近二十年來膜領域的重要發展方向，被廣泛的應用于石油化工、食品、醫藥、冶金、生物工程等エ業分離領域行業，并取得顯著的效果。多孔陶瓷膜支撐體是陶瓷膜實際應用中的載體。在エ業污水處理過程中，對支撐體的基本要求就是要具有較高的孔隙率以保證其滲透性能。目前商用陶瓷膜支撐體原料主要是高純氧化鋁，依靠顆粒堆積燒結エ藝制備而成。為提高支撐體孔隙率，一般添加有機成孔劑(如淀粉)或者無機成孔劑(如碳粉)，在燒結過程中會分解排除。但成孔劑的引入不利于支撐體的燒結，另外顆粒之間易于由成孔劑間的橋架作用而導致支撐體孔徑分布不均，結構均勻性變差，因此難以制得高孔隙率的陶瓷膜支撐體。而以碳酸鹽做為成孔劑時，雖然能提高孔隙率，但是由于過多液相的引入，使得支撐體的性能大大的降低，因此實現具有較高孔隙率同時具有較高性能的陶瓷膜支撐體的是當前生產所面臨的問題。另外，支撐體用氧化鋁原料價格大約在20元 30元/公斤，制備溫度在1500°C ^ 1700 °C，甚至更高，也使生產成本大量増加，這也限制了陶瓷膜進ー步的發展。為了降低支撐體的制備 成本，當前生產用支撐體材質逐漸向低成本化的莫來石支撐體及堇青石支撐體發展。與氧化鋁材質相比，原料的價格及燒結溫度均比氧化鋁低，降低生產成本。但生產制備過程中仍是以莫來石與堇青石粉為主要原料，原料的合成又帶來較高的制備成本。同時氣孔的形成方式仍以顆粒堆積為主，也難以實現高孔隙率陶瓷膜支撐體的制備。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種，它不僅能形成孔徑分布均勻、化學穩定性好的陶瓷膜支撐體，而且エ藝簡單合理、制備成本低。為了解決上述技術問題，本專利技術的， 包括以下步驟: (1)將30wt%-40wt%的含鎂碳酸鹽物質和60wt% 70wt%的含氧化招物質以濕法混合研磨2tTl2h后，進行固液分離而制得研磨混合粉體； (2)向研磨混合粉體添加粘結劑與潤滑劑，并充分混合而制得混合粉體； (3)混合粉體經壓制成型后進行干燥，得到陶瓷膜支撐體坯體；干燥溫度為40 0C 100。。； (4)對陶瓷膜支撐體坯體進行高溫燒結，其高溫燒結的加溫程序是，首先以f3°C/min升溫速度加溫至80°C 120°C，保溫0 2h ;再以I 4°C /min升溫速度加溫至400°C 60(TC，保溫0-3h ;再以I 4°C /min升溫速度加溫至1200 1400で保溫l_4h。在本專利技術的制備方法中，由于以含鎂碳酸鹽物質和含氧化鋁物質為原料，氧化鎂以鎂的碳酸鹽方式引入，它起到了反應物與成孔劑的作用，含鎂碳酸鹽在高溫下分解生成得CO2并從中溢出，在成品內起到了成孔劑的作用，同時分解所生成的氧化鎂在高溫下會與氧化鋁反應生成尖晶石，又起到了反應物的作用；尖晶石具有良好的耐酸堿腐蝕性能，從而提高了支撐體的耐腐蝕性能和化學穩定性，保證了支撐體在具有較高氣孔率的同時也具有較高的強度，具有成品孔徑分布均勻、化學穩定性好的優勢。又由于本專利技術以濕法混合研磨實現原料的均勻分散，這樣較好地實現了兩種原料的分散和均勻性；將干燥后得到的原料壓制成型，通過反應燒結制備得到多孔陶瓷膜支撐體，還實現了高孔隙率、高性能陶瓷膜支撐體的制備；本專利技術的方法也實現了支撐體在相對較低溫度下的燒結(12000C -1400°C );加之以含鎂碳酸鹽物質和含氧化鋁物質的原料相對廉價，從而大大降低了支撐體的制備成本。還由于本專利技術中的燒結加熱梯度及燒結溫度為:f3°C/min升至800C 120°C保溫(T2h，這ー加熱梯度和溫度使坯體內的自由水得以去除4°C /min升至40(T600保溫0-3h，又保證粘結劑、潤滑劑及鎂碳酸鹽的緩慢分解，避免坯體內產生缺陷；再以f 4°C /min升至120(T140(TC保溫l_4h，使氧化鎂與氧化鋁充分發生固相反應，生成鎂鋁尖晶石，形成相互貫通的孔道。在本專利技術中所引入粘結劑的作用是有助于坯體的成型，潤滑劑作用主要是減少磨具的磨損。本專利技術具有エ藝簡單合理、制備成本低的顯著特點。附圖說明圖1為本專利技術制備得到的一種高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體的顯微結構。具體實施例方式本專利技術的高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體的制備方法，按以下具體步驟實現: (I)取30 wt%-40 wt%的含鎂碳酸鹽與60 wt% 70 wt%的含氧化招物質,置于球磨罐中濕法混合研磨2tTl2h后，進行固液分離，固液分離采用抽濾干燥，該抽濾干燥的溫度為80°C 120°C。含鎂碳酸鹽物質采用碳酸鎂或堿式碳酸鎂或菱鎂礦，或者至少是碳酸鎂、堿式碳酸鎂、菱鎂礦中的ー種；含氧化鋁物質是礬土或煅燒礬土或鋁泥，或者至少是礬土、煅燒礬土、鋁泥中的ー種。球磨罐中濕法混合研磨的物料、介質球和水的重量比為1:1:21:3:5 ;研磨混合粉體的平均粒度為4MnTl4Mm。含鎂碳酸鹽物質和含氧化鋁物質的粒度為150目-800目。(2)向步驟(1)干燥后得到的研磨混合粉體中添加粘結劑與潤滑劑充分混合均勻后，并進行篩分；粘結劑為聚乙烯醇溶液，聚こ烯醇溶液的添加量為研磨混合粉體質量3%-10% ;潤滑劑為甘油，甘油的添加量為研磨混合粉體質量0.5%3% ;聚こ烯醇溶液的質量百分濃度為6wt%。(3)將步驟(2)篩分后的混合粉體置于模具中，壓制成型，得多孔陶瓷膜支撐體坯體，并進行初歩干燥；模具為金屬模具，粉末壓片機的壓カ在2 8MPa，保壓時間為l_3min，成型的片狀坯體的直徑在2(T50mm，初步干燥溫度為40°C 100°C。(4)將步驟(3)初歩干燥后的陶瓷膜支撐體坯體進行高溫燒結，其高溫燒結加溫程序是，首先以I 3°C /min升至80°C 120°C，保溫0 2h ;再以I 4°C /min升至400 600で，保溫0-3h ;再以1 4°C /min升至1200 1400で保溫l_4h，從而得到如圖1所示的高孔隙率多孔陶瓷膜支撐體。實施例1: 以200目的菱鎂礦與200目礬土為原料，菱鎂礦30 wt%、礬土 70 wt%，準確稱取質量后，置于尼龍罐中，以氧化鋯球為磨介，以水為分散介質于行星磨上球磨4h，其中物料(原料)、介質球、水三者之間的比例為1:2:2。將混合后的漿料快速抽濾干躁后而制得固液分離的研磨混合粉體，引入研磨混合粉體質量為10%的粘結劑聚こ烯醇溶液，該聚こ烯醇溶液的質量百分濃度為6wt%，以及研磨混合粉體質量為2%的潤滑劑甘油，混合均勻成混合粉體。利用400目網篩進行篩分后，取適量混合粉體裝入金屬模具中，在粉末壓片機6MPa下保壓lmin，壓制成直徑23mm的坯體。將坯體置于80°C烘箱內保溫IOh烘干后，置于高溫燒結爐內，按以下程序進行燒結:以2°C /min速率升至400°C，然后以I°C /min速率升至600°C，同時保溫2h，最后以3°C /min升溫速率升至1300°C保溫2h后隨爐冷卻至室溫，制備得到多孔尖晶石基陶瓷膜支撐體。制備得到的支撐體的開ロ氣孔率在49.8%，平均孔徑為4.4Mm，三點彎曲強度為42.6MPa，0.1 MPa膜壓下氣體滲透通量為3057m3 本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：（1）將30wt%?40wt%的含鎂碳酸鹽物質和60wt%~70wt%的含氧化鋁物質以濕法混合研磨2h~12h后，進行固液分離而制得研磨混合粉體；（2）向研磨混合粉體添加粘結劑與潤滑劑，并充分混合而制得混合粉體；（3）混合粉體經壓制成型后進行干燥，得到陶瓷膜支撐體坯體；干燥溫度為40℃~100℃；（4）對陶瓷膜支撐體坯體進行高溫燒結，其高溫燒結的加溫程序是，首先以1~3℃/min升溫速度加溫至80℃~120℃，保溫0~2h；再以1~4℃/min升溫速度加溫至400℃~600℃，保溫0?3h；再以1~4℃/min升溫速度加溫至1200~1400℃保溫1?4h。

【技術特征摘要】
1.一種高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體制備方法，其特征在于:該制備方法包括以下步驟: (1)將30wt%-40wt%的含鎂碳酸鹽物質和60wt% 70wt%的含氧化招物質以濕法混合研磨2tTl2h后，進行固液分離而制得研磨混合粉體； (2)向研磨混合粉體添加粘結劑與潤滑劑，并充分混合而制得混合粉體； (3)混合粉體經壓制成型后進行干燥，得到陶瓷膜支撐體坯體；干燥溫度為40 0C 100。。； (4)對陶瓷膜支撐體坯體進行高溫燒結，其高溫燒結的加溫程序是，首先以f3°C/min升溫速度加溫至80° C 120°C，保溫0 2h ;再以I 4°C /min升溫速度加溫至400°C 600°C，保溫0-3h ;再以I 4°C /min升溫速度加溫至1200 1400で保溫l_4h。2.根據權利要求1所述的高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體制備方法，其特征在于:所述含鎂碳酸鹽物質是碳酸鎂或堿式碳...

【專利技術屬性】
技術研發人員：何江榮，劉鵬程，徐溶，宋揚，何潔，宋一華，徐廣平，
申請(專利權)人：東臺市節能耐火材料廠，
類型：發明
國別省市：